DE1771692B1 - Verfahren zum herstellen eins vluorophosphatglases mit relativ hoher brechzahl kleiner disperion und erheblicher positiver anormaler teildispersion - Google Patents

Verfahren zum herstellen eins vluorophosphatglases mit relativ hoher brechzahl kleiner disperion und erheblicher positiver anormaler teildispersion

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DE1771692B1
DE1771692B1 DE19681771692 DE1771692A DE1771692B1 DE 1771692 B1 DE1771692 B1 DE 1771692B1 DE 19681771692 DE19681771692 DE 19681771692 DE 1771692 A DE1771692 A DE 1771692A DE 1771692 B1 DE1771692 B1 DE 1771692B1
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Description

15
20
40
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion nach Patent 496 566.
Im Patent 1 496 566 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fluorophosphatgläsern beschrieben, die aus Gemengen erschmolzen werden, die zu 58 bis 65 Gewichtsprozent aus Fluoriden der Erdalkalimetalle Magnesium, Calcium, Strontium und Barium; zu 24 bis 36 Gewichtsprozent aus Metaphosphaten der Metalle Calcium und Aluminium und zu 1 bis 8 Gewichtsprozent aus einer der Verbindungen KAsO3, K2TaF7 und K2TiF6 bestehen. Den Schmelzgemengen kann bis zu 4 Gewichtsprozent LaPO4 zugefügt werden, um die optischen Grundwerte, d. h: die mittlere Brechzahl ne und den Dispersionswert ve, zu variieren.
Gläser nach der vorstehend genannten Patentschrift weisen durchweg, wie das an sich von Fluorgläsera bekannt ist, eine anomale Teildispersion auf. Ein besonderer Vorteil dieser Gläser ist darin zu sehen, daß sich ihre Schmelzen bis zu relativ niedrigen Temperaturen herunterrühren lassen. Nur dadurch ist eine einwandfreie Homogenisierung der Schmelzen vor dem Abguß möglich.
Es wurde nun gefunden, daß eine weitere Verbesserung dieser Eigenschaft zu erzielen ist, wenn die Gemengeansätze aus den folgenden Komponenten bestehen:
6,0 bis 6,9 Gewichtsprozent MgF2,
bis zu 7,0 Gewichtsprozent CaF2,
8,8 bis 23,8 Gewichtsprozent SrF2,
21,5 bis 27,2 Gewichtsprozent BaF2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Erdalkalifluoride den Wert von 65 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
bis zu· 27,9 Gewichtsprozent Al(PO3)3,
bis zu 10,1 Gewichtsprozent Mg(PO3)2,
bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ca(PO3)2,
bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ba(PO3 )2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Metaphosphate den Wert von 36 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
1,7 bis 2,0 Gewichtsprozent MgO,
bis zu 9,4 Gewichtsprozent Sb2O3,
bis zu 30,0 Gewichtsprozent SbF3,
bis zu 10,0 Gewichtsprozent BaTiF6,
bis zu 0,5 Gewichtsprozent K2TiF6.
Eine Erhöhung der mittleren Brechzahlen dieser Gläser läßt sich durch die Verwendung von Yttriumoxid oder -fluorid erreichen, ohne daß die Glasbildungstendenz dabei in Mitleidenschaft gezogen wird. Erfindungsgemäß soll der Anteil an Yttriumoxid oder -fluorid bis zu 15 Gewichtsprozent betragen, wobei der Anteil an Yttriumoxid jedoch 10 Gewichtsprozent nicht übersteigen soll.
In den folgenden Tabellen sind Beispiele für die Erfindung dargestellt, wobei zusätzlich zu den Metaphosphaten bzw. Fluoriden der Erdalkalimetalle Magnesium, Calcium und Barium auch Oxide dieser Erdalkalimetalle bis zu einem Anteil von 2 Gewichtsprozent zugesetzt sind. Vorzugsweise ist das Magnesiumoxid verwendet worden. Außerdem ist in Ergänzung zu den Substanzen KAsO3, K2TaF7 oder K2TiF6 auch die Verbindung BaTiF6 verwendet worden.
In der Tabelle 1 ist zunächst die Wirkung des Austausches von Metaphosphaten durch Antimonoxid bzw. Antimonfluorid dargestellt.
Tabelle (in Gewichtsprozent)
1 2 3 j 4 Schm
5		 elz-Nr.
6		 7 8 9 10
A1(PO3)3
Mg(PO3)2
Ca(PO3J2
Ba(PO3J2
MgO 		27,9
4,0
3,2
2,0
6,9		 27,9
4,0
3,2
2,0
6,9		 27,9
4,0
2,0
6,9		 21,1
4,0
2,0
6.9		 24,9
4,0
2,0
6,9		 16,1
4,0
2,0
6,9		 6,1
4,0
2,0
6,9		 10,1
5,0
5,0
2,0
6.9		 11,1
4,0
2,0
6,9		 6,1
4,0
2,0
6,9
MgF2
3 1 2 3 1 771 692
Fortsetzung		 Schm
5		 elz-Nr.
6		 7 4 8 9 10
7,0
23,8
24.7
0,5
1,5441
72,9		 2,0
23,8
27,2
0.5
2,5
1,5488
71,8		 7,0
23,8
24,7
0,5
3,2
1,5384
72,9		 4 7,0
23,8
24,7
0,5
6,2
1,5349
73,7		 7,0
23,8
24,7
0,5
15,0
1,5208
75,6		 7,0
23,8
24,7
0,5
25,0
1,5014
77,7		 7,0
23,8
24,7
0,5
15,0
1,5157
75,1		 7,0
23,8
24,7
0,5
20,0
1,5098
76,4		 2,0
23,8
24,7
0,5
CaF2 . 0.4840
+ 14,5		 0,4790
+ 9,9		 0,4844
+ 14,8		 7,0
23,8
24,7
0,5
10,0
1,5413
72,8		 0,4821
+ 14,0		 0,4833
+ 17,7		 0,4822
+ 18,0		 0,4920
+ 22,3		 0,4787
+ 14,0		 30,0
SrF, 0.4825
+ 13,3		 1,5055
77,9
BaF2 0,4817
+ 17,2
BaTiF6 . .
Sb2O3
SbF,
K2TiF6
(1
1'^
|>'
Jl·
In der Tabelle 2 ist die Auswirkung von Yttriumoxid bzw. Yttriumfluorid auf die optischen Werte der Gläser dargestellt. Als Ausgangsbasis ist dabei das Beispiel 1 der Tabelle 1 gewählt worden. Diesem Ausgangsgemenge ist bei den Beispielen 11 und 12 Yttriumoxid in einer Gesamtmenge von 5 Gewichtsprozent bzw. 10 Gewichtsprozent zugefügt worden.
In den Beispielen 13 bis 18 sind Metaphosphate des Ausgangsgemenges durch Yttriumoxid bzw. -fluorid ersetzt worden.
In der Tabelle 3 schließlich ist die Anwendung von BaTiF6 angezeigt.
Tabelle 2
(in Gewichtsprozent)
Al(PO3I3 .
Mg(PO3J2
Ca(PO3)2.
MgO ....
MgF2 ...
CaF2 ....
SrF2
BaF2 ....
BaTiF6 ..
Y2O3 ....
YF,
26,5
3,8
3,0
1,9
6,6
6,7 22,6 23,4
0,5
5,0
1,5508 71,5 0,4805 + 10,6
12
25,1
3,6
2,9
1,8
6,2
6,3 21,4 22,3
0,4 10,0
1,5552 71,4 0,4820
+ 12,4
13
27,9 4,0
2,0 6,9
7,0 23,8 24,7
0,5
3,2
1,5412 72,7 0,4819 + 12,9
Schmelz-Nr. 14 15 16 17 18
24,9 21,1 24,9 21,1 16,1
4,0 4,0 4,0 4,0 4,0
2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
6,9 6,9 6,9 6,9 6,9
7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
23,8 23,8 23,8 23,8 23,8
24,7 24,7 24,7 24,7 24,7
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
6,2 10,0 — — —
— — 6,2 10,0 15,0
1,5439 1,5408 1,5342 1,5303 1,5247
72,7 73,2 74,2 74,6 75,7
0,4813 0,4790 0,4826 0,4852 0,4762
12,4 + 12,3 + 14,8 + 17,0 + 11,8
Tabelle 3
(in Gewichtsprozent)
19
20
21
Schmelz-Nr.
23
24
25
26
27
Al(PO3J3 .
Mg(PO3J2
Ca(PO3J2.
MgO ....
MgF2 ...
CaF2 ....
SrF2
BaF2 ....
BaTiFn ..
27,9
4,0
3,2
2,0
6.9
7,0
23.8
24,7
0,5
1,5465 72,4 0,4795 + 10,8
27,9
4,0
3,2
2,0
6,9
5,5
23,8
24,7
2,0
1,5483 70,4 0.4788 + 7,6
27,9
4,0
3,2
2,0
6.9
2,5
23,8
24,7
5,0
1,5569 67,5 0.4909 + 13,9
27,9 4,0 3,2 2,0 6,9
1,5570 62,3 0,4932 + 10,4
25,4
3,6
2,9
1,8
6,3
6,4
21,7
22,5
9,4
1,5529
62,5
0,4994
+ 14,9
25,9
3,7
3,0
1,9
6,4
6,5
22,1
23,0
2,3
0,5
4,7
1,5459
69,5
0,4835
+ 10,7
25,4
3,6
2,9
1,8
6,3
6,4 21,6 22,5
4,5
0,5
4,5
1,5530 67,7
0,4508 + 14,1
24,8
3,6
2,8
1,8
6,1
6,2 21,2 22,0
6,7
0,4
4,4
1,5576 65,1
0,4882 + 10,3
24,3
3,5
2,8
1,7
6,0
6,1 20,7 21,5
8,7
0,4
4,3
1,5556 62,6
0,4977 + 13,8
Schmelzbeispiel
Zusammensetzung des Gemenges (in Gewichtsprozent):
Mg(PO3J2 4,0
Al(PO3), 22,9
Ca(PO3)2 3,2
MgO 2,0
MgF2 6,9
CaF2 7,0
SrF2 8,8
BaF2 24,7
BaTiF6 0,5
Y2O3 5,0
SbF3 15,0
Das Gemenge von etwa 750 g wird bei 1000° C eingeschmolzen und anschließend etwa 10 Minuten bei 11000C geläutert. Dann wird die Temperatur langsam wieder auf 100O0C abgesenkt und die Schmelze bei dieser Temperatur 20 Minuten gerührt. Unter ständigem Rühren wird dann die Schmelze ohne weitere Wärmezufuhr so weit abgekühlt, bis sich eine Haut auf der Oberfläche bildet. Bei dieser Temperatur erfolgt der Abguß in auf 400° C vorgewärmte Kohleformen, die dann in einen auf 460° C vorgewärmten Temperofen eingebracht werden.
Die optischen Werte für dieses Glas sind
n„ =
K =
Jr1, =
1,5542
66,7
0,4874
+ 10,7

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion, nach Patent 1 496 566, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemenge erschmolzen wird, das aus den folgenden Komponenten besteht:
6,0 bis 6,9 Gewichtsprozent MgF2,
bis zu 7,0 Gewichtsprozent CaF2,
8,8 bis 23,8 Gewichtsprozent SrF2,
21,5 bis 27,2 Gewichtsprozent BaF2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Erdalkalifluoride den Wert von 65 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
bis zu 27,9 Gewichtsprozent Al(PO3 )3,
bis zu 10,1 Gewichtsprozent Mg(PO3)2,
bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ca(PO3)2,
bis zu 5,0 Gewichtsprozent Ba(PO3)2,
wobei die Gesamtsumme der einzusetzenden Metaphosphate den Wert von 36 Gewichtsprozent nicht übersteigt;
1,7 bis 2,0 Gewichtsprozent MgO,
bis zu 10,0 Gewichtsprozent Sb2O3,
bis zu 30,0 Gewichtsprozent SbF3,
bis zu 9,4 Gewichtsprozent BaTiF6,
bis zu 0,5 Gewichtsprozent K2TiF6.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemenge bis zu 10,0 Gewichtsprozent Y2O3 oder bis zu 15,0 Gewichtsprozent YF3 zugesetzt werden.
IO
DE19681771692 1968-06-27 1968-06-27 Verfahren zum Herstellen eines Fluorophosphatglases mit relativ hoher Brechzahl, kleiner Dispersion und erheblicher positiver anomaler Teildispersion Expired DE1771692C2 (de)

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FR6912849A FR2011703A6 (de) 1968-06-27 1969-04-23
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JP44046931A JPS5243852B1 (de) 1968-06-27 1969-06-16
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DE1771692C2 DE1771692C2 (de) 1977-11-03

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2514017A1 (de) * 1975-03-29 1976-10-07 Leitz Ernst Gmbh Optisches fluorophosphat-glas mit hoher positiver anomaler teildispersion delta ny tief e zwischen + 10,0 und +21,0, relativ hoher brechzahl n tief e zwischen 1,47 und 1,54 und einer abbe- zahl ny tief e zwischen 84,1 und 51,0

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2514017A1 (de) * 1975-03-29 1976-10-07 Leitz Ernst Gmbh Optisches fluorophosphat-glas mit hoher positiver anomaler teildispersion delta ny tief e zwischen + 10,0 und +21,0, relativ hoher brechzahl n tief e zwischen 1,47 und 1,54 und einer abbe- zahl ny tief e zwischen 84,1 und 51,0

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Publication number Publication date
US3671276A (en) 1972-06-20
GB1261786A (en) 1972-01-26
FR2011703A6 (de) 1970-03-06
JPS5243852B1 (de) 1977-11-02

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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977