DEP0046271DA - Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichem Polyphosphat der Formel Na5P3O1o - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Natriumpolyphosphat der Formel Na(sub)5P(sub)3O(sub)10 dadurch herzustellen, das Mono- und Dinatriumphosphat in entsprechenden Mengen zusammenschmilzt, die Schmelze rasch abkühlt und anschliessend nochmals auf etwa 600° erhitzt. Die Schmelztemperatur des Mono- und Dinatriumgemisches liegt theoretisch bei 870°. Praktisch sind aber etwa 900° angewendet worden. Der höchste Polyphosphatgehalt soll sich dann beim Erhitzen des abgeschreckten Produktes bei 60° bilden. Arbeitet man nach dieser Vorschrift, so erhält man zwar ein hochprozentiges Polyphosphat; jedoch ist es nicht klar in Wasser löslich, sondern ergibt eine weissliche trübe Lösung.

Derartige trübe Lösungen von Polyphosphat können nur für untergeordnete

Zwecke, beispielsweise als Zusatz für solche Mischungen verwendet werden, die auch ohne Polyphosphat bereits trüb löslich sind. Klar wasserlösliches Polyphosphat dagegen hat einen höheren praktischen Wert, das es sich in allen solchen Präparaten verwenden lässt, die auch klare Lösungen ergeben sollen.

Es wurde nun gefunden, dass es entgegen allen bisherigen Erwartungen möglich ist, bei Einhaltung bestimmter Betriebsbedingungen, höchstprozentige klar wasserlösliches Polyphosphat zu erhalten. Diese Bedingungen bestehen insbesondere in der oberen Begrenzung der Schmelztemperatur des Schmelzgemisches von Mono- und Dinatriumphosphat und zwar auf 875°, wodurch in den üblichen Herdschmelzöfen, die mit keramischen Stoffen ausgemauert sind, der bei Schmelztemperaturen von 900° bereits mehr oder weniger starke Angriff der Ofenwandungen durch die Schmelze und damit die Trübung des Schmelzproduktes durch herausgelöste Kieselsäure vermieden wird. Eine weitere Bedingung ist die Begrenzung der Temperatur und der Dauer des Erhitzens des abgeschreckten Produktes, die so geregelt werden, dass sie gerade genügen, um die glasigen Bestandteile während des Temperns in kristalline umzuwandeln. Eine Erhitzung auf 550° als obere Temperaturgrenze während etwa 30 Minuten hat sich hierfür als vollkommen ausreichend erwiesen.

Das einwandfreie Arbeiten unter diesen Bedingungen wird, wie weiterhin in überraschender Weise festgestellt wurde, dadurch erleichtert, dass das Gemisch aus Mono- und Dinatriumphosphat während des Verschmelzens geringe Mengen SO(sub)3 enthält, beispielsweise in Form von Natriumsulfat, die zugesetzt waren oder bereits von der Herstellung her in den Ausgangsmaterialien enthalten sein können. Schon ein geringer Gehalt an SO(sub)3, dessen obere Grenze bei etwa 1% des angewandten Mono- und Dinatriumphosphatgemisches liegt, begünstigt so mit der Herabsetzung des Schmelzpunktes des Ausgangsgemisches sowohl die Bildung einer homogenen glasartigen Schmelze der beiden Phosphate wie auch das Entstehen eines vollkommen klarlöslichen Polyphosphats während des nachfolgenden Temperns. Höhere SO(sub)3-Gehalte sind, um kein verunreinigtes Polyphosphat zu erhalten, zu vermeiden.

Die erfindungsgemässe Verfahren ergibt im Gegensatz zu den bisherigen Arbeitsweisen ein einwandfrei klar in Wasser lösliches Polyphosphat der Formel Na(sub)5P(sub)3O(sub)10, unter Anwendung von Temperaturen, die niedriger liegen als die bisher üblichen und infolgedessen nicht deren zerstörende Wirkung auf die Wandungen der zur Anwendung kommenden Schmelzöfen ausüben.

Beispiel:

Ein Gemisch von 324 Teilen Mono- und 760 Teilen Dinatriumphosphat wird im Herdschmelzofen mit keramischer Ausmauerung geschmolzen. Die Schmelztemperatur wird zwischen 850 und 875° gehalten. Nach raschem Abkühlen der Schmelze wird das glasförmige Produkt zwischen 500 und 550° eine halbe Stunde im Drehofen erhitzt. Es ergibt ein klar wasserlösliches kristallines Polyphosphat mit 96% Na(sub)5P(sub)3O(sub)10.

Claims (2)

1) Verfahren zur Herstellung von klar wasserlöslichem Polyphosphat der Formel Na(sub)5P(sub)3O(sub)10 aus Mono- und Dinatriumphosphat, dadurch gekennzeichnet, dass Mono- und Dinatriumphosphat in entsprechenden Mengenverhältnissen bei Temperaturen von höchstens 875° verschmolzen werden, worauf die Schmelze schnell abgekühlt und das erhaltene Schmelzprodukt nochmals kurze Zeit bei Temperaturen von 500° bis höchstens 550° getempert wird, bis das glasartige Produkt in die kristalline Form übergegangen ist.

2) Verfahren gemäss Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Mono- und Dinatriumphosphat einen geringen, höchstens 1%igen Anteil an SO(sub)3, zweckmässig in Form von Natriumsulfat enthält.