DE1003709B - Verfahren zur verlustlosen Reinigung von Rohestern hoehermolekularer Fettsaeuren durch Destillation - Google Patents

Verfahren zur verlustlosen Reinigung von Rohestern hoehermolekularer Fettsaeuren durch Destillation

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DE1003709B
DE1003709B DEB31915A DEB0031915A DE1003709B DE 1003709 B DE1003709 B DE 1003709B DE B31915 A DEB31915 A DE B31915A DE B0031915 A DEB0031915 A DE B0031915A DE 1003709 B DE1003709 B DE 1003709B
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Germany
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distillation
fatty acids
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purification
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DEB31915A
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English (en)
Inventor
Dr Kurt Pilch
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur verlustlosen Reinigung von Rohestern höhermolekularer Fettsäuren durch Destillation Bekanntlich enthalten technisch hergestellte Ester von Fettsäuren mit Alkoholen neben nicht umgesetzter Säure häufig gefärbte Verunreinigungen, die nur schwer abgetrennt werden können. Eine Behandlung vor der Destillation mit alkalischen Mitteln, z. B. Alkalihydroxyd bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Auswaschen, genügt nicht, da bei der anschließenden Destillation durch Rückspaltung der Ester Verluste auftreten. Das hierbei erhaltene Destillat muß daher anschließend erneut gereinigt werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Rohester höhermolekularer Fettsäuren auf verlustlose Weise durch Destillation in Gegenwart von Magnesium-, Calcium- oder Aluminiumoxyd reinigen kann.
  • Als Ausgangsstoffe verwendet man vorwiegend rohe Ester aus Fettsäuren mit 2 bis 20 und Alkoholen mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
  • Die Destillation erfolgt unter normalem oder vermindertem Druck. Sie kann kontinuierlich, z. B. in einer das Metalloxyd enthaltenden Destilliersäule, oder chargenweise durchgeführt werden. Es genügt im allgemeinen, dem Rohester 0,2 bis 1% der Metalloxyde zuzusetzen. Das Verfahren hat den Vorteil, daß dabei keine Rückspaltung der Ester auftritt und diese rein und in guter Ausbeute erhalten werden.
  • Die in dem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel Man erhitzt ein Gemisch aus 115 Teilen Spermölfettsäure, etwa 1 Teil p-Toluolsulfonsäure und 2 bis 3 Teilen Benzol in einem Gefäß, das mit einem absteigenden Kühler verbunden ist, auf 160° und führt das abdestillierte und kondensierte Benzol in das Veresterungsgefäß zurück. Sobald der Benzolkreislauf beginnt, gibt man etwa 25 Teile Isopropylalkohol im Laufe von 24 Stunden zu. Das mit dem Benzol überdestillierte Reaktionswasser trennt man kontinuierlich aus dem Kreislauf ab. 100 Teile des so erhaltenen Rohesters (Säurezahl 6) werden mit 0,6 Teilen Magnesiumoxyd versetzt und unter vermindertem Druck destilliert. Dabei erhält man 93 Teile reinen, fast farblosen Ester (Säurezahl 0,1) mit verbesserten Geruchseigenschaften entsprechend 96% der Theorie. Die verwendete Spermölfettsäure hat eine Säurezahl von 215.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur verlustlosen Reinigung von Rohestern höhermolekularer Fettsäuren durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in Gegenwart von Magnesium-, Calcium- oder Aluminiumoxyd vornimmt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Reinigung die rohen Ester aus Fettsäuren mit 2 bis 20 und Alkoholen mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen unterwirft. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 765 905; USA.-Patentschrift Nr. 2 537 890.
DEB31915A 1954-07-21 1954-07-21 Verfahren zur verlustlosen Reinigung von Rohestern hoehermolekularer Fettsaeuren durch Destillation Pending DE1003709B (de)

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