DE2212815A1

DE2212815A1 - Verfahren zur Gewinnung von Trimethylolpropan

Info

Publication number: DE2212815A1
Application number: DE19722212815
Authority: DE
Inventors: Stubbeman Robert Frank; Zey Edward Gustave
Original assignee: Celanese Corp
Current assignee: Celanese Corp
Priority date: 1971-03-16
Filing date: 1972-03-16
Publication date: 1972-09-28
Also published as: FR2130150A1; BE780693A; US3776963A; NL7203052A; IT950237B; CA971190A

Description

Trimethylolpropan wird . üblicherweise hergestellt, indem man Formaldehyd mit Butyraldehyd in Gegenwart eines Metallhydroxyds, vorzugsweise.Natriumhydroxyd, umsetzt. Für die Umsetzung sind J5 Mol Formaldehyd je Mol Butyraldehyd und die Anwesenheit von 1 Mol Natriumhydroxyd zur Erzeugung von 1 Mol Trimethylolpropan und 1 Mol Natriumformiat erforderlich. Die Umsetzung wird norrnalerviei.se in wäßriger Lösung- und in Anwesen heit eines Überschusses an Formaldehyd in dem Reaktionsgemisch durchgeführt.

Figur 1 veranschaulicht das übliche Verfahren zur Herstellung von Trimetliylolpropan. Die Umsetzung erfolgt in dem Reaktor 10, in den Butyraldehyd durch Leitung 12, Formaldehyd durch Leitung 3Λ und eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxyd durch Leitung 16 eingeleitet werden. Von dem Reaktor 10 wird das Reaktionsf-;omisoh durch Leitung 18 dem Turm 20 zugeführt, in dem überschüssiger Formaldehyd und Wasser abgestreift und durch 'i' 27'. in den Reaktor zurückgeführt werden. Das Reaktions-

209840/1145

^BAD

gemisch wird durch Leitung 24 dem Konzentrator 26, in dem überschüssiges Wasser abgetrennt und durch Leitung 28 abgezogen wird, zugeführt. Von diesem Konzentrator 26 wird das Reaktionsgemicch durch Leitung j50 dem Extraktor ~$2 zugeführt. Dem Extrakt or J/2 wird durch Leitung j54 von oben Wasser zugeführt, während durch Leitung j?6 )tt hy Iac et at in seinen unteren Teil eingeführt wird. Der größte Teil der organischen Komponenten des Reaktionsgemisches löst sich in dem A'thylacetat unter Bildung einer öligen Schicht, die durch Leitung 38 vom oberen Teil des Extraktors 32 abgezogen wird. Die untere wäßrige Schicht, die V/asser und das als Nebenprodukt gebildete Natriumformiat enthält, wird vom Bodenteil des Extraktors 52 durch Leitung abgezogen und gewöhnlieh verworfen.

Die vom Extraktor ~S>2 abgezogene ölige Schicht wird dann einem Abstreifer 42, in dem Äthylacetat von dem Reaktionsgemisch abgetrennt und durch Leitung 44 nach oben abgeführt wird, zugeführt. Das restliche Reaktionsgemisch wird durch Leitung 46 dem Entspannungseindampfer 48 zugeführt, in dem der Hauptteil des erzeugten Trimethylolpropans abgedampft und vom Kopf durch Leitung 50 abgezogen wird, während die weniger flüchtigen Reaktionsprodukte durch Leitung 52 vom Bodenteil des Entspannungseindampfers 48 abgezogen werden. Bei dem herkömmlichen Verfahren werden die schwereren Reaktionsprodukte durch Leitung 52 abgezogen und verworfen. Das im Entspannungseindampfer 48 abgedampfte Trirnethylolpropan wird einer Vakuumdestillationskolonne 54 zugeführt und von dieser in gereinigter Form durch Leitung 56 abgezogen. Das durch Leitung 52 abgezogene Bodenprodukt des Entspannungseindampfers 48 enthält geringe Mengen an Natriumformiat, die, sofern sie nicht abgetrennt wurden, die Vakuumdestillation in der Destillationskolonne 54 stören würden. Insbesondere würde die Anwesenheit von Natriumformiat zu einer Zersetzung von Trimethylolpropan und damit zur Bildung flüchtiger Produkte bei den in der Destillationskolonne 54 angewandten Temperaturen und Drücken führen. Die Dost11Ia-

<03840/1145

~ 2 - BAD ORfGfNAL

tionskolonne 54 wird normalerweise bei einem Vakuum von etwa 4 mm Hg und der Entspannungseindainpfer 48 bei dem gleichen Druck und einer Temperatur von etwa 19-0⁰C betrieben. Bei diesem Verfahren gelangt natürlich ein beträchtliches Volumen an organischen Produkten und Nebenprodukten der Hauptumsetzung in das durch Leitung 52 von dem Entspannungseindampfer 48 abgezogene und verworfene Material.

Aufgabe der Erfindung ist eine Verbesserung der Ausbeute an Triimethylolprcpan in einem solchen Verfahren sowie die Verringerung der Menge an organischem Material, die in dem bekannten Verfahren verworfen wird.

Die Erfindung soll im folgenden anhand der Zeichnungen veranschaulicht vier den:

Figur 1 ist. wie erwähnt, eine Veranschaulichung des herkömmlichen Verfahrens für die Herstellung von TrimethyIo!propan.

Figur 2 veranschaulicht das Verfahren gemäß der Erfindung, das die Gewinnung weiterer Mengen an Trimethylolpropan in einem solchen Verfahren ermöglicht.

Figur j5 ist eine graphische Darstellung, die Gleichgewichtsvierte für Trimethylolpropan veranschaulicht.

Figur 4 veranschaulicht die Verbesserung, durch die die Gewinnurjg von Trimethylolpropan von dem Rest des bei öer Herstellung von Trimethylolpropan erzeugten Reaktionsgemisches veranschaulicht wird.

Beschreibung der Erf indun.n:

In Figur 2 bezeichnet die Bezugszahl 58 einen Extraktor oder eine E>:tro}:t:Voi.'akolt3'-;n'c-. Der vom Boden des Entopannungsein-

. 209840/1148

~ ^J ~ BAD ORIGINAL

C-5oo8

dampfers 48 durch Leitung 52 abgezogene Rest des Reaktionsgemisches wird in den Bodenteil dieses Extraktors 58 eingeführt. Ein Teil der vom Bodenteil des Extraktors J2 über Leitung 40 abgezogenen wäßrigen Natriumformiatlösung wird durch Leitung 60 in den oberen Teil des Extraktors 58 eingeführt. Vom Bodenteil des Extraktors 58 wird durch Leitung 62 eine wäßrige Lösung, die Natriumformiat und Trlmethylolpropan enthält und den in dieser Kolonne .58 erzeugten Extrakt darstellt, abgezogen. Vorzugsweise wird dieser Extrakt durch Leitung JO wieder dem Extraktor J>2. zugeführt. Das Raffinat der Extraktion wird vom oberen Teil des Extraktors 58 durch Leitung 64 abgezogen.

Die Bedingungen, unter denen der Extraktor 58 betrieben wird, werden so gewählt, daß eine möglichst große Menge an in dem vom Entspannungseindampfer 48 abgezogenen Rest des Reaktionsgemisches enthaltenen Trimethylolpropans gewonnen wird. Im allgemeinen wird die Extraktion bei Atmosphärendruck durchgeführt, obwohl gewünschtenfalls auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden können. Normalerweise werden erhöhte Temperaturen, vorzugsweise Temperaturen in dem Bereich von 60 bis "9OT angewandt.

Das von dem Entspannungseindampfer 48 abgezogene restliche Reaktionsgemisch ist im allgemeinen in Wasser löslich; wenn aber eine wäßrige Lösung von Natriumformiat, in der die Konzentration an Natriumformiat wenigstens etwa 25 Gew.-^ beträgt, verwendet wird, so erfolgt eine Phasentrennung unter Ausbildung einer öligen Schicht und einer darunterliegenden wäßrigen Schicht. Es wurde eine Anzahl von Ansätzen unter Verwendung der Reste des Reaktionsgemisches vom \fakuumeindampfer 48 bei verschiedenen Konzentrationen von wäßrigem Natriumformiat durchgeführt. Insbesondere wurden in einer Versuchsreihe je 100 g dieses Restes des Reakt ions gemisches bei 6o°C mit 800 g wäßrigen Natriumformiat lösungen, die 10, bzw. 20, 30 und J55, Gew.-$ Natriumformiat enthielten, durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche zeigten, daß bei Konzentrationen von 10 und 20$ keine Phasentrennung er-

209840/1146

folgte, während bei 30$ eine gute Phasenauf trennung und eine ziemlich gute Absetzgeschwindigkeit und bei 35 Gew.-^ an Natriumforrniat eine gute Phasentrennung und eine gute Trenngeschwindigkeit erzielt wurden. Diese Versuche zeigten-auch, daß Trimethylolpropan mit Vorteil von Di-trimethylolpropan und anderen organischen Komponenten des vom Boden des Vakuumeindampfers 48 abgezogenen Restes des Reaktionsgemisches extrahiert wurde.

Ein Gemisch von 370 g wäßriger Natriumformiatlösung mit einem Gehalt von etwa 30 Gew.-$ Natriumformiat, das vom Bodenteil des Extraktors 32 abgezogen wurde, und 7^0 g Reaktionsgemischrest vom Vakuumeindampfer 48 wurden 30 Minuten miteinander vermischt und 15 Minuten bei 80°C absitzen gelassen. Eine Probe von 1 g der öligen Phase wurde entnommen und analysiert. Zwei Proben der unteren wäßrigen Phasen wurden entnommen. Die erste Probe wurde auf. ihren Gehalt an Trimethylolpropan untersucht. Die zweite Probe wurde mit Äthylacetat extrahiert, und der Extrakt wurde eingedampft und auf die Anwesenheit von Di-trimethylolpropan untersucht. Die wäßrige Phase wurde verworfen und frische wäßrige Phase wurde zugesetzt, um eine v/eitere Extraktion zu bewirken. In gleicher Weise wurden weitere Extraktionen durchgeführt und die Extrakte analysiert. Außerdem wurden weitere Proben von Natriumformiatlösungen und ReaktionsgemischrUckständen eines herkömmlichen Verfahrens einer Anzahl von Extraktionsstufen unterworfen, um weitere Werte zu erhalten. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Tabelle I zusammengestellt. Obwohl das oben beschriebene herkömmliche Verfahren seit vielen Jahren angewandt wird, war die Anwesenheit des Di-trimethylolpropans bisher nicht bekannt. Die Analyse des Restes des Reaktionsgemisches vom Vakuumeindampfer 48 in dem herkömmlichen Verfahren ergab, daß diese Verbindung in betrachtlichen Mengen in diesem Rückstand anwesend-ist. Auch ergab die Analyse des Trimethylolpropanproduktes von der Destillationskolonne 54 die Anwesenheit von Spurenmengen von Di-Tri~

rnethylülpropan.

209840/1U5

	Ver	Gew.-% Tri-	Tabelle	I	3hicht	Ge w. -%.	WM	Srige Schicht	O
	such	methylol-			Gew.~% Andere	H_o0	Gew.-% Tr1-	Gew.-% Di-	O 00
		propan		Komponenten	CL	methylol-	trimethylol-
	1	21,8			10,0	propan	propan	Gew.~% Andere
	2	18,1	Trimethylolpropan-GleichKewichtswerte	41,7	10,0	7,0	0,57	Komponenten
	3	21,9	ölige Sc	44,8	10,0	7,2 ■	0,94
	4	20,5	Gew.-% Di-	39,5	10,0	7,0	1,02	1,11
	5	13,9	trimethylol-	39,4	10,0	' 5,9	1,00	1,22
	6	15,3	propan	47,5	10,0	5,3	0,97	1,22
Ν) O	7	8,9	26,5	42,5	10,0	4,8	0,94	2,12
CO OO	8	7,1	27,1	50,2 /■	10,0	3,1	0,64	2,74 ·
	9	3,2	28,6	46,9 !	10,0	1,9	0,39	1,90
	10	1,8	30,1	53,0	10,0	1,1	-.---	0,64 **
22	11	28,5	28,6	64,5	10,0	0,6		1,03
*»· tu	12	21,4	32,2	38,4	10,0	10,7
	13	17,5	30,9	41,4	10,0"	8,4	--—,
	14	11,0	36,0	47,3	10,0	5,5
	15	6,9	33,81	48,0	10,0	3,8		-—.
	16	3,8	33,7	48,7	10,0	2,3	—_.»
			23,1	53,5	1,3	———-	J₀
			27,2				KJ
		25,2
		31,0
	34,4
	32,7

Die bei 80°C erhaltenen Trimethylolpropan-Gleichgewichtswerte sind in Figur 3> graphisch aufgetragen. Diese Auftragung zeigt, daß Trimethylolpropan selektiv von Di-trimethylolpropan und anderen schwereren Verbindungen abgetrennt werden kann. Das bevorzugte Verhältnis von wäßrigem Pormiat zu öl liegt in dem Bereich von 5:1 bis 10:1. Das aufgetragene Verhältnis 7:1 ergibt, daß vier Stufen erforderlieh sind, um den Gehalt des Raffinats an Trircethylolpropan von 3>0 Gew.~% auf 1 Gew.-% zu senken. Für eine Senkung des Trimethylolpropangehaltes von 40# auf Yfo in dem Raffinat sind fünf Extraktionsstufen erforderlich.

Im allgemeinen ist Trimethylolpropan in dem vom Vakuumeindampfer 48 abgezogenen Rest des Reaktionsgetnisches in einer Menge von etwa 20 bis 50 Gew. -% und üblicherweise J>0 bis 40 Gew. -% anwesend. Die Menge an Di-trimethylolpropan iii diesem Rest des Reaktionsgemisches liegt in dem Bereich von etwa 10 bis 45 Gew<-$ und üblicherweise 20 bis 35 Gew.-%. Der Rest der organischen Komponenten in diesem Rest des Reaktlonsgemisches besteht vermutlich hauptsächlich aus cyclischen und linearen Formaldehyd*· reaktionsprodukten (formals).

Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei denen ein an Trimethylolpropan angereicherter Reaktionsgemischrest vom Vakuumeindampfer 48 mit wäßriger Natriumformiatlösung, die vom Boden des Extraktors 3>2 abgesogen war, extrahiert wurde. Bei einem dieser Versuche enthielt der an Trimethylolpropan angereicherte Rest des Reaktionsgemisches 54 Gew«-$ Trimethylolpropan. In einem zweiten Versuch waren 89 Gew.-^ Trimethylolpropan anwesend. Im ersten Versuch erfolgte eine Phasentrennung, während im zweiten Versuch keine Phasentrennung erfolgte. Daraus ergibt sich, daß bei Verwendung des normalerweise anfallenden Restes des Reaktionsgemisches, der 20 bis 50 Gew.-^ Trimethylolpropan enthält, eine Phasentrennung mit zufriedenstellender Geschwindigkeit erfolgt.

209840/1US

c-5oo8 g

In Figur 4 bezeichnet die Bezugszahl 66 einen Mischtank. Der Rest des Reaktionsgemisches, von dem das Trimethylolpropan im Extraktor 58 extrahiert ist, und das vom oberen Ende dieses .Extraktors 58 abgezogen und durch Leitung 64 geführt wird, wird in .diesen Mischtank 66 eingeleitet. Durch Leitung 68 wird außerdem,£thylacetat in den Mischtank 66 eingeführt. Durch die Einführung des Äthylacetats in den Rest des Reaktionsgemiisches im Mischtank 66 wird die Kristallisation von Di-trimethylol« propan eingeleitet. Vom Mischtank 66 wird das Gemisch dann durch Leitung 70 zum Kristall'isationstank 72 und von dort durch das Filter 74 geführt. In dem Kristallisationstank 72 erfolgt · eine weitere Kristallisation von Di-trimethylolpropan. Durch das Filter 74 werden die Di-trimethylolpropankristalle von dem Gemisch abfiltriert und werden dann durch den Auslaß 76 abgezogen. Das Filtrat wird durch Leitung 78 dem Turm 80 zugeführt, und in diesem Turm wird ßthylacetat abgestreift und durch Leitung 68 wieder dem Misobtank 66 zugeführt. Der in dem Filtrat enthaltene Rest des Reaktionsgemisches, der durch Leitung 78 dem Turm 80 zugeführt wird, wird vom Boden dieses Turms 80 durch Leitung 82 abgezogen. V/ie oben erwähnt, enthält dieser Bodenkörper hauptsächlich cyclische und lineare Formaldehydreaktionsprodukte, die verworfen oder in anderer V/eise entfernt werden. Gewünsehtenfalls können die mit dem Filter 74 abgetrennten Di-trimethylolpropankristalle mit weiterem, durch Leitung 84 aufgesprühtem Ä'thylaeetat gewaschen werden.

Der folgende Versuch wurde durchgeführt, um die Abtrennung von Di-trimethylolpropan von dem Rest des Reaktionsgemisches zu untersuchen: 4.30 g vom Boden des Vakuumeindampf ers 48 abgezogener Rest des Reaktionsgemisches wurden mit wäßriger Natriumformiatlösung mit einem Gehalt von etwa 30 Gew.-# Natriumformiat bei 80°C extrahiert, v.m Trimethylolpropan abzutrennen. Die entstehende ölige Ä'chicftt wurde mit 250 ml A'thylacetat behandelt, etwa 5 S ν u: j d ·.?;·■. stehen ^o 1 ei β ο en, filtriert und mit frischern Ä'thylacctat '~ϊν ischer:* -ac.n erhielt J?! g Di-trimethylolpropan

209840/ 1 U5

HOCH₀ CH₀CH-,

■ ^ ^ CH₂

2\ /-^GH2 C

HOCH₂ CH₂CH₃

vom F 96 bis 97⁰C. Eine Probe dieses Materials wurde mit frischem Ätbylaoetat weiter gewaschen, filtriert und getrocknet, wobei das Di-trimethylolpropan in der Form eines weißen kristallinen Feststoffs vom F 101 bis 104^r€ erhalten wurde.

Das Verfahren zürn Abtrennen des Di-trimethylolpropans von dem vom oberen Ende des Extraktors 58 abgetrennten Restes des Reaktionsgemicches kann bei Atmosphärendruck und bei atmosphärischer Temperatur· durchgeführt werden, obwohl gewürischtenfalls auch höhere oder niedrigere Temperaturen und Drücke angewandt werden können. Die dem Rest des Reaktionsgemisches zugesetzte Menge an A'thylacetat liegt normalerweise in dem Bereich von etwa 0,1:1 bis 5:1* vorzugsweise in dem Bereich von etwa 0,5:1
bis 5:1. Die Zeit, für die das Gemisch in dem Kristallisationstank 72 gehalten wird, ist nicht von wesentlicher Bedeutung;
jedoch ist der Grad der Kristallisation natürlich um so größer, je länger diese Zeit ist. Auch kristallisiert eine um so größere Menge an Di-trimethylolpropan in diesem Tank 72 aus, je
niedriger die Temperatur des Gemisches ist. Das Produkt enthält im allgemeinen wenigstens etwa 70 Gew.-^ und im allgemeinen 85 bis 95$ Di-trimethylolpropan in kristalliner Form. Die Abtrennung der Kristalle von der Flüssigkeit kann nach irgendwelchen bekannten Methoden, beispielsweise mit Drehfiltern,
FiIterpressen und dergl., erfolgen.

Das gewonnene Di-trimethylolpropan kann als Vernetzungsmittel in polymeren Anstrichfarben und Überzugsmassen verwendet wer-

209840/1U5

— Q _

BAD ORIGINAL

den. Fettsäureester' davon können als Schmiermittel in mit hoher Geschwindigkeit laufenden Turbinen verwendet werden.

In dem Verfahren kann zur Erzeugung des Trimethylolpropans anstelle von Natriumhydroxyd auoh ein anderes Alkalihyclroxyd,
beispielsweise Kaliumhydroxyd, odei' ein Erdalkalihydroxyd, beispielsweise CaIciumhydroxyd, Bariur»hydroxyä und dergl., verwendet werden. Außerdem kann, wie schon erwfihr.it, die Extraktion im Extraktor 58 in einer oder mehreren Stufen unter Verwendung üblicher Extraktionsvorrichtungen erfolgen. Für die Ausfällung
oder Kristallisation des Di*-trimethylolpropans von dem Gemischkönnen auch andere Verbindungen als A'thylacetat, beispielsweise Ketone, wie Aceton, Äther, wie Diäthylather, andere Ester, wie n-Amylacetat, u.a. verwendet v/erden. Die wesentlichen Eigenschaften dieser Verbindungen, d.h. inerter organischer Flüssig— keiten, sind: ^N-

(1) Die Verbindung soll im allgemeinen bei den Temperaturen und Drücken der Umgebung flüssig seinj

(2) Di-trimethylolpropan soll darin unlöslich sein, und ·

andere Komponenten des Restes des Reaktionsgemisches
sollen gut darin löslich sein.

209840/1146

« 10 -

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von Trimethylolpropan, xvobei ein Teil des Trimethylolpropans von dem Reaktionsgemisch abgetrennt viird, dadurch gekennzeichnet, daß in einer zweiten Abtrennstufe weiteres Trimethylolpropan von dem nach der ersten Abtrennstufe verbleibenden Reaktionsgemisch gewonnen wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Trimethylolprcpan durch Umsetsen von Batyraldehyd, Formaldehyd und einem Metallhydroxyd in wäßriger Lösung, Abtrennen des 'Hauptteils des als Nebenprodukt gebildeten Metallforrniats'in wäßriger Lösung und anschließendes Abtrennen des.Hauptteilss des gebildeten Train ethyl ο Ipropans von dem Reaktionsgemisch, dadurch g e k e η η ζ e i c h n.e t, daß man wenigstens einen Teil des nach Abtrennen der Hauptmenge an frimethylolpropan verbleibenden Restes des Reaktionsgemisehes mit wäßriger Metallforiniatlösung kontaktiert, um wenigstens einen Teil des noch darin enthaltenen Trirnethylolpropans zu extrahieren.
J. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Metallformiatlösung, die wenigstens 25 Gew. -% Metallforrniat enthält., verwendet wird.
k. Verfahren nach Anspruch 2", dadurch gekenn-. zeichnet, daß die Extraktion bei einer Temperatur in de;n Bereich von etwa OO bis etwa 9Q⁰C durchgeführt wird.
5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn-3 e I ο ?: si β t, dal für die Extraktion wenigstens ein

Teil der von dem Reaktlonsgemisch abgetrennten wäßrigen Metallformiatlösung verwendet v,^Tird.
6. Verfahren nach Anspruch 5> d a d u r. c h gekenn-

z e i chnet, daß der in der Extraktionsstufe erhal- _; tene,, Trimethylolpropan und wäßriges Metallformiat enthaltende Extrakt zu der· Stufe des Gesamtverfahrens, in der wäßriges Metallformiat von dem Reaktionsgemisch abgetrennt wird, zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3* dadurch" gekennzeichnet, daß man nach der bei der Extraktion erfolgenden Phasen trennung die wäßrige, das Trimethylolpropan enthaltende Schicht von der öligen Schicht abtrennt.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzei chnet, daß man als Metallhydroxyd Natriumhydroxyd und als Metallformiat Natriumformiat verwendet.
9. Verfahren zur Herstellung von Trimethylolpropan durch Umsetzen von Butyraldehyd, Formaldehyd und Natriumhydroxyd in wäßriger Lösung, Abtrennen des Hauptteils der als Nebenprodukt gebildeten wäßrigen Natriurnformiatlosung von dem Reaktionsgemisch durch Zugabe von A'thylacetat zu dein Reaktionsgemisch, Abstreifen von Äthylacetat von dem Reaktionsgemisch und anschließendes Abtrennen des Hauptteils des Trimethylolpropans von dem Reaktionsprodukt als Destinations· kopfprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß man in wenigstens einer Extraktionsstufe das als Rückstand der Destillation verbleibende Reaktionsgemische das etwa 20 bis etwa 50 Gew.-^ Trimethylolpropan enthält, mit wenigstens einem Teil der als Nebenprodukt gebildeten wäßrigen Natriurnformiatlosung in Kontakt bringt und damit

- 1 ? 209840/1145

wenigstens einen Teil des in diesem Rückstand enthaltenen Trirncthylolpropans extrahiert und die dieses Trimetbylolpropan enthaltende wäßrige Natriumformiatlösung zu der
Stufe dos Verfahrens zurückführt, in der als Nebenprodukt gebildete wäßrige Natriumformiatlösung von dem Reaktionsgernisch abgetrennt wird.

209840/1U5

Leerseite