DE1299600B - Device for carrying out photochemical reactions - Google Patents
Device for carrying out photochemical reactionsInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bei kontinuierlicher Ausführung der Reaktion setztThe invention relates to an apparatus for when the reaction is carried out continuously
Ausführung von photochemischen Reaktionen unter sich ein lichtundurchlässiges teerartiges Material aufExecution of photochemical reactions among themselves an opaque tar-like material
Einführung eines gasförmigen Reagenzes in ein flüs- der Außenwand des durchsichtigen, um die Licht-Introduction of a gaseous reagent into a liquid outer wall of the transparent, in order to
siges Reagenz mit einer oder mehreren mit einem quelle angeordneten Schutzmantels ab und unter-Schutzmantel ausgestatteten, im flüssigen Reagenz 5 bricht den Lichtdurchgang in die Flüssigkeit,Siges reagent with one or more protective sheaths arranged with a source and under protective sheaths equipped, in the liquid reagent 5 breaks the passage of light into the liquid,
angeordneten Lichtquellen. Wenn das flüssige Reagenz in Nähe des Schutz-arranged light sources. If the liquid reagent is in the vicinity of the protective
Es ist ein Verfahren und eine Anlage bekannt, mantels ein hochkonzentriertes NitrosierungsmittelA method and a system are known which coat a highly concentrated nitrosating agent
wobei eine Lichtquelle in ein flüssiges Reagenz, z. B. enthält, wird ein großer Teil des Lichtes dort absor-wherein a light source is immersed in a liquid reagent, e.g. B. contains, a large part of the light is absorbed there
Cycloalkan, eingeführt wird und ein gasförmiges Rea- biert, und es werden große Mengen an Reaktionsgenz, beispielsweise ein gasförmiges Nitrosierungs- io produkt gebildet, so daß die Möglichkeit zum Ab-Cycloalkane, is introduced and a gaseous reacts, and there are large amounts of reagent, For example, a gaseous nitrosation product is formed, so that the possibility of waste
mittel, kontinuierlich eingeführt und dabei eine Photo- scheiden des Produktes auf dem Schutzmantel ver-medium, continuously introduced and a photographic deposit of the product on the protective jacket
nitrosierungsreaktion in der Lösung ausgeführt wird. größert ist. Überdies besteht dabei die Neigung zunitrosation reaction is carried out in the solution. is greater. In addition, there is a tendency to
Zur Verbesserung der Ausbeute des Reaktionspro- einer verstärkten Abscheidung des genannten un-To improve the yield of the reaction process, increased deposition of the un-
duktes bei photochemischen Reaktionen, beispiels- durchsichtigen teerartigen Materials. Die Bildung dieweise der Photonitrosierungsreaktion, ist es erforder- 15 ses teerartigen Materials steigt mit der Konzentrationducts in photochemical reactions, for example transparent tar-like material. Education that way the photonitrosation reaction, it is necessary that tar-like material increases with the concentration
lieh, Licht in ausreichender Menge für die Reaktion des Nitrosierungsmittels. Bei optimaler Konzentrationborrowed enough light for the nitrosating agent to react. With optimal concentration
zuzuführen und außerdem eine beträchtliche Wärme- schreitet jedoch die Entwicklung von teerartigemhowever, to supply and also considerable heat, the development of tarry progresses
menge, die von der Lichtquelle in Abhängigkeit von Material mit einer geringeren Geschwindigkeit fort,the amount that moves from the light source at a slower speed depending on the material,
dem von ihr ausgestrahlten Licht freigesetzt wird, Nach Ablauf einer gewissen Zeitdauer werden infolge ebenso wie die Reaktionswärme zu entfernen, um die 20 der lichtundurchlässigen teerartigen Ablagerungenthe light emitted by it is released, after a certain period of time, as a result as well as removing the heat of reaction to the 20 of the opaque tar-like deposits
Temperatur des Reaktionsgefäßes auf optimaler die Bildungsgeschwindigkeit des ReaktionsproduktesTemperature of the reaction vessel to optimally the rate of formation of the reaction product
Höhe zu halten. Wenn die Temperatur des Reaktions- und die Zufuhrmenge von gasförmigem Reagenz, dasKeep altitude. When the temperature of the reaction and the supply amount of gaseous reagent, the
gefäßes die optimale Höhe wesentlich übersteigt, mit einer gleichbleibenden Strömungsgeschwindig-vessel significantly exceeds the optimal height, with a constant flow velocity.
treten unangenehme technische Schwierigkeiten auf, keit eingeführt wird, aus dem Gleichgewicht gebracht, z. B. Entwicklung von Nebenreaktionen und eine da- 25 so daß die Konzentration von Nitrosierungsmittel inunpleasant technical difficulties arise, speed is introduced, unbalanced, z. B. Development of side reactions and one there- 25 so that the concentration of nitrosating agent in
durch bedingte Erniedrigung der Ausbeute an Haupt- dem flüssigen Reagenz ansteigt und das Absetzen vondue to the conditional decrease in the yield of the main liquid reagent increases and the settling of
reaktionsprodukt und erhöhte Mengen an Neben- teerartigem Material rasch beschleunigt wird. Einereaction product and increased amounts of secondary tar-like material is accelerated rapidly. One
reaktionsprodukten, eine verringerte Ausbeute je Ein- Fortführung der Reaktion unter solchen Bedingungenreaction products, a reduced yield per introduction of continuation of the reaction under such conditions
heit der von der Lichtquelle verbrauchten Energie und ist unmöglich. Das teerartige Material wird mit einem verringerte Qualität des Produktes. 30 Lösungsmittel, wie Schwefelsäure, aufgelöst und ab-called the energy consumed by the light source and is impossible. The tarry material is covered with a reduced quality of the product. 30 solvents such as sulfuric acid, dissolved and removed
Bisher wurde eine derartige photochemische Reak- gewaschen, worauf die Reaktion erneut in Gang ge-So far, such a photochemical reaction has been washed, whereupon the reaction is restarted.
tion unter Eintauchen der Lichtquelle in das flüssige setzt wird.tion by immersing the light source in the liquid is set.
Reagenz im Reaktionsgefäß durch unmittelbares Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß bei Einführen eines gasförmigen Reagenzes in das flüssige der bisher bekannten Vorrichtung zur Ausführung Reagenz von unterhalb der eingetauchten Lichtquelle 35 von photochemischen Reaktionen, wobei lediglich ein her ausgeführt. Dabei wurde das flüssige Reagenz gasförmiges Reagenz in ein flüssiges Reagenz eindurch einen Kühlmantel am Reaktionsgefäß gekühlt. geführt wird und gegebenenfalls zusätzlich gerührt Die Kapazität eines derartigen Reaktionsgefäßes wird, viele unvermeidliche technische Nachteile vorkann infolge der begrenzten Wärmeübertragungsfläche handen waren.Reagent in the reaction vessel by immediate The above statements show that with Introducing a gaseous reagent into the liquid of the previously known device for execution Reagent from below the immersed light source 35 of photochemical reactions, with only one executed here. The liquid reagent became a gaseous reagent in a liquid reagent a cooling jacket on the reaction vessel is cooled. is performed and optionally additionally stirred The capacity of such a reaction vessel will have many unavoidable technical disadvantages due to the limited heat transfer area.
nicht wesentlich erhöht werden. Zur Beseitigung die- 40 Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Vor-cannot be increased significantly. To eliminate the 40 object of the invention is to create a
ses Nachteils wurde versucht, Wärme in gewünsch- richtung zur Ausführung von photochemischen Reak-This disadvantage has been tried to heat in the desired direction to carry out photochemical reactions
tem Ausmaß durch die Anordnung eines getrennten tionen, wobei die vorstehend geschilderten Schwierig-by the arrangement of a separate function, whereby the difficulties described above
Kühlers außerhalb des Reaktionsgefäßes zur Kühlung keiten im wesentlichen überwunden werden und derThe cooler outside the reaction vessel for cooling can essentially be overcome and the
des flüssigen Reagenzes zu entfernen. Diese Arbeits- Verbrauch an Energie in der Lichtquelle je Einheitto remove the liquid reagent. This work- consumption of energy in the light source per unit
weise weist jedoch, abgesehen von der aufwendigen 45 und das Reaktionsausmaß je Volumeinheit des Reak-wise, however, apart from the complex 45 and the extent of reaction per unit volume of the reac-
Bauweise, den Nachteil auf, daß große Volumina an tionsgefäßes unter sehr wirtschaftlicher AusnutzungConstruction, the disadvantage that large volumes of tion vessel under very economical use
flüssigem Reagenz durch den Außenkühler umlaufend der Energie der Lichtquelle ohne Verschlechterungliquid reagent through the external cooler circulating the energy of the light source without deterioration
geleitet werden müssen und daß in dem Reaktions- der Qualität des Produktes der photochemischenmust be directed and that in the reaction- the quality of the product of the photochemical
gefäß eine ungleichmäßige Temperaturverteilung auf- Reaktion wesentlich verringert bzw. verbessertvessel an uneven temperature distribution on- reaction significantly reduced or improved
tritt, wobei örtliche Temperaturerhöhungen herbei- 50 werden,occurs, causing local temperature increases,
geführt werden. Die Vorrichtung zur Ausführung von photochemi-be guided. The device for performing photochemical
Bei photochemischen Reaktionen müssen im all- sehen Reaktionen unter Einführung eines gasförmigemeinen dicke Schichten des das gasförmige Rea- gen Reagenzes in ein flüssiges Reagenz mit einer oder genz enthaltenden flüssigen Reagenzes vorgesehen mehreren mit einem Schutzmantel ausgestatteten, im werden, die in einem gewissen Abstand von der 55 flüssigen Reagenz angeordneten Lichtquellen gemäß Lichtquelle angeordnet sind, um eine volle Wirkung der Erfindung ist gekennzeichnet durch eine sowohl der Lichtenergie bei der Umsetzung ohne wesent- an dem oberen als auch an dem unteren Ende offene liehen Verlust zu erhalten. Die Dicke der flüssigen Trenneinrichtung, die zwischen der oder den Licht-Phase ändert sich mit den Konzentrationen des von quellen und der Innenwand des Reaktionsgefäßes mit dem flüssigen Reagenz absorbierten gasförmigen 60 Abstand von den Lichtquellen und von der Innen-Reagenzes. wand angeordnet ist, wobei sie die LichtquellenIn the case of photochemical reactions, reactions must generally be seen with the introduction of a gaseous substance thick layers of the gaseous reagent reagent in a liquid reagent with an or genz containing liquid reagent provided several equipped with a protective jacket, im the light sources arranged at a certain distance from the liquid reagent according to Light source arranged to take full effect of the invention is characterized by both the light energy in the implementation without any significant open at the upper and lower ends to get borrowed loss. The thickness of the liquid separator that separates the light phase changes with the concentrations of the swell and the inner wall of the reaction vessel the liquid reagent absorbed gaseous 60 distance from the light sources and from the indoor reagent. wall is arranged, being the light sources
Bei hohen Konzentrationen kann dabei die flüssige umgibt.At high concentrations this can result in the liquid surrounding it.
Phase weniger dick sein als bei niedrigeren Konzen- Gemäß einer besonderen Ausführungsform ist diePhase be less thick than at lower concentrations. According to a particular embodiment, the
trationen. Wenn daher in den Reaktor das ein gas- Zuleitung für das gasförmige Reagenz in dem von dertrations. Therefore, if in the reactor a gas feed line for the gaseous reagent in that of the
förmiges Reagenz absorbiert enthaltende flüssige Rea- 65 Trenneinrichtung umfaßten Raum angeordnet undshaped reagent containing absorbed liquid reagent-65 separation device encompassed space arranged and
genz in zu niedriger Menge eingeführt wird, um sich weist im unteren Teil dieses Raumes Austrittsöffnun-genz is introduced in too small a quantity, in order to have outlet openings in the lower part of this space.
der Bildungsgeschwindigkeit des Reaktionsproduktes gen auf. Außerdem ist zweckmäßig die Leitung fürthe rate of formation of the reaction product. In addition, the line is useful for
anzupassen, wird Lichtenergie verloren. das gasförmige Reagenz in dem zwischen der Außen-adapt, light energy is lost. the gaseous reagent in the
wand der Trenneinrichtung und der Innenwand des Reaktionsgefäßes gebildeten Raum angeordnet und weist im unteren Teil dieses Raumes Austrittsöffnungen auf. Ferner kann die Trenneinrichtung als Kühlmantel ausgebildet sein, durch den ein Kühlmittel umlaufen kann.wall of the separating device and the inner wall of the reaction vessel arranged and formed space has outlet openings in the lower part of this space. Furthermore, the separating device can be used as a cooling jacket be formed through which a coolant can circulate.
Es wird dabei ein unter Schwerkraft stehender Umlauf der flüssigen Reaktionsmischung innerhalb und außerhalb der Trenneinrichtung infolge des Unterschiedes in der scheinbaren Dichte, die sich aus dem Einschluß des vorstehend genannten gasförmigen Reagenzes ergibt, herbeigeführt und dadurch die gewünschte photochemische Reaktion ausgeführt.The liquid reaction mixture circulates within and under gravity outside the separator due to the difference in apparent density resulting from the Inclusion of the aforementioned gaseous reagent results, brought about and thereby the desired photochemical reaction carried out.
Der Umlauf des flüssigen Reagenzes kann auf einem der später beschriebenen Wege entsprechend der Weise, in welche das gasförmige Reagenz in das flüssige Reagenz geleitet werd, ausgeführt werden.The circulation of the liquid reagent can be done in one of the ways described below the manner in which the gaseous reagent is introduced into the liquid reagent.
Die Vorrichtung der Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. The device of the invention is explained in more detail below with reference to the drawings, for example.
Gemäß Abb. 1 ist eine Trenneinrichtung2, die gleichzeitig als Kühler ausgebildet ist, in einem Reaktionsgefäß 1 derart angeordnet, daß das Reaktionsgefäß in drei Bereiche unterteilt wird: Reaktionszone 3, Kühlzone 4 für das flüssige Reagenz und Trennzone 5.According to Fig. 1 is a separator 2, the is simultaneously designed as a cooler, arranged in a reaction vessel 1 in such a way that the reaction vessel is divided into three areas: reaction zone 3, cooling zone 4 for the liquid reagent and Separation zone 5.
Stabförmige Lichtquellen 6, die innerhalb lichtdurchlässiger Schutzmäntel 7 vorgesehen sind, sind in ein flüssiges Reagenz innerhalb der Reaktionszone 3 eingetaucht. Die Eintrittsöffnungen 8 für das gasförmige Reagenz sind rundherum in dem Verteilerrohr 9 eingebohrt und öffnen sich gegen den unteren Teil der Kühlzone 4. Der äußere Umfang des Reaktionsgefäßes 1 ist mit einem Kühlmantel 10 ausgestattet, durch den ein Kühlmittel fließt. Das Innere des Kühlmantels 10 und der kombinierten Kühl- und Trenneinrichtung 2 ist jeweils mit schraubenförmigen oder spiralförmigen Rippen 11 bzw. 12 versehen. Das durch Leitungen 13 bzw. 14 eingeführte Kühlmittel geht sich drehend durch den Kühlmantel 10 oder die Trenneinrichtung 2 hindurch und wird an den Auslässen 15 bzw. 16 abgegeben. Mit 17 ist ein Einlaß für das gasförmige Reagenz bezeichnet, während 18 ein Auslaß zur Abgabe von nicht umgesetztem gasförmigem Reagenz ist; 19 ist eine mit einer öffnung versehene Leitung für das flüssige Reagenz, und 20 ist ein Abgaberohr für das Reaktionsprodukt. Rod-shaped light sources 6, which are provided within transparent protective jackets 7, are immersed in a liquid reagent within reaction zone 3. The inlet openings 8 for the gaseous reagents are drilled all around in the manifold 9 and open against the lower part of the cooling zone 4. The outer circumference of the reaction vessel 1 is provided with a cooling jacket 10 through which a coolant flows. The interior of the cooling jacket 10 and the combined The cooling and separating device 2 is each provided with helical or spiral ribs 11 and 12, respectively Mistake. The coolant introduced through lines 13 and 14 rotates through the cooling jacket 10 or the separating device 2 and is discharged at the outlets 15 and 16, respectively. With 17 is an inlet for the gaseous reagent, while 18 is an outlet for discharging unreacted gaseous reagent; 19 is a line provided with an opening for the liquid reagent, and 20 is a discharge tube for the reaction product.
In der beschriebenen Vorrichtung wird die Reaktion wie folgt ausgeführt:In the device described, the reaction is carried out as follows:
Wie in der Zeichnung dargestellt, zeigen dieAs shown in the drawing, the
Pfeile > den Fluß eines Kühlmittels, die PfeileArrows> the flow of a coolant, the arrows
—► den Weg des Reaktionsproduktes, die Pfeile —> den Weg des flüssigen Reagenzes, die Pfeile ο—> den Weg des gasförmigen Reagenzes und die Pfeile ο—► den Weg des flüssigen Reagenzes, welches das gasförmige Reagenz absorbiert hat.- ► the path of the reaction product, the arrows -> the path of the liquid reagent, the arrows ο—> the path of the gaseous reagent and the arrows ο - ► the path of the liquid reagent, which absorbed the gaseous reagent.
Das gasförmige Reagenz wird zur Absorption durch das flüssige Reagenz in der Kühlzone 4 durch eine Anzahl von Eintrittsöffnungen 8 eingeführt, die unter der Zone 4 vorgesehen sind und sich gegen den freien Raum an dem Ende der Leitung für das gasförmige Reagenz öffnen. Das flüssige Reagenz, das das gasförmige Reagenz absorbiert hat, strömt, wobei es gekühlt wird, nach oben nach einem Prinzip ähnlich demjenigen der Mammutpumpe und kommt von der Oberseite der kombinierten Kühl- und Trenneinrichtung 2 in die Reaktionszone 3 im Inneren des Reaktionsgefäßes herunter. Einige Teile des nicht absorbierten gasförmigen Reagenzes treten in die Reaktionszone 3 zusammen mit dem Fluß des flüssigen Reagenz ein, während der Rest aus dem System durch den Abgasauslaß 18 abgegeben wird. Das flüssige Reagenz, welches das gasförmige Reagenz absorbiert hat, wird nach Eintritt in die Reaktionszone 3 unter Einwirkung des Lichtes der Reaktion unterworfen. Das Reaktionsprodukt, das sich in der Reaktionszone 3 ergeben hat, und das nicht umgesetzte flüssige Reagenz, das etwas herabgesetzte Konzentrationen an gasförmigem Reagenz enthält, treten in die Trennzone 5 ein, wo sie auf die Bodenplatte des Reaktionsgefäßes 1 auftreffen. Dieses Auftreffen bewirkt, daß das Reaktionsprodukt von dem nicht umgesetzten flüssigen Reagenz getrennt und aus dem Auslaß 20, der im Boden des Reaktionsgefäßes 1 vorgesehen ist, abgegeben wird. Das nicht umgesetzte flüssige Reagenz, das leichter als das Reaktionsprodukt ist, fließt nach oben in die Kühlzone 4. Das in die Kühlzone 4 eintretende nicht umgesetzte flüssige Reagenz geht wiederholt durch den gleichen Arbeitskreislauf, wie er oben beschrieben ist.The gaseous reagent is for absorption by the liquid reagent in the cooling zone 4 by a Number of inlet openings 8 introduced, which are provided under the zone 4 and against the open free space at the end of the line for the gaseous reagent. The liquid reagent that having absorbed the gaseous reagent flows, being cooled, upward on a principle similar to that of the mammoth pump and comes from the top of the combined cooling and Separation device 2 down into the reaction zone 3 inside the reaction vessel. Some parts of the unabsorbed gaseous reagent enter reaction zone 3 along with the flow of the liquid Reagent in while the remainder is discharged from the system through exhaust outlet 18. The liquid one Reagent, which has absorbed the gaseous reagent, becomes 3 after entering the reaction zone subjected to the reaction under the action of light. The reaction product that is in the reaction zone 3, and the unreacted liquid reagent, which has slightly reduced concentrations Contains gaseous reagent, enter the separation zone 5, where they hit the bottom plate of the reaction vessel 1 hit. This impact causes the reaction product from the unreacted liquid reagent separated and from the outlet 20, which is provided in the bottom of the reaction vessel 1 is, is delivered. The unreacted liquid reagent that is lighter than the reaction product is, flows up into the cooling zone 4. The unreacted liquid entering the cooling zone 4 The reagent repeatedly goes through the same working cycle as described above.
Da bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung die Trenneinrichtung 2 oder vorzugsweise die kombinierte Kühl- und Trenneinrichtung 2 und der Körper des Reaktionsgefäßes 1 als Wärmeübertragungsmittel für die Kühlung des flüssigen Reagenzes verwendet werden, wächst die Kühlfläche je Volumeinheit des Reaktionsgefäßes, so daß auch größere Einheiten möglich sind. Außerdem ist die Vorrichtung gemäß der Erfindung einfach im Aufbau. Da das flüssige Reagenz unter Ausnutzung der Blaseneigenschaften des gasförmigen Reagenzes in Umlauf gesetzt wird, erfordert die Vorrichtung keine Pump- oder Rührenergie.Since in the device according to the invention, the separating device 2 or preferably the combined Cooling and separating device 2 and the body of the reaction vessel 1 as a heat transfer medium for the cooling of the liquid reagent is used, the cooling surface increases per unit volume of the reaction vessel, so that larger units are also possible. In addition, the device is according to the invention easy to build. As the liquid reagent taking advantage of the bubble properties of the gaseous Reagent is put into circulation, the device requires no pumping or stirring energy.
Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung sind die Reaktionszone 3 und die Kühlzone 4 so bemessen, daß sie den gleichen Flüssigkeitsspiegel haben. Da das flüssige und das gasförmige Reagenz in gemischten Strömen nach oben durch die relativ enge Kühlzone 4 gehen, wird der Fluß dieser Ströme sehr beschleunigt, wodurch die Wärmeübertragung je Einheit Kühlfläche verbessert wird.In the device according to the invention, the reaction zone 3 and the cooling zone 4 are dimensioned so that they have the same fluid level. Since the liquid and the gaseous reagent in mixed If currents go up through the relatively narrow cooling zone 4, the flow of these currents is very accelerated, whereby the heat transfer per unit cooling surface is improved.
Hinsichtlich der Absorption von gasförmigem Reagenz im flüssigen Reagenz ist, wie festgestellt wurde, der Widerstand gegenüber der Diffusion zwischen der Gasphase und der flüssigen Phase in der Vorrichtung gemäß der Erfindung viel geringer als bei den bekannten Reaktionsgefäßen. Der Grund dafür konnte noch nicht völlig geklärt werden. Die folgende Erklärung scheint jedoch am zutreffendsten. In der Kühlzone 4 strömen das Gas und die Flüssigkeit nach oben in parallelen Strömen, während in der Reaktionszone 3 beide Ströme nach unten gehen. Die Umlaufbewegung des flüssigen Reagenzes ist sehr intensiv. Ein derartiger beschleunigter Fluß des flüssigen Reagenzes bewirkt, daß Blasen von gasförmigem Reagenz mit kleinerem Durchmesser eingesaugt werden, nachdem sie einmal in die Nachbarschaft des Spiegels des flüssigen Reagenzes aufgestiegen sind. Die Aufstiegsgeschwindigkeit der Blasen (wenn das flüssige Reagenz noch stillstehend bleibt) ist kleiner als die Fallgeschwindigkeit des flüssigen Reagenzes. Die Blasen führen die gleiche Umlaufbewegung aus wie das Reagenz. Die Blasen von verhältnismäßig großem Durchmesser, die mit der gleichen Geschwindigkeit nach oben gehen wie das flüssige Reagenz abwärts, werden in der Reaktionszone 3 zurückgehalten.With regard to the absorption of gaseous reagent in the liquid reagent, it has been determined that the resistance to diffusion between the gas phase and the liquid phase in the device according to the invention much less than in the known reaction vessels. The reason for this could be not yet be fully clarified. However, the following explanation seems the most accurate. In the Cooling zone 4, the gas and liquid flow upward in parallel streams while in the reaction zone 3 both streams go down. The orbital motion of the liquid reagent is very intensive. Such accelerated flow of the liquid reagent causes bubbles of gaseous Reagent with smaller diameter can be aspirated after once in the neighborhood the level of the liquid reagent has risen. The rate of ascent of the bubbles (if that liquid reagent remains stationary) is lower than the falling speed of the liquid reagent. The bubbles perform the same orbital motion as the reagent. The bubbles of relative large diameter that go up at the same speed as the liquid reagent goes down, are retained in reaction zone 3.
Die Mengen an so zurückgehaltenen Blasen sind etwas geringer als diejenigen, die in der Kühlzone 4 zurückgehalten werden. Dementsprechend ist die mittlere Verweilzeit der Blasen des gasförmigen Reagenzes innerhalb des flüssigen Reagenzes vermutlich langer als bei den bekannten Reaktionsgefäßen. Demzufolge ist es bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung möglich, geringere Mengen an gasförmigem Reagenz zu verwenden.The amounts of so retained bubbles are slightly less than those retained in the cooling zone 4 will. Accordingly, the mean residence time of the bubbles of the gaseous reagent is within the liquid reagent presumably longer than with the known reaction vessels. As a result it is possible with the device according to the invention to use smaller amounts of gaseous reagent use.
Bei der Vorrichtung gemäß A b b. 2 wird das gasförmige Reagenz unter der Reaktionszone 3 eingeführt. In A b b. 2 weisen die Teile, die denjenigen von A b b. 1 entsprechen, die gleichen Bezugszeichen auf. In diesem Fall arbeitet die Vorrichtung gemäß der Erfindung in der gleichen Weise wie vorbeschrieben ausgeführt, mit der Ausnahme, daß der Umlauf des Systems in entgegengesetzter Richtung zu derjenigen bei der Vorrichtung gemäß A b b. 1 erfolgt.In the device according to A b b. 2 the gaseous reagent is introduced under the reaction zone 3. In A b b. 2 have the parts corresponding to those of A b b. 1 correspond to the same reference numerals on. In this case the device according to the invention works in the same way as described above executed, with the exception that the circulation of the system is in the opposite direction to that in the device according to A b b. 1 takes place.
Bei den erfindungsgemäßen Vorrichtungen wird das in der Reaktionszone 3 erhaltene Reaktionsprodukt rasch aus dem System abgegeben, nachdem es von dem flüssigen Reagenz in der Trennzone 5 abgetrennt ist. Dementsprechend ist es möglich, die Qualität des Reaktionsproduktes zu verbessern und dessen Raffinierstufe zu vereinfachen.In the devices according to the invention, the reaction product obtained in reaction zone 3 is rapidly released from the system after it has been separated from the liquid reagent in the separation zone 5 is. Accordingly, it is possible to improve the quality of the reaction product and to simplify its refining stage.
Wenn die Vorrichtung gemäß der Erfindung mit einer einfachen Trenneinrichtung versehen ist, durch welche kein Kühlmittel umläuft, nimmt die Ausbeute je Volumeinheit des Reaktors ab infolge der verringerten Wärmeübertragungsfläche. Es können jedoch die anderen Wirkungen, wie sie oben beschrieben sind, auch in diesem Fall erhalten werden. Die Trenneinrichtung kann auch so ausgebildet werden, daß sie gegebenenfalls den Durchgang von Licht gestattet. When the device according to the invention is provided with a simple separating device, through which no coolant circulates, the yield per unit volume of the reactor decreases as a result of the reduced Heat transfer surface. However, it can have the other effects as described above are also obtained in this case. The separating device can also be designed in such a way that that it allows light to pass through, if necessary.
Obgleich die Vorrichtung gemäß der Erfindung in zweckmäßiger Weise auf die Photonitrosierungsreaktion von Cycloalkanen als flüssiges Reagenz angewendet wird, kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung auch allgemein bei anderen photochemischen Reaktionen Anwendung finden.Although the device according to the invention expediently reacts to the photonitrosation reaction of cycloalkanes is used as a liquid reagent, the device according to the invention also find general application in other photochemical reactions.
Die Art der Lichtquelle und die Intensität des Lichtes sind nicht besonderen Beschränkungen unterworfen. Es können in bekannter Weise eine oder mehrere Lampen oder Röhren als Lichtquelle zur Anwendung gelangen. Die Lichtquellen können unter bekannten Bedingungen angewendet werden.The type of light source and the intensity of the light are not particularly limited. One or more lamps or tubes can be used as a light source in a known manner Application. The light sources can be used under known conditions.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026148A1 (en) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Victoria Ann Heslop | Pasteurisation method and apparatus |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0081156B1 (en) * | 1981-12-03 | 1988-07-13 | Kei Mori | Apparatus for photosynthesis |
| FR2700714A1 (en) * | 1993-01-28 | 1994-07-29 | Atochem Elf Sa | New photochemical reactors and processes using them in particular halogenation process of alkylbenzenes. |
| EP2907567A1 (en) * | 2014-02-18 | 2015-08-19 | Casale Sa | Combined reactor for high-pressure synthesis of melamine |
| EP2918333A1 (en) | 2014-03-12 | 2015-09-16 | Casale Sa | High pressure reactor for the synthesis of melamine |
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0
- GB GB1084212D patent/GB1084212A/en not_active Expired
-
1964
- 1964-11-19 FR FR995553A patent/FR1416096A/en not_active Expired
- 1964-11-19 DE DET27448A patent/DE1299600B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026148A1 (en) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Victoria Ann Heslop | Pasteurisation method and apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1416096A (en) | 1965-10-29 |
| GB1084212A (en) | 1900-01-01 |
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