DE136181C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Darstellung der Borsäure aus Boraten geschieht bekanntlich in der Weise, dafs die Borsäure aus denselben durch eine andere Säure ausgeschieden wird. Dabei resultiren grofse Mengen von Mutterlaugen, welche erhebliche Mengen von Borsäure enthalten. Um diese Borsäure zu gewinnen, müfste man nach dem bisherigen Stande der Kenntnifs diese Mutterlaugen zur Trockne eindampfen und aus dem Trockenrückstande die Borsäure mit Alkohol extrahiren. Diese Operationen sind aber so kostspielig und wegen der Flüchtigkeit der Borsäure mit Wasserdämpfen und Alkoholdämpfen mit so grofsen Verlusten an Borsäure verknüpft, dafs die Gewinnung dieser Borsäuremengen aus den Mutterlaugen der Fabrikation bisher unrentabel erschien. Man pflegte daher diese Mutterlaugen bisher als lästiges Abfallproduct weglaufen zu lassen.

Mit Hülfe der vorliegenden Erfindung gelingt es leicht, aus diesen Mutterlaugen die darin vorhandene Borsäure unter Vermeidung jedes Abdampfens direct aus den Lösungen quantitativ und in chemischer Reinheit zu gewinnen.

Das Verfahren besteht darin, dafs die Borsäure den sauren Lösungen mittels solcher Flüssigkeiten entzogen wird, welche sich mit den zu extrahirenden Borsäurelösungen nicht mischen, z. B. mittels Aether, Essigäther oder Chloroform.

So lange man die Löslichkeitsverhältnisse der Borsäure in Aether, Chloroform, Essigäther und ähnlichen Flüssigkeiten nicht kannte, und so lange man über das Theilungsverhältnifs der Borsäure zwischen Wasser und obigen Ausschüttelungsflüssigkeiten nicht unterrichtet war, konnte der Gedanke, Borsäure durch Ausschüttelung zu gewinnen, nicht aufkommen und ist auch nirgends praktisch ausgeübt worden. Erst durch unsere dahingehenden Untersuchungen ist es ermöglicht, das bekannte.Verfahren der Ausschüttelung mittels in mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln auf die Gewinnung der Borsäure anzuwenden und damit den erheblichen neuen technischen Effect zu erzielen, dafs es nunmehr leicht und billig möglich ist, die Borsäure aus jenen Mutterlaugen — und natürlich auch aus anderen sauren Flüssigkeiten — direct in chemisch reinem Zustande zu gewinnen, die man bisher als Abwässer fortlaufen lassen mufste.

Für den Erfolg der Operation ist es keineswegs nothwendig, dafs das Extractionsmittel gleichzeitig ein gutes Lösungsmittel für feste Borsäure ist. So vermögen z. B. 100 Theile reiner Aether nur 0,0077 Theile Borsäure zu lösen. Trotzdem läfst sich die Borsäure einer wässerigen Lösung mittels Aether quantitativ entziehen, so dafs wir auf diesem Wege zu einer directen Methode der quantitativen Bestimmung derselben gelangten. Vergl. Chemiker-

Zeitung Nr. 82 (ι891), S. 8gι und Ber. der Deutsch, ehem. Gesellsch. XXXIV, S. 3611.

Beispiel:

150 kg Pandermit werden mit 223 kg 25 proc. Salzsäure gemischt, diese Mischung erwärmt und unter Hinzufügen von 220 kg Wasser in Lösung gebracht, zur !Crystallisation eine Zeit lang sich selbst überlassen und später die ausgeschiedenen Borsäurekrystalle durch Filterpressen von der salzsauren Mutterlauge befreit. Letztere nun, welche unter Umständen bis zu 30 pCt. der in den Rohmaterialien enthaltenen Borsäure in Lösung hat, wird in geeigneten Extractionsapparaten einem die saure Lösung durchfliefsenden Strome von Aether ausgesetzt und ihr dadurch sä'mmtliche Borsäure entzogen. .

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur directen Gewinnung von chemisch reiner Borsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die Borsäure den sauren Lösungen der Rohmaterialien mit Hülfe von Lösungsmitteln entzogen wird, die sich mit den Borsäurelösungen nicht mischen, wie z. B. mit Aether, Essigäther oder Chloroform.