DEP0031081DA - Verfahren zur Herstellung von Phenolen oder deren Salzen - Google Patents

Description

Daniel T j τ e τ _g "Stoneleipb", Lympstone bei E y m ο η t h

Verfahren zur Herstellung* von Phenolen oder deren

Die vorliegende Erfindunf "bezieht sich suf rüe H lunf von Phenolen oder deren Salzen ms sulfonsäuren falzen aromatischer Verbindungen.

Bei dem üblichen Verfabren zur Her-stellunr vod Phenol aus Benzolsulfonsäure wird öas Hatraumsals der säure mit Katriurohydrosyd Tsei einer Temperrtur von 350° C zusammengeschmolzen. Me Realction kann i?urch Formel: *

CgH₅SO₅Ia + 2 KaOH — C₆H₅OHa +-^a₂I wiederfereben-werden_β Das Produkt wird in Taster p*elrJRt und das Phon öl ß^&f in 3er "'eise gewonnen, dass ntpn rlas Eatriumphenolat mit einer geeigneten Säure behandelte Dieses Verfahren ist jedoch fiepen des Kost-enaufwencls fv-τ de ρ Aikalihydros-yd und auf Grund des XTifstanües^ dass das letztere in einter Meri^e an^ev/endet wird, die betricbtlich als die theoretisch erforderliche ist, kostspielig

+ H_g0

Ds miraenwi gefunden* dass Äan "bei Verwendung von Kalziumhydroxyd oäer piner ör^M eschen Base an Hteile des Alfcalihydrojyds das p^etwias^Ärsetsen und Phenol oäer ein Phenolsalz unter futer Ausbeute rewinnen &aim_e

L¹S hat sieh fezei^t, dass ■»Β*β»-143;%Β|β eine lan^safne Reaktion nut er Dil'Junf von Phenol stattfindet* wera die Bensolsulfonate be^tiKiinter Fet alle in ^Tr8sseräa®pf "bqi einer feinperatur von K)Q « 500° / erh.itBt werfen» nie Ifatriuffl-_f Kalsiuro- und Fupfersulfoupte er^e^en ä-,Β. liehe Mengen Phenol, ivenn sie in "assercisrnpf auf innerhalb des oTieE erwähnten Bereiches liofpnie temper« tür pn erhitst werden, ?jobei das Kupferstilfonat h^i ve^hältnisiaässig 2ii«ärif"en ÜeiBporatiirenyireft^iertii ■^

anderen Äodukt

Zersetzung C er Sulfonate poht mit ^ero von Schwefeldioxyd parallel und es h*»t eich ergeben, ö^r^ die E.era€»tssurtf durch ^ie Anwesenheit einer Ppse "~ie Kalsi·» uHihydroxyd, die unter Bilöung e.1nes Sulfits B

wird j erheblich besohleurirt •der vorliefend-eaa-ßpCindunp· seiAiww^t dsfi neue

/
Verfahren kux Hcretellunc voi| Phenolen ubö

das Mischen eines SaIses 4er imit clem ^eWimsciifccnPhenol

e aes e f

Übereinst|.fflHt<3Ääen Sialfonsäurf mit einer

Base, die kein Alkslifeydroaqjrjs. ist, ein_? sowi^ die des sTil^dasa^ren Salses init-,iäeiu^betreffeade3ar^B^svß

*^^^®^'^^ J» falrendert bedeutet der einfaches durch Fydroxyl substituierte

oder heterocyclische Verbintfunr^n, die Ireirse sonst i£pn « stituenten enthalten und ρ«? die rus 3 cn ent SuIfon?!ton durch Austausch, .icr Stilfo^äurefrunpe oöer—ίΐ ge,cen Hydroxyl erhältlich sincl, uncf ßle sowohl in Ey^rossylver"binäun^en rls such in Foot der ρ nt sprees «τι-den Sulfonate sich bei der für dps Verfahren 'iejnperrtur nicht l^icbt zernotsm o^er su ffe führen. Als besonders recif-jnete Phenole Bollen «lie y sole j Oxynapirballne unä ^ypyridine fenannt i"^!Pi*i1en»

Die Reaktioti t"irü befünsti"*^ wenn .»pan d,s>TvT sorrt, dass x#IhreM äer Oasetsunf die Rer^Tc+ionskowpo^entpn sich in eineiB Sustsnd stshr inrilrcr r^ruhrun/?¹ befinden« "enn Natrium benzolsulfonat Z₉Ih nur in Form elnep troctenen Pulvers r»it Zvä.z±umhjüTOTj& Yermisclit ursö das entptnnrlpne Oemir.ch auf 400° ^ erhltat 'plrä, billet sich <fos Phenol« ΊβΒ suf Teil überdestilliert und sum Teil eis HienolRt im r^^ir zurückbleibt» nur s^cihr lan^sr^ · Jeäoch findet ig von Th en öl etstt, wenr r^ie

in elr.ew Strom von ^T?asser<1öir. f durch/?eführt Falls jedoch -lie Sub stanze» inn.i⁽"pr ^emlscfct m&n zux Ώτζίζ-ΙχίΏ.? eines Br?3es surrst mit misoht un3 (SSs''' ss^er unter Rühren en Itisrtj^«t sich eir»e feste irb'rcJ^e i'fspe M3-

((tie Geschwindigkeit öer Phenorbil^ns¹ eine

sehr MeI greJssere» gl eic hf UIt if _f ob ?ie ^rtdtzunp des fte· misches mit oder ohne Wasserdampf erfolgt»

Obgleich das ic vorstehenden "beschriebene Verführen zur Erzielung eines JSustandes inniger Borünrtm/? öer re^ori Substanzen durch "Bereitunf einer festen körni^pn Vtissue wird, können such andere Verfahren Anwpravn

£,_s k;ann s»B« ein feachtes Gemisch der Reaktionskomponenten unter Druck zu. Kägelchen oder üriketts geformt werden.; oder man kann die erforderliche innige Berührung aer Flsiakt ions teilnehmer dadurch erreichen, dass man während der Reaktion die Reakt ionskoniponent en einem luahlvorgang antexvyirft« Bei der Verarueitang des Gemisches zu. Körnern₉ fiage In oder Briketts kann ein Bindemittel vert« endet werden^ vorausgesetzt» dass dies clife Keaiclion nicht nachteilig beeinflusst«

Ferner isst sich, epr^eten, d&ss ule uesktion daäarch begünstigt wird, dass man w ihre.ad der limsetzunc die iiesiLtionskomponenten ante mechanischem i/rack h;,lt, z,B» mittels eines schweren Kolbens· ^enn also z*£« ein Gemisch von trockee nem fistriumbenEolsull'onat und Salzia#iyäros:yd auf 40i° G erhitst wiirdy i5fobei min es uinem mechanischen irucK au.ssetzt> der zur verhinderung des Auiq.ael ens des Sull'onats, aus sonst stattfinden würde, aasreicht, erzielt man eine ziemlich grosse Le^ktionsgesahainjijkeit.

.Bei der AasfUhrizng des eriindungsgemässen Verfahrens kann das Erhitzen mit oiei' ohne Kufuhr von Wasserdampf er£ol£en. Falls "Sasserdampf sa^efuhrt wird, ist die Wetto-Le&ktion, bei Verwendung von Kslaiumhydxoxyd als £.ase beispielsweise die folgendes

2 C_rH_c50„£la + Ca(OH)«ü==v 2 CrH₁-OK + OaSO, + Is_oSÜ

Bei Fehlen des wasserdampfes bleibt im KeaktionsgeiLisch viel Phenol in Form eines Phenolate zurück, wobei die Ifettoreaktion vermutlich wie folgt verläuft j GgH₅SO₃Ea + Ca(GE^ ^C₅E₅OIa + CaSO₅ + H₂O

Allerdings wird etisas Phenol mit dem i/asöerdampf ausgetrieben, sodass die suerst ^anannte i-eifction bis 21a eirieic geöraCe^tatulinlet. Ä-erm aTjer die Keiktion in. yinem sseiien Jei'ass (iurcligefüiirt n'ira^clas3 der V'aaserdampf nicht eatwelclieii kann, bleibt im fehl ca Hüokstana sämtlicnes Phenol zur tick» '/e^ri uie Umsetzung in einer solchen weiße vor^cnoBUiejx rtfird_$ ti^s siel' ein Phenolat bildet, kann letatüres¹ % als i^asgan^siaiateiial aur Kerstelxan^: anderer Produkte dienen, sodass es sich erübrigt, das freie Phenol herzustellen* Fär die irr V02 stehenden angegebene Uassetsu-iig von MatrimJbenzolsLilfonat mit Kr lsiiiinhydrozyd genügt eine femneratar von etws 40O⁰^Cj und bei einer iempera-, tür von 40ü - 420° 9 ist die aeschvuindigkeit eier Phenolbil» dang "beim Vorhandensein vcn ΐ/asseraampf etwa zwölfir.al grosser* als weim. das öalfonat ohne KaIzinmhydroxyd erhitzt veiirde. Es,ist ersichtlichj dr.ss die Reaktion unter Ausschluss von Ltxft durchgeführt uer&en icuss, damit die Oxydation des-^^ÄfeAM^^eß-Hi^lioTs oder Phaäolats verhinje'rt wird« Die Zufuhr von Wasserdampf stellt ein leicht zix handhf-bendes mittel dai, um aier.e-s Ziel zu erreichen* t,s kann inaesse·, die üeaktion eueß in einer /.tmoSphäre voxj Wasserstoff oiler einem anderen üps durchgeführt ^eiuen.

Ils SaIfonrt i^^nr^das ^ulfonssure 3h1% irgend eines eine Base bllderlden ll'etails verwendet ^Qx^en, das jleich

stark oder stärker als die für die Reaktion verwendete Baß θ ist, wie S₈Be Kalium-, Jfetriuni» litMufitj KaIr, ium, Strontium^ Barium, i:agnesium_s ΒΙνίψ&Α&Β* 'A±xik_t oder eine Mischan£ der SuÜLonate verschiedener Metalle« Bas Küliumsals ist 'besonders geeignet. Wenn man daher ein körniges Gemisch von Kaliumbenzolsulfonat und KaÄu^hydrosyü. _s das durch Eindampfung des Breies dieser Reagenzien in der vorstixend beschriebenen $e±se erhalten wurde_s in einem langsamen lasserdampfstrom auf 40O⁰C oder etwas höher erhitzt, bildet sich Phenol in solch/Lreich -

■ff

lichem i\usmasa_s dass es &LQhjski^ein&AsiäietiaiSei^ec^ Schicht von dem Kondensat trenht* Bei manchen Bensolsulfonaten nimmt die Heaktionsgesclaeindi^keit im Wasserdampf &u_s w&nn sie reit einem Benzolsul££onat eines anderen Metalls gemischt zur Anwendung gelang^¹« li*in Gemisch von Batriuai- und Kaliumbenaolsulfonaten in äuaixBülaren lAexi£,cL· reagiert s»J5· bei etna 4Ou β ungefähr 16mal solinellex als das ßatriumsulx'oaat für sich v.ll&iMß₉ αχΛ ein Geciiscii von 2 ώοΐ des Äatriumsulfonats und 1 riol des Esliomsalfonats on-efähr sehni&Dl schneller»

^^goi!!·^^ Gemisch, das aas 1

Äquivalent Katariumäulfonst und 1 Äquivalent Bariumsulfon^t besteht_?ergibt d? W* eine schnellere Reaktion als ein jedes dieser Sulfonate fur sich allein» Diese JÄeUction kann iJtbricfcns in manchen Fallen noch durch die Anv«est.nheit einer inerten Sabs|fnp|i5j z*B. eines Salzes, be schleunig L wexlen* D.r Zusatz von Kaliumchlorid, Kaliumsulfat oder eines sonstigen,, unter den Keaktlonsbedingungen st?"bilen SLaliauasalaes, zu einem Satrium'benaolsulfonat-Kaliumhydroxyd^eii-iscii z.B einer betrSchi,iichtn 2unahae der lie^stion Andere Substanzen, die die Reaktion in ähnlicher Weise "beschleu-

., sind Natriumchlorid, Borax, latxiamhyclro&yd (in ge-

Mengen)* Mnkchlorid oder ein Gemisch von 3aria#car- and latriamchloridj das einen niedrigen Schmelzpunkt Gemisches die aas Naxriumc* lorid und einem KaIiajnsalz o$&er einer der oben ermähnten üubstajisen «usaiBmengesetzt sind, können ob emv» Ils Anwendung finden. Parch 'die Benutzung tLwraarfcijer ütofi'e, insbesonäere eijaes Kaliumsal— ses_f feaan die Re^lrtioEsgoschraindigteeit in

der

strom d rart. gesteigert weraen, äass sie sicö'le-s oben erwähnten Kaliumsufconats nähert* Sorjar ein kleine? 2asytz τοπ Kaliamciilcrid izuia fafriamsalüonat "beschieaaigt in t>€» triichtlichem iüasse äie Eeaktion· Bine aipxiiaale Besciilcuniguafj wird,» nie sich ergeben hat, mit D_S75 Äq.aivalenten Kaliumchlorid erzielt· Unter diesen Bedingungen gfeitt die Reaktion ungefähr 15 fflS-l sahneller vor sicli als mit Hatriumsulfonat allein.

ETeben ICalsiamhjarox^d» das in Form von KEilaiamoxyä. sage setet werden kann_f kommen für die Reaktion a.it daa SuIfonat als Ba§en in Betracht jd^fc^IUetellhydroxyde, Oxyde oder Ear-"bonate.z.B» äes die Hycfrüxyde

Bleie, 2ink|i oder K.^ämium* and lie Karbonate liatriam*» BariEfipl oder KaIziu&s. Ferner seien erwrihnt Trinat r iumphos^hat, üorax, Io tr lams il ik« t ode,r Ir ikalz iamsil ikc t * we£e"benei3,£alls kz*xxm ein gemisch, ve^scbieaencr ßasen verwendet «eardfen» Im ailccfoiaen kann Jede Base, die tine starke Bindung mit Scawefeldioxyd eingehen kami_} benutzt werden and CLie Ii©%.ktion verläuft in all^vctixiea vul so schnei ler, ^e stärker ie Bast ist« i>esor.ae;-g rasch |>fat die he · tion

ÜariuiohyioLroxyä arid l-JytriumTDejosolsuliOnat vor sich_t i Natriumchlorid anwesend i$t, wobei

s ata iüd ig tee It prsjrtisch ebenso gross als im Falle ä&i; ^o genannt en &alimBsu.lfonat s ist« £ine eiJai^eraaassen«^Brtyt? Heakt&Dns^eschfjintiigkfeit fliird auch bei Anwendung von Batriusisulfonat gemeinsam mit Bariümkartfonat^n Anwesenheit von JMtrium» ehlorid oder mit JUatriumkaxlJon-it allein erreicht·* Im allgemeinen "braucht dife diente der Base bezogen auf das

äulfonat nicht grössei oder nicht viel grosser als wie theore-

tische üenge, wle^S^xEMcEön ob en stehenden Formeln ergibt, su sein* f/ejua. die ν er» ende te Kenge der lias a jedoch der theoretischen Iiienje gleich oaer fast _rglt,j :r< 1st, ist aie 'AOgHcJakttit, äasg JSebßnreaiitionön öinta'clen, frössox.i Im falle eihes Li'borschasses an Kalziamh^droÄya h^.t die über die ti'eofotiseii eriOraerlicfee ikenre hinaussehe^r'de ken££ meinen "Einfluss rraf das yijasetamngsverm'ößen :-es Gemisches u/ld in. äer i'r^xis empfiehlt es SiCXi₅, nur einen gering η ''.'berschass, JsweckmMsaig einen Überschuss von etwt 50 /«, su verwenden» wob ti daim die Gesamtmenge an Kalziumhydroxyd sicfe auf ei?ia 30 ?^ώ dös O-edichtes an ÜMtriumbenetolsulfon-at belauft, vierm. stasserclaaipf

.xi& üeialir, dass es zur Bilaiing uner?«Unechter i'rodukt-e lEoiü-it, herabß&bct t wCr^ff, empfiehlt es sich, die Berührung der Reaktioiisttsiliieliaiei mit katalytisch aktivm Oberfl*i.clac;ri_S die die ÄersAtzung der Produkte besünsti^on, au verhindern·

Im l'alle, dass fcin ilydroxyd als oase verwendet vird* bildet sieb vüJlircud dei i^e„ktion ;&5üerai.urpf and es entsteht etwas freies ^neiuOl, sie aic-s iiu vorstüLerid^ji in JJeau^ ^£'^^ ^?1- .·: ^ — ζxiamhyaroxyd üiir^ele^i a^rJ-e, jcuoei'j ist es HDtr,eao.ii^ .^ssserdampf 2 as uf uhr en, fülLs y"imtlic}-fes i'heiLol in nicht ^e't andener föiiionnen «erden soll* Bei Versenauxig anderer ßason i

droxyde muss man i.asserd-imipf zaiu&jen, wenn ar-tbfris I&usnol in

Form von Htim_Lif austreiben will» Wenn JUhtert!?' s*B» letri&tttoartoonct als Bas® zui Verwendung gelangt, gsJat die fteulstion is.it mpf wie Tüigt vor sisr.i

2 CßH-SO-Ha + JM_nCSD_x + E₀Ur=? 2 0Λ1_ΒϋΒ + 2 Ms-i

Op^ ^ 5 d *^ OP d

3bt BettKtionsi?rexlau.f äs _oime tasseriaKpf 1st aei fol

die Verwendung von lasäeruampf bei dem erfindangsgeaassen Verfahren nicht unbedingt notwendig Ist, bietet uie /nuendung von iStasserdaöuf die nachstehenden Vorteileί Bei Phenolen, die mittels Wasserdampf 'äs üem teaktiGasgemisch entfernt werden, beträgt die erforderliche iUence an Base et«»' aio EkIfte der bei #ä«siM«a*wesenhelt von Wos^erdampf erfordexlioi'en Jien^'e sind es kann infolre&escen mit einem he ktions -ufäse von be? ten AuLsmaSfiän t,ine grösseare Pheno3smonge hersestöllt Jitra.cn.

viird nur aia^i'eil &m Ae^oIs verflucht i^t, woiiß. liejii !.'a^serdOGiyf äu^-führt " ird und öieses Phenol roaa aes aasströmunclen Bämpfen durch Kondensation ent~ vierten· Die sofortige Lntfurna^g a©s Äenois aas dem taisch mittels Ä'asaerüam^f verringert J ie Gefahr des Eintretens vora. Kebcnreoktionen aad das in tfies«r S/else entferiitfe Phenol wird frei von anorganischen SaIs©a αία-ά -ζα~ sammen mit f/as «;r gewonnen. J3ei Phenolen wie itesorcin, die nicht ö&jbtels Äasseriaaipf eatl'srat ueeraen fcöxinen» bleibt das irodak-t pra^tiseh völlig in ^em. fe&ten Ee^ktionsgesäsch surück, ^ wenn lasseraaayf angeführt

Pie ßesciraifiö.ic'kiilis mit aer &e2 Wssserdampi führt vJlri, ist nicht von entsehel&oiiaer ^etLeatuug · Damit aber äas Produkt mit ter ^ringst möglichen «assermeixg© ^ nionnen ^ era en kann₉ empfiehlt e& sieh_s

mit einer Geschwindigkeit, &iej£hiin© als die au. einer aasrelehen&en Lntferiimif, jl^s Phenols erjfoscaerliahe ßsscb ifliigke|.t lst_t güU'?uftüiifc5a.# Line öeschi'i^J.ig.'iieit» Uie hiSki als jene ist, het fctinen gUosti^cn Kinflasc- auf die x.ec gesciiwiniiigkolt» Im 'LlX^meljaen stellen 4t»0 g 'Ä stündliefe aaf 1Ü g JalXonat eins geeignete dar_s abei sie Ιεί,ηη, ohne da^s hierduroii, die ümset!saÄg heeinflasBt wlrö._t irnae; halb welttr «xenseii "Variieren uiid, es sich on» ein Phenol hsaiLelt, dos sicft, jaicb.t leicht flUohtict^ 1st es Vorteilhaft, den f^s^erdaauf tsit einer etwas höheren Geschwindigfeeit ^Ιηκαΐοΐ^βη.

ii^r Pra-ofe aes Sasserdampfs ±b eiern Keaitionsgfcfüas Κϋΐαϋτ otter ja. iedrif&r alp Äer atißosphäxische Üraek sein geeignetsten ist indessen atmoBphäxischer^rack. 5er üracit be- «inflas t äie ileaktion aar tinsesentllcix· Ausser in ^esfuisr.en Fällen^ die bereits obe-n erwähnt waröen_f tritt ζ.ΐ. bei manchen öulüonatbß eine Beißang κοβ afquellen ana zar i>il ang oiaer schaamcnden iasse in crseJbelnung» Jjiesen iifi'eiit, der uie tieuKtiOü siöx^na irr-t, kr im »yja, dödtirch "rerhiaaeru, uen. liöötriiilrack exü^bt«

©s aac ι in se^is^ert, Jjafnn^e auf äas venwenctete Sai» f on: t "bs$u auf diö irerf)eßaette Bs.se anfcoa t, liegt im ali^emeinen die geeignetste Temper

3?0 bis 450° 4"^t&^^&^^^^^^»e^^4^^J» Im inlle von

und Kalziuaihydrosyd erfolgt unterh-Jll) praktisch keinerlei Öms-etziaigj, d©gö_t;vÄ verläuft die Reaktion

bti 410° 4 ziemlich rasche X?iese iemperator ißt ^ueis für die meletui ob&n erwähnten ii.blieJ3.e11 Gemische ge Bei Pyridin-psalfoast Ist eine et^as nis&ris&re tar, £·Β· 3T5 - 3S3°Jp*»l*a| ausreichend. Is alljguatslnen Ist die

bei höheren Temperntaren grosser» ist dabfei eine

leb-.iipröäiikten vorhanden* Höhere

!Tempera taren sind deshalb in äer Regrl nicht erwünscht, wohl bv i öensolsulfoa&teii die Biläang von selbst bei 4SÖ° fc-*«*«f gexiftfi 1st* Is allgömeineia Ist es , die 'iempt-ratar so Äiecirif; au itfcltui, al« alt einer

*«!!& nohoß h0a.fetioiisgesoliwl11aigk.ext vereiuljar ist, Die BILiaiif von ilelsuiiaro^aLtcxi ist aber bei hohen ΐθΐ&μοϊΏtüren eiJie gxSs^exö, «tenn file Me Jctior. ohne 2afuhr von ϊ7· sser-

nrt <«ira* Jbel An^eadaKg von wasser amif ist inen günsti,', teaa den JDaapl!

uen verschieil|uen ζ ar JDaranf^Jüruuis el es iß* vorstltnenäen

beschriebenen VerfE^hren/geeignetcÄ fsetlioden wird diejenige bevorzugt, dl© in dem !Jrnltssen eines öemisdiies v&n KaII-iiffisalfDnat and KaIz iuinhy&rüijcyti ©der eines Batriamsalfonats mit Kallamelilorld aal Kal^ioajhydrox.ycl in wasserdampf nesteJat

ff L· \

/t 9 mit der d.as P&enftl slcU bildet _s in B

das zu. irg&n# einer Kelt TorhanifßS Gewicht an nicht etztem SaIf (

i^fceit» mit der d&s £ixenol

sich bildet _s«Ä»^^e^g=««i--Ä^MI^?*^rtf-^^S^::B^s^^^fcw^

in

"»exden, nach*

Wenn etwa 90 - 95 7» ä&s Sulfonate omgeßstgt §ln&, die öösoütsjiHÄlckcit lter Äextklbilaaug zu g©rlng_s cii praktische Bedeuttutg au haufen und es empfiehlt sich 3m ₉ über &£ts Stadium einer 90 ^ Igen tSasetztuau aiokt und ü.^jts anveränci ertfc iJalfoiv-t &ojs den) ittoicstand n» wie im incksteläeiiilea h^scixrkehen. ^irä* Wenn aie 0mset2artg koütimilerlicfo dixreligefiüirt wlrä, derart 1 dass immex neues .Reafctlo&sgeißisüh dem liaklißfilgef ^ss «ug©führt OLtiu. Äer EeafetIonsrtickstand'entfernt i?ird_s -kann öle anfänglich hone Se&utoftlndl&teelt ά&τ iPkeaolfeIlaaas praktisch aufrecht erhalten

das Phenol mXt£&immaeMf »assersiaiapfl aas -dem Beak-

aasge tr leben ^ird_p feünnen «wreiw&*ä^ie^^^»^te.

kondensiert j oder sie können aar Sewinim&g des £henols 1» stärker icons©utrlerter Form partiell « erden.·

bildet>*(ίΓ4><!& fi.lt tnyser ein aseotroj

das «tws 9 j» BieneI enthält unä bei et®ε IOD⁰ C

siedet« Im lalle von jrfienol ist $.- iier partielle Kondensation s»6cfes &axelühero&£ des JÄenpIs nar ä.aaa nützlich₉ wenn in dt-n Μβι,ϊίβη dfes Vecrlaältais iasser/Hienol geriiice^ als IO s 1 1st« Sei einem vsese&tlieh höheren Verhältnis kann partielle Konaensetion d-inö dareJige-"j»erden* wo* ein sej^janläres Kondensat za erhslt,en₅ ctss etwa 9 5* Phenol enthält» Sei gevisü^m'anderen Phenolen ist #s möglich, das Baenol auf aöm 'Äe^e partieller Eonden naheaa wasserfrei au gewinnen, In anäe-xen FElleia kann ' dem konsentrierten Ehen.ol*Wassergeffiiöoh 4as Hieaol la praktisoh reinem Anstand nach den. l)ekaanttn Methoden_t %«£>*

s*i* aareli einfach© Destillation_f gewonnen werden»

feas das Bie/ml mxr wenig in fasser löslich Ist, fca&n die Abtrennung mittels einfacher physikalischer Hilfsmittel vorgenommen werden and das abgetrennte X^henol daran I>estil* lstlon rektifiziert uerden» fenn das iEhenol in Sas sears tarlc ISslieh ist» kann es durch Sxtrafetion mit einem geeigneten Lösungsmittel und darauf- folgfen^e -Destillation des in na&^ssu. rt*iiiam Zustand»

öeg^benenfalls können die ßämpfe, die aas dem onsgefäss laer^usstrSmeai, zult Horwlrmang des der dorn Seiäss gageleitet iwirdj verwendet werden^ noraaf die BÄmpfe sodann gsns oaex partiell, wie im vorstellenden Besehrieben, kondensiert werden« Eestlieher Waeserdnmpi Aija.ro H©sktionsgefäss sarlcfegeleitetj um aufs za werden* /^usserdem kann aas -wässrige Jtondensat nsoli erfo^lg ter Abseheiöanc äes darin enthaltenen Bienolsr sur Hersteldes für das Verfahren notwendigen, lasserctaispfs benutzt

i, i?ofeel kleine Kestmengsn l'henol gewoxuiBn weraen· Dies kanu gescheh®n_s indem 440m*»· Bienol verflüchtigt \sir«i, and auf diese leise In äie Vorrichtung zarückgelangt* oder_s es als Rückstand in äer Bestillatioaseinriciitans konzentriert wi 4* Im letzteren falle kann ein filkß,lihjüroxyä werfen, um das Phenol als Äenolst zu .

Der feste Hüefcst^nös der im Ke* ktionsgefäss wenn das ilienol^^»^»^#«?«^®§^ts«%|ELit|^4^ .Vaeserdamjf a*bgetylefe»-n wird, kamt in verschiedener fteise behandelt τ«erden, fiti \Ter»endur*£ rom £*lzlamhydrox:yd si's Ba,se_f enthält löekstaiiä In der Hegel Alkalisulfat* ^»-^«β^βΒ^^Α»®

, Kaleiiaehydroxyd

unverändertes Alktillsalfonat uns, gleichzeitig unter Um» stäaäem einen Iie'ktionsb^sehleuß.ije.r* wie z.B« etwa tes Kaliums?Is *

Es 1st erwünscht, ais dem Rückstand die ra

wertvollen Bestandteile wie&ersaiigets!innen_t öder, tos &ooh

ist ι den üüekstanä gweeks -bll&ang von frischem ₉ weiterer Reaktion geeignetem Keaktionsgemiseh aufsasrbei-* ten» Eine dieser^febeii^^etheaeii besteht in aer Ixtrafetion des liickstands mit fässer* Abfiltrler^fe zwecks Entfernung unlöslicher lala lomverfr !Mangen, Behatt&laag aes filtrats einer-genügenden ilenge frischer Sulfonsäare, um jiat zn bllä©n_s Sntf etumng des während üer Reaktion denen Schi»e£el«iloxjds darch Kochen de i'dsan£₉ ZasatK der benötigten Menge K\lzluaihy&roxyd and ^lndaapf an des Sausen Bildung einer festen körnigen lasse, die eine neue Seaktionsgeialsch 4sfce*wp*ss' Ω%& aasgetriebene Schwefel-

aofgef'jagüJi and &exui L· irgendeiner i^eisti verwendet m-eTU®&» Es kanö s»B* ^ur Herstellung von Sc zwecks 3ildon,g von Salfonsäure ßjnm&xiäwag finden»

Falls Ale jaar Herste lang des Sulfonate ver»endete fönsäare etwas Sch'efels.aare enthält, kann dieselbe derart entfernt ^eraen, dass $sn der gemischten Lösong zar Fäll tang der Böhmeielßäixre in Form v-ön Kalaiomsialfat ©ine alziuashjdroxjd oder etwa z&rüekge^onnenes * Der t&lzi&mialfρtniederschlag brauchte rnezm. msx eine geringe !enge Schwefelsaare anwesend ist, nicht sofort entfernt zu wer&en₉ sondern die liatfÄa&g desselben kann nach erfolgter Eeaktlon* sobald der liuckstaad mittels //asser extrahiert ist, vorgenommen werden* Venn dagfc^en die vürhanclene

giiemlich gTOis 1st» «tlrd der lal&iwas&lfat-

niederschlag vorteilhaft dureh Filtration entfexat« la diesem j'alle kann eine g-sutsltg nitration »weeks Sntferaong des gefällten EaXzjüojasttXfats vermieden -»erden, wenn man die In geeigneter leise ver&iinjata Salfonsäare öea gepalverten Eeaktionsrückstand ©der einem wässrigen Brei desselben zusetat* Sie Entfernung äer Schwefelsäure vollsieht sich dadurch von selbst and -eine Anre icher ai-g derselben "findet zumindest' nicht statt j ToraiiBgesetstj dass in dem Reaktionsarückataiid ein in Besag aaf die Ealaiunnrertindangeii Ixtoer die äquivalente !«enge hinausgehender Sehiisefelsäureü.'berschass nicht vorhanden ist» Bie zur Aiaiejädung gelangende SuIf oixsänrea.enge 1st seltoverstan lieh der vorhandenen klenge an zersetsbaren AUcallverT3iJadumg.eÄ anz apassen*

Sollte» wenn ein /'lfcallsalfonat für die Om$etsang exforderlidh iöt_s die frische Saifoasäare $. nur in Föns des l salzes vorhanden sfein_s so isirä dem wässrigen Aasssag das tionsrüei,6tandem das felssiiawsalXoriat in .sinex Ik&n&e die aasreicht, um mit äem Alfcallsulfit und aam darin enthaltenen /,lkalihydroxjds -das α Iah iafoige der Reaktion eines Teiles des AJJfcalisulfits mit EaIaiomhydroxyd wahrand acx Lxtraktion des Hiickst^nds mit Wasser gelildet hat, zu reagieren»

Sine Weitere an^fndbare Methode Gesteht darin, dass das Alkalisulfit aus eiern wässrigen Auszug des A.ei*kt|ionsrUc33:staiids durch Kristallisation abgeschieden und die verble-Jibcnae Flüssigkeit jk die unverändertes BaIfonat enthält ₉ für die Bereitung einer neaen iilnzel^esclaickar^ an -fieaktionsgemisch ver~ «@i5det lird-e Bas abgeschiedene Allsalisulfit icann sua: Herstellung von Alfcalisttlionat verwendet werden« als Base ststt Eslgiasshydroxyd z_eB«

nat verwendet nslrd, ^st äer Reaktionsrückstand "wasserlöslich* Bas erhaltene HstriamsulfIt kann aas der «wässrigen LuSa&£ des ßüeskstan&s durch. Kristallisation abgetrennt teilweise sar Herstellung von frischem Salfon&t verwendet

werden, isS&rend die Mutterlauge in eine/ neae/

eingeleitet

kann«

Die vorstehend erwHimten Methoden aiir Behandlung des Beaktlonsräekstan&es find nar dann geeignet, mexui sum Aastreiben des Äenols tfesseräanpf v-er* endet wird* Wird kein Wasserdampf verwand ist* oder wird dsts ^*ΐ^Α<^*^Α©ηο1 darofa den

pf nioht verflüchtigt* bleibt es im Bezorüeic» Bm^ äas Phenol aas tem KiicksLsno U wird es mit iasser extrahiert_s 8®eoks Sntfernting 3ten Ealzlomverblnclttjagen filtriert and da© PiItrat mit friscker Sulfonsaare aiseeks ifeisetKang des Phenolets zu freiem Saenol angesäuert« Das freie" Phenol kann äaä&rete ge/ioanea werden« dass irian es mittels eines geeigneten ,Lösungsmittels extrahiert, oder es kann aaeh zumindest teilweise darc dei^Bich ^ite»^^»sl^4'|^u.ss.tä|_jl der Salfor>säu.re lolschicht gewonnen weräe^* Die gurückblöiBssEuie Satterlauge kann aar Bereitung einer neuen linselbeschickiHiy

werden* Wenn eine /Tltealifease

der Überschoss» an löslicher Alkali^rei'bindang als SaIfit od^r in irgendeiner anderen Form aas der Lösung entfernt*

Sol?- des Ä'exiol &Xb i'henolst gewonnen werden, dann kaari man es au,s aem üesktionsxtlckstHnd ρη* ic tisch in reineis dastand durch Extrakt ion ^^φ^^λ» mit^A*· Wasser, iiltration

jj^d-ampfen de? BSsong, isolieren· Soll das Bienolat als Ausgaogsmaterial z&x Hei~st©llang

Jitis verwendet werdeii_? dann braucht es_s ϋ@ηη die sonstigen im IleitktiuXtsgeaisaii vorJa-^xulcaeÄ Stoffe «einen soMälien^n kinfliiss au£ fl.»n fönenden uuebeitsvorgaixg ausübe nicht au.s dem Ke&ktionsrUekst&nci isoliert zn »erden»

Aas der VorsfcelisiaAen Beschreibung gi&t hervor* 4&ss_s al> gesehen van &ex SaXfonsäarej dos EaIziüm&y&roxyä_y "bsw» sin© andere benat^te üase das einzige im '/erfahren darist<sll«Ja* Uas Alkali, das a» SüLfonsäare

istigesetzt wird₉ kann gkn^lioii wiedergewonnen weräen« Dies trifft a"bex- nioht «u» ^enn eine AlJsalibase, iiatriuEikarfeQjpat j aar /_ani»feja4ang gelangt₉ w&il yon JF5iefloliitt|falls kein wasserdampf _augfe±"üiirt »axti^ und fcittlfit eine grosser© Mei^ge Alkali erhalten/wirä, als die, one aar Hsystellaiig von frischem Alkalisalfonat Xa einem solchen fall käs.s_s «ie ^ies iei vorstellenden fcesokiriel/eii warae, 4er übersciiass ?<n Alfcali aus der vOrrlo entfernt and &ar,eii susätsiichcs iiatriumki-rtonfet ?rsetst werüen.

Infolja der wioaerijulteii j-af^rutitun^ des s tan J es ζ ,'ecks Uerstfellaitg von frisciieai «ird l&tgteres m stei^enaem /-.asmasse veronreinift« isdss man naoin eintsr gewissen «ieit 4en ganzen iiäcfcstand verwerfen, kan &ΆΐιΏ$. a-Dea? au.cn uits ί äareichera&g der Vercuart, gungen. verlaja^saauen, wean ©an eixtea &1 einen 2eil ü«s aü nacli 3^°^ Eeaktionsvox^ang
material kann Ln

um etwaige wert-zolle »ieaer daraas wleaer su. _v'

i#ie vorstehende auf die Herstellung von Piienol aas

ite Bas verworfene igniter Äeise benaadelt aer-

a*B. li.aliomsals_t

sicn iio apt sä ail liefe

ist die Erfindung anon auf andere Jfoenole der oben definierten Ar tea j e*B« Hesparcin, i?C-oder/S-ßapk^Sl oder /> -Oxypy-₁ anwendbar, vsie In &«n nachstellen Beispielen jMs^Srrnäher erläutert werden soll* Obgleich bei der Herstellung von Resorcin dasselbe nicht in iienne-c.s^erteci iusaresse mitL^m ⁽AaBser..ajrpf aas deis liealctior-s^esilsch entfernt ©erden , ist es a-ocJa von \Terteilj tie Ee&ktion anter ZtifxuiT von iarchzaführön., u.fus hierin ein bequemes Bittel

aar Entfernung der Luft (Besorein ist ac· Oxydation st ausgeartet) Jtiegt and $eil die Benzol-l,3-dis!xlfonate, die als Aasgangsmet er iai benutzt -werden, of t₍ geringe iUengen Benzolraonosalfonat enthalten, as*®*» Bieneh$j-mäLs)laa8t mit^«·*»»· Wasserdampf IeI ht entfernt werden kannßf^^e^^* Ks kann eine Aasbeate von eti^a 50 - 60 ^ der in Itenktion tretenden erzielt wexieB.«

&tp j fc r

Bei il^ÄgÄÄfe^^/on^^-Hapliipi gibt das mit Kalsiumhydo-

acyd vermischte totrljSJ^« salf oj^ut^^l -^^^^^Cfo^i 400 I eine glatte und rasche Reaktion bei Verwendung von ¥asser&ampf|ttnd eine /vasbeute von etwa 77 - 63 >* berechnet auf das an j,er Eesktion beteiligte SuIfonat· Das - Haphttoi wird daroh den aasserd'jBipf ausgetrieben.

·!> -Kaphi^l verläuft öio Reaktion des

mit KaIziaiahyaxoxyd bei Zusata von Ealiaatöhlürid j&M iß von u'asserü^vta_tpf langsamer als li

nat_t 'jedoch ist die />asbf.at& ct-was besser ar>& belauft sieh auf etisa 85 _- 90/' des aa der .Reaktion beteiligten !Salfonsts»

ist die Eealctlon~dei)KaliuBH^- aalfonats

sant&r 2usats von

mit lalsiamhydroxydXbei einer f^mperatar von 370 - 3B5° S^

hinrelöhencl rasch* jedoch ist es erforderlich, den Wasser*·

mit einer grSsseren Geschwindigkeit guaiifübxen, we 53.

das 'Brou.iikt ^^^^^^^^ma^^^^m^^m 'ItWtWMr i⁴*™*¹**? W*

f f

Die nachstehenden Beispiele sollen das Verfahren naher erläutern;

A xl B^f £ U₁ h. T₁₁VL η g. _ts la e .1, s.. P₁ I₁. e 1 0

1*3 50 Gewichtsteile Kaliumchlorid werden einer TjS sung von 100 Gericht steilen Batriambenaelsulfonat in wasser zagesetst und diesem Lösung iserien 5& hydroxid sagefügt« Sas %ssxm®fwlra sodann outer

einer los&n körnig -n ula&Be eingedajapf t-In ein iueaätions^eids^ läberfe£1lhrt₉ in dem sie öaf eine l&mpe· r^tur von 40^ - 420° 4 gebracht iwird und ein langsamer Äasser dampfatxom, der vorsu^sweiiscfc aaf etwa 440° ψ vorerhitzt ist, Tsird dwreh die iiasse gel&itet. Per Yiaeserdampf wird mit -einer Ghsschsiinzligkeit von 4ΌΌ Geeichtste ilen stündlich isugeiführ und die Geschwindigkeit sjird dancx in dem aasiDa,ss, Ixi dem die t'eegentien verbraucht «eid&n, fe-eaäeasiö^t herabgesetzt· Die aus dem Reaktionsgciä2>s ausströaienden Bampfe werden koitdöüsie; "wobei ein 3emieah von Phenol mit fässer entsteht? d^rs sicii In Schichten trennt* Die Umsetzung 1st beendet * wenn die

ndißkeit |der X'henGlMlaoug sehr niedrig geworden ist« Dies ££&ie$ mich -?ϊ»*α®*»'etwa 2 1/2 ψ^^Ά^^^-^ dex teiin j£*?C angel'öhr 90 '/» des 3ulf on.- Is umgesetzt Hienol iraird in der »'κeise gewannen^ dass pn das gemisch iLit Benaol exteaLiextj ^irfaeji Ausssug ©uier Destil· latlon, zwecks E<ntieri4UiJt^ u.4id ^ifedergeuiniiung des and di?s suriickbltibcnaö ühenol rektifiaiert«

Der im Ee.HktxonsgcXäss verbleibende feste Rückstand ■wird nach erfolgter Ruhlun^ t aas dern Gefllss her und mit Ä^»ta-feto«eA#&eÄÄ*Ä-&eög^ teisseaflasser^ extrahiert_s aiii sämtliche vorhandene Alksllsalze su l'dsen» Jevor man den wasserhaltigen ^uszag durch Filtration trennt , wiard dem Gemisch eiae solciie Menge Benssalsulf oztsöore sugesetst_f die zar lildiing von 100 Gew!entstellen I'itriumbenzolstilfonat aasxeicnt^ ■von daaea 10 /& dexo unveränderten, Im ileaktioiisgefäss verblieb©"* s Söilfonat entsprechen* Sas Gemiscli wird ''dann zum Sieden ge-

^ um das frelgewor&ene Schief elälozyd so. vertreiben« Die gegebenenfalls in dem zugesetzten Benaolsulfonat Biefes⁵feßai:-'V©2?teaadeÄ.eB; anwesende Sonwefelsäure pird In l^orm von itaisslomsulfat ü.wrdh die im Rückstand Kalaiumtrerfeindangcn aasgcfällt. Das öemisch. wird δ,ο,ηη filtricyt Anschliessenä weru.&R 30 Qewictitsteile IaIziamijydroxyd ύ,Φα f'iltrat zugegeben, aas dem e-ie eine zweite E'inzeXbeseiilcbang &feA^pna^aifa^ hergestellt «-ird.

gev«onciajae Pnenoliaeiige liän^t ß.a¥on sb, in ^clöiaem Ans« mass die Umsetzung erfolgt, jedooh wcrdfen bei einet- 90 ^-igen Umsetzung etwa 45 ß-efiiohtstcile Phenol, erii^lten, vsas einer Aas— bfcsute von etwa 96 ft entspricht*

Obgleich in dem vorstsiienden Beispiel eine dlskontin„ierllche 'rböitSi^öisö, "Einaelbe^eiiickiung", beschrieben wurde, kann das erfiadungsgemässe Verfaiiren mit den erforderlichen Abänderungen aumh feontinaierlich durchgeführt vüerden·

2«) 27ρ5 öewlehtsteile K?l2iumhyaroac;ya werden elnex starken liösung von 10Ü Geisiobtsteilen Kaliumbenzolsulfonat in Wasser zugesetzt UMU. das erhaltene öeQisch in eine feste körnig & ife übergeführt und weiter _t «ie in B«dgpi«l 1 "beschrieben,

delt* Bex einzige unterschied gegenüber Beispiel 1 besteht dariüs $.&&& das Stadium einer 90 /*-igen Umsetzung nach, einstiin» diger Erhitzung auX die lie "» kt ions tempera tor erreicht uird«

Sie Aasbeate an ÄenoX ist ungefähr dieselbe wie in Beispiel 1 and aie Behandlung des Eäcks±.ancles erfolgt in gleicher «Veise·

enthält« wen en in Vias-ser gelöst

mit 70 Gewichtsteilen Ksü ζiiuohyitroXya au. einer Paste ver: Pas Gtemi^ch wird isu.r JBxlvOH-g einer festen körnigen Masse dampft and letztere mira fahrend 3 Stunden Ln. einem >' asser&SHtpf strom auf eine femperatiza: von 390 - 420° # erhitzt* Xm Verlauf dieser 2*eit werAen etWL. 5 Sewiehtsttile Phenol entfernt and mit ilbersehü£^istsin ftasserdaspf Kondensiert·

Bejr feste Hackstand nira nach £ühltxng unter /ussohlass von Luft ait warmem Wasseic eitraüxert _β dann Wird fbmmfämsm^ filtriert and das Filtrut ü,it veraUßntey Sclraefelsäar© das Schwefeldioxyd 4u,roJa Eochen entfernt ¹WEr(Ie₈ kühlte Xösaagoes' ""SesorGi^Lextrahiert 4 Der ätherische

destilliert^

ein Eücksiand auriickbleibt» d«r sieh aaf 27 öewiehtstel-Ie "belauft* uexm dicker Eiickstand einer Fafcuamdestillation £ unterworf-en wira, kann &an etwa 15 Seile Eesorcia gewinnen· üie 2ti;tUcki}i&i.t>unue_f Kaliumsulfat und sonstige lisliuiasalze enthaltende hAtt&xluagb ₉ Twird luit Ealsioiotieusol-liJ-disalfoaat ar4 Kalziaaih,yärojcyd zwecks »eiterer Sil&ang ψόά Kaliuiabfeassol— 1_?3"*<ϋ8α1£θ£ΐαΐ ssur Bereitong «xaei zweitr-n ixnze,lb$scjaick|iliing des Eeaktioiasg0siseiies beßsnJelt»

ßie Ausbeute an fiesorein feetrigt ongefäio: 50 - 60 ^_s

gea auf &a$ ua Her Eeaktioja

4e) Sine Lösung wa 1ÖÖ Crew !entstellen

^-sulfonat la fass er T»is?d mit 24 ßawiejatstei^en Kallumchloxlä und 24ίί^; Sera ioats teilen £alzii2iB2iy&röxy& versetzt* las erhaltene Oemlsea wird aor Bildung einer fest&n körnigen lasse elngedampft oaä ia einem ,StSDiß ^¹Os vorgewäMutea fasserdöiftiii ai.f 390 - 410° ψ erhitzte Dt® aasstrSHieadea Bämpfe w©rd©ß fconäen» slert« isöbe! sich ein öemiseh Tcjß^"« lapht^ä. and lasser bildet fiacÄ ungefähr 2 Stunden 1st die Umsetzung zu et^fe 90 ^ erfolgt unö, aaeh durahgeffliirt«r KUhloag wisrd der feste HUofcstaad aus äem ßeafcti'jjisseiäss e^taoiBHien»

Dieser Hl,ctetaaä wird mit warmem, Wasser extrahxeart and mit eiser soleiiejß Menge IaIs iaamaphi^lia-·^ »s»lf ons t aasöiameae©- bracnt, 4ie geaUgt? um_s ziisaiamea mit tem unveränderten Stilfonat 100 Se«lo3atsteile Satriianmapli^lia-ijL-sulfOÄat au biltea* Sas (tassa wird 4aan sar EmtfBximxig der ö^"ösllc3aea Ter"biad,ia!B,^©a filtriert u&d es «erde» Öea Flltrat 24 t®il@ EaXeiaffittyäLro-syä su Bereitung eijaer neuen

Das BLsaäejasat ^ird mit Benaol extrahiert _? äer A sur Satfearaung des Beasi©ls destilliert aad das rohe $C durea fjrafctloaierte Bsstillatloa fcei "rermlnileyteiiii Brualc e Baia kann a^ber auoa das Kötideaasat zuerst aur Sösuas des

ssdaan

Material toä der üDösaag treaaea_f letster¹© und das aasgef älli^Kaphtpl isellerea« i uf diese Welse UügefSlir 45 GhBwieatst£i!« ^iaes J^riJäiAktSge^oiiiiea, Destillation bei versaiadertem ßruek weiter gereinigt werdea

5*) 100 to? ieht steile Ma,tximamph^l±&~ß ~&ώ1£οχι£ι,%₄ 24

I £al£ iua&yäroxyd and 24 Ge« Iciit steile ICallusalal©

aerden .^w&^^^^iB&^iaaa^^^mit lasser vermischt

festem korn 1 ^en

Mass® einge&Binpft· Bi©se Masse wird In einem ä aaü 390 - 4ID⁰Js etiilt^t· BIe ausströmenden Bämpl© «erdea kondensiert» w©bel sieii ©ia Semlseh von β -Mapjhttpl and ^aisser til laoh asge^aiir 4 Stimden hat sieh, die E®"3£tlon "bis zn. etwa 90 f vollsögea« Der f^ste ^Ueketnnd tuad dsp EonÄeiisat werd©ii_f wie in Beispiel 4 ^espiiriet)en_s isfcitenrerar"beitet» Es wearden mnB®faiir 50 Gerasidfcitsteile roijes P-*Haph^ol das darcli Destillation "feei iresmiijaäerteis Dxacic gereiaigt

Msaiag vöü 100 Oeaiiohtsttilen i7 i-sixlfoaat^ i!3$ Wasser werden 30 Sei« loht steile KaliumcliloriS, tx£Uä 50 C^wlcht-steile Ealjsiiiodijdrijxyd ztigesetst* Das Qemiscla wird outer stäntige® ^Äreß pmm^»^^s^^^iaer üesfcen körnigen lÄüSe "^üagedaffipft· Me ^ösrülge Easse wird in elaeia lasseardsmpfstrom, äex ^it eiaer Hescl»wifi41gk:elt von 120Ö Gewichts teilen stQn&lLdhfU. darcli ä±& Iteisse Jaindarehgelextet fj^rd, aaf 3T5 - 385° li eÄitst» Sex aasstrÖmeMe Dampf ^ird t^ltoeise in einem feleüaeiie mit fpüJfcSxpern "bssciiickten farm kondensiert in dem das Kondensat mit ü®m aufsteigcnäeß Baisapf nicht koiid^nsi^rte Wasserdampf «Ird

dtfs i\eaktiorisgefäss# zarlb kgefiihrt« f fr

Sie feüden^atioii «ird derart geregelt₉ dusfa aar etwa der gesamten ^enge sm Äassördampi konataslert wird und das IiTbrl^$ filrd za dem ÜesttionsgefE»b ®arHekgefShrt · Bas iß. diener Weise .eriialteae warsj© Kondensat t>estekit aas einem

geschmolzenen A)-Qxypyaii&ia tod Wasser» !letzteres enthalt etwas β-Qxypyridia ia gelöstem dastand, Me Behandlung »lard fortgesetzt* bis die 4©ng® des im Dampf beiin&lieiien ß- Qxygjyridins

gaw-oxdea ist* isas nach aagefäJar 4 Stajad©ii dex fall ist* Am Bade dieser Seit sind etwa 90-95 ^ <ies lata?itÄpyridin.-/5-siil» fonats omgesetate

Bas faaaör wir4 aas &@ia- wässrigen Kondensat (iarcli Destillation ©ntferat a&cl es bl?±btj£L ©twa 42 Seaiaktsteile r^iies ß- Osypjridin amxao^» Bas rolle Produkt vsirä &a& darcfe #θπfiliation gereinigt aad ergibt cijae Äasbea-te von 3@ öewicatst^Hen an

Produkt· 0ßgefäIir 2 öswichtseteile p-Oxypyridin ben ia äem festem Reafctionsrüekatand and koaasu., neaa ©s «ird_f outer Ais»@adiing bekanater Verfahren 4sraas gewoimen nerden»

Claims (1)

1. lit

   Sensen,, dafk^el:

   nash iiaspnioh I oder , ale Eace ein

   oclsr «in basiesh re^iersndee

   iü) ¥erfslircri aaah Ansprach 1 «* 3/daftardb.

   net j daos die EeaktiönBkompoaeats Wasser miteinanaer gm±&®ht τ./erclsn τιΜ ame üesser sur

   ei?i©3? feste© Äöss%ea Masse Terdeapft wl2?i^. das@ die Masse brikettiert _& wäteeM d@i* Healctioa oder mitör iaeoii.ar,is ehern

   aacii Mapmolä 1 - 4/aaclm'Oh

   »st» tas© dis iMtktioii ttdete* K%i^te *»»

   6_a) f^xAten nach jüisprach X 370 - 4§0^θ ttnobe^ROirt wirft*

   Stuff se _v Aer beseblsimigt»

   S«) TeiTSstees xum& Ansprach 1 ~ 7* faAurcfc s©t* tess dft* Beefctien nur Isis em elf» Bttt&tn» gefülirt viirdg bsi den !Ästet«» 90 fS des

   einer

   2 *» β«

   tee® ti© S©sWifött «3«- &©aiJjm!@?l!0&

   20.,} ¹Ie-Tf:aiii"en xiaela itespr-meja 8_a dadurch Ü&t Se£ürgönsrt'.ekst^,ä, im Palle sr ]::c!n Phenol alt

   -ä-33fselben Dolaaiiüelt ?nlrS_t, £ae@ diese fir die des als Ausga^oraaterial diene-nöon siafonsa-a ausreicht/imö. εαζϊ diese W©is& «t einer neusn

   4ae Beaktlffitiaeenlecth* nanu #ß ?hsa©3. i» fasm von t» alt @Sa« mtqpa?«alw!ia4& l«g®

   eeep fm$X®guußQ tee Sbenole %etenäelt wird «aä

   ües Plieaols rdt dor erfssöorlichcir "Bas-an

   X ** XX₄,

   die 'öei. Jmwoziüvj-Lg mn Wasse^lampf ai.isström p^'ti eil kondensiert rmr&en v®& um IConßeneat, eier srosste- "Teil &es mmuüta dai-aus abgescliieden

   for tas ferfaJüarMi «rf©2*ä®Äieli@ii

   unter #?tl« ^simrai^ des restlicl^n Piienoj.s