DE1771692C2 - Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler TeildispersionInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ
hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion nach Patent
14 96 566.
Im Patent 14 96 566 ist ein Verfahren zur Herstellung
von Fluorophosphatgläsern beschrieben, die aus Geniengen erschmolzen werden, die zu 58 bis 65 Gewichtsprozent
aus Fluoriden der Erdalkalimetalle Magnesium, Calcium, Strontium und Barium; zu 24
bis 36 Gewichtsprozent aus Metaphosphaten der Metalle Calcium und Aluminium und zu 1 bis 8 Gewichtsprozent
aus einer der Verbindungen KAsO3, K2TaF7 und K2TiF6 bestehen. Den Schmelzgcmengen
kann bis zu 4 Gewichtsprozent LaPO4 zugefügt werden, um die optischen Grundwerte, d. h. die mittlere
Brechzahl n, und den Dispersionswert i;„ zu
variieren.
Gläser nach der vorstehend genannten Patentschrift weisen durchweg, wie das an sich von .Fluorgläsern
bekannt ist, eine anomale Teildispersion auf. Ein besonderer Vorteil dieser Gläser ist darin zu sehen.
daß sich ihre Schmelzen bis zu relativ niedrigen Temperaturen herunterrühren lassen. Nur dadurch isi
eine einwandfreie Homogenisierung der Schmelzen vor dem Abguß möglich.
Es wurde nun gefunden, daß eine weitere Verbesserung dieser Eigenschaft zu erzielen ist, wenn die
Gemengeansätze aus den folgenden Komponenten bestehen:
6,0 bis 6,9 Gewichtsprozent MgF2, bis zu 7,0 Gewichtsprozent CaF2,
8,8 bis 23,8 Gewichtsprozent SrF2, 21,5 bis 27,2 Gewichtsprozent BaF2.
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Erdalkalifluoride den Wert von 65 Gewichtsprozent
nicht übersteigt;
bis zu 27,9 Gewichtsprozent Al(PO3I3,
bis zu 10,1 Gewichtsprozent Mg(PO3J2,
bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ca(PO3),, bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ba(PO3J2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Metaphosphate den Wert von 36 Gewichtsprozent
nicht übersteigt;
1,7 bis 2,0 Gewichtsprozent MgO; entweder
0,5 bis 9,4 Gewichtsprozent BaTiF6, oder
1,7 bis 2,0 Gewichtsprozent MgO; entweder
0,5 bis 9,4 Gewichtsprozent BaTiF6, oder
3,0 bis 30,5 Gewichtsprozent (BaTiF6 + X),
wobei im zweiten Fall der BaTiF6-Gehalt 0,4 bis
8,7 Gewichtsprozent beträgt und X mindestens eine der nachfolgenden Verbindungen bis zum
angegebenen Höchstwert bedeutet:
bis zu 0,5 Gewichtsprozent K2TiF6,
bis zu 10,0 Gewichtsprozent Sb2O3,
bis zu 30,0 Gewichtsprozent SbF3.
S3 Eine Erhöhung der mittleren Brechzahlen dieser
Gläser läßt sich durch die Verwendung von Yttriumoxid oder -fluorid erreichen, ohne daß die Glasbildungstendenz
dabei in Mitleidenschaft gezogen wird. Erfindungsgemäß soll der Anteil an Yttriumoxid
ho oder -fluorid bis zu 15 Gewichtsprozent betragen,
wobei der Anteil an Yttriumoxid jedoch 10 Gewichtsprozent nicht übersteigen soll.
in den folgenden Tabellen sind Beispiele für die Erfindung dargestellt, wobei zusätzlich zu den Metaphosphaten
bzw. Fluoriden der Erdalkalimetalle Magnesium, Calcium und Barium auch Oxide dieser
Erdalkalimetalle bis zu einem Anteil von 2 Gewichtsprozent zugesetzt sind. Vorzugsweise ist das Magne-
siumoxid verwendet worden. Außerdem ist in Ergänzung
zu den Substanzen KAsO3, K2TaF7 oder K2TiF1,
auch die Verbindung BaTiF6 verwendet worden"
In der Tabelle 1 ist zunächst die Wirkung des
Austausches von Melaphosphaien durch Antimonoxid bzw. Antimonfluorid dargestellt.
| Tabelle 1 | Schinclz-Nr. | 2 | 3 | 4 | 24,9 | 6 | 7 | 6,1 | 8 | 9 | 10 |
| I | 27,9 | 27,9 | 21,1 | 4,0 | 16.1 | 4,0 | 11,! | 6,1 | |||
| (in Gewichtsprozent) | 27,9 | 4,0 | 4,0 | 4.0 | 4,0 | lO,l | 4.0 | ||||
| 4,0 | 3,2 | 5,0 | |||||||||
| 3,2 | 2,0 | 2,0 | 5,0 | 4,0 | |||||||
| Al(POj)3 | 2,0 | 2,0 | 2.0 | 6,9 | 2,0 | 6,9 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | ||
| Mg(POj)2 | 2,0 | 6,9 | 6,9 | 6,9 | 7,0 | 6,9 | 7,0 | 6,9 | 6,9 | 6,9 | |
| Ca(PO,)2 | 6,9 | 2,0 | 7,0 | 7,0 | 23,8 | 7,0 | 23,8 | 7,0 | 7,0 | 2,0 | |
| Ba(POj)2 | 7,0 | 23,8 | 23,8 | 23,8 | 24.7 | 23,8 | 24,7 | 23,8 | 23,8 | 23,8 | |
| MgO | 23,8 | 27,2 | 24,7 | 24,7 | 0.5 | 24,7 | 0,5 | 24,7 | 24,7 | 24.7 | |
| MgF2 | 24,7 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | |||
| CaF2 | _. | 2,5 | 3,2 | 10,0 | 6,2 | 25,0 | ._. | ||||
| SrF, | — | i 5,0 | 15,0 | 20,0 | 30.0 | ||||||
| BaF2 | -- | — | 1.5349 | - | 1,5014 | - | |||||
| BaTiF6 | 0,5 | 1,5488 | 1,5384 | 1,5413 | 73,7 | 1,5208 | 77,7 | 1,5157 | 1,5098 | 1.5055 | |
| Sb2O3 | 1,5441 | 71,8 | 72,9 | 72,8 | 0,4821 | 75.6 | 0,4822 | 75,1 | 76,4 | 77.9 | |
| SbF3 | 72,9 | 0,4790 | 0,4844 | 0,4825 | ■(- 14,0 | 0,4833 | 1- I 8,0 | 0,4920 | 0,4787 | 0,4817 | |
| K2TiF6 | 0,4840 | + 9,0 | + 14,8 | + 13,3 | + 17,7 | H- 22,3 | + 14,0 | + 17,2 | |||
| + 14,5 | |||||||||||
| re | |||||||||||
| ■■>', | |||||||||||
| Iv1. | |||||||||||
In der Tabelle 2 ist die Auswiikursg von Yttriumoxid bzw. Yttriumfluorid auf die optischen Werte der Gläser
dargestellt. Als Ausgangsbasis ist dabei das Beispiel 1 der Tabelle 1 gewählt worden. Diesem Ausgangsgemenge
ist bei den Beispielen 11 und 12 Yttriumoxid in emur Gesamtmenge von 5 Gewichlsprozenl bzw. 10 Gewichtsprozent
zugefügt worden.
In den Beispielen 13 bis 18 sind Metaphosphate des Aiisgangsgemenges durch Yltriumoxid bzw. -fluorid
ersetzt worden.
In der Tabelle 3 schließlich ist die Anwendung von BaTiFh angezeigt.
(in Gewichtsprozent)
Al(PO3J3
Mg(PO3),
Ca(PO3),
BaTiF6
26,5
3,8
3,0
1,9
6,6
6,7
22,6
23,4
22,6
23,4
0,5
5,0
1,5508
71,5
0,4805
71,5
0,4805
Schmclz-Nr. Il 12
25,1 3,6 2,9
6,2
6,3 21,4 22,3
0,4 10,0
1,5552 71,4 0,4820
+ 10.6 +12,4
13
27,9 4,0
2,0
6,9
7,0 23,8 24,7
0,5
3,2
1,5412 72,7 0,4819 + 12,9
14
24,9 4,0
2,0
6,9
7,0 23,8 24,7
0,5
6,2
1,5439 72,7 0,4813 + 12,4
1,5408
73,2
0,4790
+ 12,3
73,2
0,4790
+ 12,3
16
24,9
4,0
4,0
2,0
6,9
6,9
7,0
23,8
24,7
23,8
24,7
0,5
6,2
1,5342
74,2
0,4826
+ 14,8
74,2
0,4826
+ 14,8
21,1
4,0
4,0
2,0
6,9
6,9
7,0
23,8
24,7
23,8
24,7
0,5
18
16,1 4,0
2,0
6.9
7,0
23,8
24,7
0.5
10,0 15,0
1,5303 1,5247
74,6 75,7
0.4852 0.4762
+ 17.0 + 11.8
| Tabelle 3 | Schmclz-Nr. | 20 | 21 | 27,9 | 23 | 24 | 25 | 26 | wird | 27 |
| 19 | 27,9 | 27,9 | 4,0 | 25,4 | 25,9 | 25,4 | 24,8 | etwa | 24,3 | |
| (in Gewichtsprozent) | 27,9 | 4,0 | 4,0 | 3,2 | 3,6 | 3:7 | 3,6 | 2,6 | 3,5 | |
| 4,0 | 3.2 | 3,2 | 2,0 | 2,9 | 3,0 | 2,9 | 2,8 | 2,8 | ||
| 3,2 | 2,0 | 2,0 | 6,9 | 1,8 | 1,9 | 1,8 | 1.8 | 1,7 | ||
| Al(POj)3 | 2,0 | 6,9 | 6,9 | — | 6,3 | 6,4 | 6,3 | 6,1 | 6,0 | |
| MgUOj)2 | 6,9 | 5,5 | 2,5 | 23,8 | 6,4 | 6,5 | 6,4 | 6,2 | 6,1 | |
| Ca(PO3J2 | 7,0 | 23,8 | 23,8 | 24,7 | 21,7 | 22,1 | 21,6 | 21,2 | 20,7 | |
| MgO | 23,8 | 24,7 | 24.7 | 7,5 | 22,5 | 23,0 | 22,5 | 22,0 | 2i,5 | |
| MgF2 | 24,7 | 2,0 | 5,0 | — | 9.4 | 2,3 | 4,5 | 6,7 | 8,7 | |
| CaF2 | 0,5 | - | — | — | — | 0,5 | 0,5 | 0,4 | 0,4 | |
| SrF2 | — | — | — | 1,5570 | — | 4,7 | 4,5 | 4,4 | 4,3 | |
| BaF2 | — | 1,5483 | 1,5569 | 62,3 | 1,5529 | 1,5459 | 1,5530 | 1,5576 | 1,5556 | |
| BaTiF6 | 1,5465 | 70,4 | 67,5 | 0,4932 | 62,5 | 69,5 | 67,7 | 65,1 | 62,6 | |
| K2TiF6 | 72,4 | 0,4788 | 0,4909 | + 10,4 | 0,4994 | 0,4835 | 0,4508 | 0,4882 | 0,4977 | |
| V2O3 | 0,4795 | + 7,6 | + 13,9 | + 14,9 | + 10,7 | + 14,1 +10,3 | + 13,8 | |||
| ".. | + 10,8 | Das Gemenge von | etwa 750 g | bei 1000°C | ||||||
| e | Schmelzbeispiel | eingeschmolzen und ; | anschließend | 10 Minuter | ||||||
| "'9 | ||||||||||
| Ir, | ||||||||||
Zusammensetzung des Gemenges (in Gewichtsprozent):
Mg(POj)2 4,0
A1(POj)j 22,9
Ca(POj)2 3,2
MgO 2,0
MgF2 6,9
CaF2 7,0
SrF2 8,8
BaF2 24,7
BaTiF1, 0,5
Y2O3 5,0
SbF3 15,0
bei 11000C geläutert. Dann wird die Temperatur
langsam wieder auf 1000°C abgesenkt und die
Schmelze bei dieser Temperatur 20 Minuten gerührt. Unter ständigem Rühren wird dann die Schmelze
ohne weitere Wärmezufuhr so weit abgekühlt, bis sich eine Haut auf der Oberfläche bildet. Bei dieser
Temperatur erfolgt der Abguß in auf 4000C vorgewärmte Kohleformen, die dann in einen auf 4600C
vorgewärmten Temperofen eingebracht werden.
Die optischen Werte für dieses Glas sind
Die optischen Werte für dieses Glas sind
ne = 1,5542
)■„ = 66,7
ög = 0,4874
1»V = +10,7
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner
Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion, nach Patent 14 96 566, gekennzeichnet
durch
A. Einschmelzen eines Gemenges, bestehend aus den Komponenten:
a) 6,0 bis 6,9 Gewichtsprozent MgF2,
bis zu 7,0 Gewichtsprozent CaF2,
8,8 bis 23,8 Gewichtsprozent SrF2,
bis zu 7,0 Gewichtsprozent CaF2,
8,8 bis 23,8 Gewichtsprozent SrF2,
21,5 bis 27,2 Gewichtsprozent BaF2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Erdaikalifluorideden Wert von 65 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Erdaikalifluorideden Wert von 65 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
b) bis zu 27,9 Gewichtsprozent Al(PO3),,
bis zu 10,1 Gewichtsprozent Mg(POj)2, bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ca(PO3)2, bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ba(PO3J2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Metaphosphate den Wert von 36 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
bis zu 10,1 Gewichtsprozent Mg(POj)2, bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ca(PO3)2, bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ba(PO3J2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Metaphosphate den Wert von 36 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
c) 1,7 bis 2,0 Gewichtsprozent MgO;
d) entweder
0,5 bis 9,4 Gewichtsprozent BaTiF6,
oder
3,0 bis 30,5 Gewichtsprozent
(BaTiF6 + X),
wobei im zweiten Fall der BaTiF6-Gehalt
0,4 bis 8,7 Gewichtsprozent beträgt und
X mindestens eine der nachfolgenden
Verbindungen bis zum angegebenen
Höchstwert bedeutet:
bis zu 0,5 Gewichtsprozent K2TiF6,
bis zu 10,0 Gewichtsprozent Sb2O3,
bis zu 30,0 Gewichtsprozent SbF3,
bei einer Temperatur von 10000C;
B. Läutern bei 1100"C etwa 10 Minuten lang;
C. Absenken der Temperatur auf 10001C;
D. Rühren der Schmelze bei 10000C etwa 20 Minuten
lang;
E. Abkühlen der Schmelze bis zu einer Temperatur, bei der auf der Schmelzoberfläche eine
Hautbildung erfolgt;
F. Abgießen in auf 400" C vorgewärmte Kohleformen ;
G. Tempern der abgegossenen Schmelze bei 4600C.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemenge bis zu 10,0 Gewichtsprozent
Y2O3 oder bis zu 15,0 Gewichtsprozent
YF, zugesetzt werden.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681771692 DE1771692C2 (de) | 1968-06-27 | Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion | |
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| GB27201/69A GB1261786A (en) | 1968-06-27 | 1969-05-29 | Fluorophosphate glasses |
| JP44046931A JPS5243852B1 (de) | 1968-06-27 | 1969-06-16 | |
| US836965A US3671276A (en) | 1968-06-27 | 1969-06-26 | Optical fluorophosphate glass having an anomalous partial dispersion ratio |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681771692 DE1771692C2 (de) | 1968-06-27 | Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1771692B1 DE1771692B1 (de) | 1972-03-23 |
| DE1771692C2 true DE1771692C2 (de) | 1977-11-03 |
Family
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