DEP0049255DA - Verfahren zur Gewinnung von Diacetonalkohol - Google Patents

Description

Die Herstellung von Diacetonalkohol, welcher als Lösungsmittel und für synthetische Zwecke verwendet wird, erfolgte bisher durch Behandlung von Aceton mit einem alkalisch wirkenden Katalysator in einem Turmsystem. Dabei reichert sich der Diacetonalkohol in einem Bodengefäß allmählich an; er wird, wenn sich eine bestimmte Diacetonalkoholmenge gebildet hat, durch Destillation von unverändertem Aceton abgetrennt. Da bei der Umsetzung des Acetons nur die Enolform desselben reagiert und sich das Gleichgewicht zwischen der Enol- und Ketoform sehr langsam einstellt, dauert es mehrere Tage, bis nach dem angegebenen Verfahren Diacetonalkohol erhalten werden kann.

Es wurde nun überraschender Weise gefunden, daß Diacetonalkohol auf einfache Weise bei der Herstellung von Aceton als Nebenprodukt ohne größere Unkosten gewonnen werden kann. Wenn man das bei der Herstellung des Acetons anfallende Rohaceton, welches immer geringe Mengen Aldehyd enthält, wodurch die Reinheit des Acetons beeinträchtigt wird, zur Zerstörung dieses Aldehyds in üblicher Weise mit geringen Mengen alkalisch wirkender Verbindungen versetzt, wird bekanntlich ein Teil des Acetons zu Diacetonalkohol kondensiert. Neutralisiert man nun, abweichend von der bisherigen Arbeitsweise, vor dem Abdestillieren des Reinacetons die alkalisch wirkenden Zusätze durch Zugabe geringer Mengen von Säuren, so daß beim Destillieren des Acetons eine Rückwärtsspaltung des Diacetonalkohols in Aceton und andere Produkte verhindert wird, und destilliert man erst hierauf das Aceton ab, so sammelt sich im Destillationsrückstand der Diacetonalkohol an. Der Destillationsrest wird dann einer besonderen Reindestillation unterworfen und dabei reinster Diacetonalkohol erhalten.

Wenn zur Neutralisation der zugesetzten alkalisch wirkenden Verbindungen auch alle Säuren verwendet werden können, so ist es doch zweckmäßig, organische Säuren, wie z.B. Oxalsäure und Phtalsäure zu verwenden, da durch Mineralsäuren sich unerwünschte Nebenprodukte bilden können.

Die Destillation der diacetonalkoholhaltigen Destillationsrückstände und Vorläufe erfolgt zweckmäßig unter vermindertem Druck.

Der Vorteil dieses neuen Verfahrens besteht in seiner Einfachheit und Billigkeit, da praktisch nur ein geringer Säurezusatz erforderlich ist. Das abdestillierte Aceton kann dabei in genau so reiner Form wie bisher, daneben aber ein wertvolles Produkt in Form von reinstem Diacetonalkohol gewonnen werden. Das neue Verfahren bedeutet daher einen großen technischen Fortschritt: Es erlaubt ohne Aufwand an neuer Apparatur und unter Vermeidung eines eigenen Arbeitsganges die Gewinnung von Diacetonalkohol auf billigem Wege.

Beispiel:

7 500 l Rohaceton, das z.B. durch Überleiten von Essigsäuredämpfen bei etwa 400° über einen Cerkontakt erhalten wurde, werden in üblicher Weise vor der Destillation mit 1 l wässeriger 50%iger Natronlauge (also etwa 0,01%, berechnet auf 100%iges Natriumhydroxyd und die Menge des Rohacetons) versetzt und hierauf das Gemisch bei normaler Temperatur etwa 3 Stunden gerührt. Hierbei wird bekanntlich ein Teil des Acetons zu Diacetonalkohl kondensiert. Wenn man das Rohaceton zur Abtrennung des Reinacetons in üblicher Weise destilliert, wird der entstandene Diacetonalkohol fast restlos wieder in Aceton und andere Produkte gespalten. Bei der neuen Arbeitsweise, welche die Gewinnung des einmal entstandenen Diacetonalkohols erlaubt, wird also vor der Destillation die Natronlauge mit Säure, z.B. Oxalsäure, neutralisiert und hierauf das Reinaceton abdestilliert, wovon etwa 6 700 l erhalten werden. In der Destillationsblase hinterbleiben etwa 800 l als Rückstand, welcher über 50% Diacetonalkohol enthält. Dieser wird gesammelt und von Zeit zu Zeit durch eine besondere Destillation unter vermindertem Druck auf reinen Diacetonalkohl verarbeitet. Dabei fällt ein Vorlauf von etwa 400 l an, welcher aus geringen Mengen Aceton, Wasser, etwas Mesityloxyd, sowie Diacetonalkohol besteht. Diese Fraktion wird gesammelt und später erneut auf Aceton und Diacetonalkohol verarbeitet. Es werden im ganzen dabei etwa 400 l reiner Diacetonalkohol erhalten. Zur Zerstörung des Aldehyds können auch Erdalkalien oder andere alkalisch wirkende Verbindungen verwendet werden.

Claims (3)

1.) Verfahren zur Gewinnung von Diacetonalkohol aus Aceton, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Herstellung des Acetons an- fallende geringe Mengen Aldehyd enthaltende Rohaceton in üblicher Weise mit geringen Mengen alkalisch wirkender Verbindungen versetzt und dann, abweichend von der bisherigen Arbeitsweise, vor dem Abdestillieren des Reinacetons die alkalisch wirkenden Zusätze durch Zugabe geringer Mengen von Säure neutralisiert, hieraus das Aceton abdestilliert und den im Destillationsrückstand angereicherten Diacetonalkohol einer besonderen Reindestillation unterwirft.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Neutralisation vorzugsweise organische Säuren, z.B. Oxalsäure und Phtalsäure, verwendet werden.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation der diacetonalkoholhaltigen Destillationsrückstände und Vorläufe unter vermindertem Druck erfolgt.