DEP0036297DA - Verfahren zur Herstellung von Cholinabkömmlingen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Cholinabkömmlingen

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DEP0036297DA
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DE
Germany
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preparation
choline derivatives
crystals
alcohol
ier
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English (en)
Inventor
Otto Dr. Darmstadt DE Zima
Fritz Dr. Darmstadt von Werder
Original Assignee
E. Merck Chemischie Fabrik, Darmstadt
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Baraetadtj äen 7.3·1949 '
ober" das pnyeio.logisohe'Verhalten des OaoXins sind sablrai cMe üntei'ötioiiuBgen darohgefSart wöräea»' Insbesondere haben 'B © s t» ier Entdecker des Xasalines as<3 in neuerer Zeit Ba.-'1?;! g n .e a a i geletept? -dis. EoXIo dieser,.Verbindung Im..Pettstof f®-äLr'aeel. besser' su. Yerateliaa« Cfaolin f#irl£t
■@eits als ^loiitiger Wachstamsfaktor» so® anderen es liBeraäeaige ?»ttaasaaslangea ta <ier iebert wie aie bei beSöiBffiten M.aag8lernä!irangeii auitretene letzteres, ber-uli't',. seiasn lipotropen Eigenschaften. Dass diese nioht äsm -.und .öem Betaia allein zu^oiaserij gsht nach. Best daraas
■.hervor, class auch Casein Isstaaäe istff die fat-tiga Infil« iration der Leber so. verhindern. T α c k e r anä Eck·= ■ s t β. I: si . fan dan, öaes für öle lipotrope Wirksamkeit · des Cassias Ia. der Haaptsaolie die acteefeliialtige aminosäure Methionin Tsraatwortlioli- ist, Bie 'Beziehungen ron
.Cholin. aa Methionin alnä nach dea interessanten Untsraaclimi» gsa TOQ Sa.Vigneaad dshla sufgeJclärt, äass sich im Orgsnis« maa eia® reTsrelble Seaktioa si?isefa,eii den beiäen Stoffen ' aba-pieltr i?ob0i äas Hosaocfstia 2«Isciieaproötikt iet*.CSholin wirkt eiaei-aalts als Lieferant übt Isthylgrappe zur Bildung Methionine» äas anöererssit® wegen "seiner labilen als luegaagsgroctaict des Sftolips.za betraalitea
äsr vorlie'genäen Erfiaiang-ist die interessanter neaer Äbk.3ssiiiage des Choline, ϋθ .Schwefel in. übt beim Methionin irorliegeaden Binäung enthalten. DIa mach äeT Krfiaöimg erhältlichen Produkte.-haben
oiioliatfirfemig feei geringerer Giftigkeit gegenüber den. felfr$ien ?®rbiaäüngaii« Sie stellen <|aaternäre alt folgendea Kation
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Τύχ öie Serstellung 'der nmien Verbindungen koaat 'BQiBB äle Um®$fsiiag* Von S^Möthjrliaeyoapto-^fi^hjg ait S-BialkylaJMiao-^^haaolen oier clerea Esters in fr lan kanu each'das $rialkylaain aufbauen und alt ox'yd bat?·· ß-Halogen«-^^,th.yXalkob.ol nsaafsea,. Die aaoh öer Br«· flnäasg hsrgea tell ten- C&olinsalss© sind wie die S^3,se des Chollns seibat farblose» kristallisierteP äygiaosiiop51sc&.e etaiisea. Bie Bst er tier- aetaen Vg rbi η dangen köaa©a auch.
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tine fierteiatimie «eiter gertth?t? wobii die iss ßtffliacles auf 155° gesteigert wirA«, 13a β ant er Feach« tlgkeitiööaseiilttaawei 0° aafbewalirtt ftaltioasproäu&t erstarrt ao etaeo lristalibrei, ier aaeö. Anreiben mit Seaisoh gleieliöy Voluiateile absolatsa Alkohole aoltttea Aetbers abgeeaagt ana aas aiaaa #taleefa voa einem f oluetell absoluten Äkoholi und swei ToIöä« teilen Beasöl aakri stall ist eyt wlrä. Das BiaeÄyl«=!« B«aet^laercsptoattofl-aaaoiiiQffiofalorlS bildet
farblose nygrotj&ppieche Kristalle "?om Soimelspaafet 91 bis 92°f Sin© fliliirig® üösiaog ^#·ρ hat el» Pg Ton 5»S*
2·) 100 g ß-Diäthylaminoiäthylallcohol wsrdea aater Rühren auf 128° erhitzt aai nach aaä nach mit 95 g 8-Methyl« mercapto«>äthylchlorld versetet* Bine lebhafte leaktiom gifet »iA iaroii Steigerung ier luaeiitsmperatar auf 165° olme äesierö liraesofahy za erkeaaeoe Baa outer feucfetigkei-tesaeacÄlaes bei 0° aafbtfaiirte* Seaktioasprö dttkt bögimßt nach lingerer 2elt zu kristalliaiereiia Röhrt man β β »oaaehr öfter durch, so #r starrt Äsa ömaae bald am etaea Kriatalibrei» ,4er alt eiaes Qeaiecli -von leobu-tylalkoiiol und Oyeloiieifgs (1 sa 2 Tol^teilea) durchgearbeitet wird» Bat Lösongsmittel wirS abgegossen aai ils feste Masse erneut ait isotmtyialteoboleOyeioliex 1 s 2 Verrieben. Sclilieselloli wird die feats lasse aoei awaiaal ait Cjelohexea äarciigearteltstä, abgesaugt ame einem Gemisch ¥on. Xeobutylalkohol (2 ?ola®tsii@ und öycloÄexaa. (3 Volumteile) umkristiallisisrto Paa
bildet „farblose hygaasfeo piaeÄ#..Äri stalle s die bei 100 bis 102° schnellen,»
5«) 10 g äes nach Beispiel 1 ga®©nassen fi-aethylmercaptoäthyl-amacaxivuadbloriäs werten mit 100 com Bssigslareanhyärtä zwei Ständen auf 4ea Baopfbatt erwärmte iaaoiiliesseöä wird iss iössagsaittel* ia Vakuum abäestillierti tsr Eäeketanä wird mit abeolatea Äl&olol aagtrie&sa» aai der Alkohol wird «leder ia ?akaoe ab=
las wi rd öer Höbkstaaä in 12 cc« Xsobutylalko^ gelöst und aaeM oma xtaoh ait 30 eoÄ Ojol©hexen aetat. Das Sristalliaat wirä abgeeaagt und aas ütotoag Ton 20 ocm Isobatflalkoiiol und «fö ocm. uakristallisiertö Bae Bisethyl
bildet
rfsteile ?oa Scäffielspankt 114 bis 116°»
werdea ia OeIbad bei 80 b|i 90 Die Baöteaptratur wird gesteigert and
110° wer3ea ie ferlaaf einer Stande 110 g i-iet!iylJ8öjN
la tie gerlitets' Sciiffielae
weitere© .BQlirea wird die Badteiaperetur auf 3,25° gesteigert, worauf eins Meftig© leaktion eiasetat» Ie derea Verlauf die fempsratar äea Heafetionsgeaiscliea auf ioö° steigt«, (Das lesiftiocsproclakt, 4ef säureaster äe§ iiaö& Beispiel 1 erhältlichen wird so als hellgelbes glaalarea Bars srüalten

Claims (1)

  1. aar Heratsllimg göi .j dass- ftaa
    εolaaen Bedingungen ivasetatj'-.class stab, ^i sal»'3 bildöiit, ■
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