DEP0011822DA - Verfahren zur Ausführung von Umsetzungen mit Alkalimetallen - Google Patents

Description

BADISGHE A H I¹L I Κ« &

iip imt&tg&Bvn

UnserZeichen£

Ludwigshafen a/Rh»,den 28« November 1945/Eto~le, D 11 £22 IVc/12o .

Alkalimetalle werden bekanntlich in der organischen Chemie vielfach verwendet, ZoB₀ zur Entfernung von geringen Mengen Wassers oder oxygruppenhaltiger organischer Verbindungen aus Flüssigkeiten oder als Katalysatoren für Kondensat ions-= oder Polymer is at ionsreaktionen» Man verwendet die Alkalimetalle zu diesen Zwecken in Form von Scheiben, Drähten, oder Pulver« Dabei ergibt aich stets der Nach-=· teil₉ dass ^di-^e Oberfläche dea Metalls bereits mit Ums et zongs produkt en bedeckt ist, bevor das Metall mit der zu behandelnden Flüssigkeit in Berührung kommt» Ausserdem,überzieht sich die Metalloberfläche oft rasch mit unlöslichen Reaktionsprodukten, sodass die gewünschten Umsetzungen verlangsamt werden oder sum Stillstand kommen= In jedem Pail wird das Metall nur unvollständig ausgenutzt» Die Beseitigmag der nicht umgesetzten Metallreste ist mitunter- gefährlich„

Es wurde nun gefunden, dass man diese Kachteile vermeiden und Umsetzungen! nit Alkalimetallen gefahrlos und unter¹ vollständiger Aus« nut saug des Metalls ausführen kann, wenn man das Metall in Porm ®imv Emulsion oder Dispersion verwendet, dia ma» erhält, wenn man @s d©s? au behandelnden oder eines? indifferent©«. PlüeaAgkelt beim BurohalirB« man einer nach dem Prinaip der Wasserstrahlpumpe arbeitenden Dtta© Temperaturen oberhalb selnsg Schmelspunktea au,führt„ Man pumpt da© Gemisch aus Metall und Flüssigkeit ssweokmässig mehrmals um_s bis die gewünschte feine Verteilung des Metalls erreicht oder die Umaetaung

man

beendet ist? im ersten Fall kannYdie erhaltene Metallemulsion vor der Weiterverarbeitung erforderlichenfalls unter weiterem Umpumpen auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Metalls abkühlen und die indifferente Flüssigkeit ganz oder teilweise entfernen, bevor man das feinverteilte Metall verwendet»

Claims (3)

Beispiel 1: 1500 kg gewaschene» und destilliertes Isobutylvinylather& mit einem Gehalt von etwa 0,8 # Isobutanol werden bei 110 bis 115°. , unter dem Druck von 3 at Stickstoff mittels einer Kreiselpumpe von 795 Mi^ stündlicher Leistung und 20 m Förderhöhe in einem Röhren-= und üöfäes-System umgepuinpt, in welches sine Düse Yon 10 mm lichter ■Weite eingebaut ist, Dieser Düse führt man auf der Saugseite 3 kg unter Stickstoff geschmolzenes Watrium^Metall au,, Naoh 25 Minuten langem Umpumpen wird äer Isobutylvinyläther abdestllliert. Er ist dann praktisch frei von Isobutanol und kann ohne weiteres polymerisiert werden ο Bei der Verwendung von Natriumpulver, das in üblicher Weis© durch Schütteln von natrium unter Xylol hergestellt wurde, benö« tigt man zur Reinigung der gleichen Menge desselben Vlnyläthers 12 Stunden unter Verbrauch von 15 kg Natrium« Beispiel J2^ Man verarbeitet in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise Isopropylvlnylätherο Die Reinigung ist nach etwa 3 Stunden beendet, während man den gleichen Äther bei Verwendung von Natriumpulver nach dem üblichen Verfahren 2 bia 3 mal behandeln muss, was etwa 40 Stunden erfordert» . . Be i sρIgl38 In der im Beispiel 1 beschriebenen Weise wird eine Emulsion von Natrlum-^fetall in wasserfreiem Xylol hergestellt ο Nach V4-stllndlgem Umpumpen wird die Heizung abgestellt? während das Umpumpen fortgesetzt wird j bis das Gemisch abgekühlt ist. Die erhaltene Dispersion von NatrittB^etall sedimentiert nur sehr langsam., Durch Abdestillieren des Xylole bei vermindertem Druck unterhalb der Schmelztemperatur des Metalls erhält man ein äusserst feinverteiltes Natriumpulver, das für KondensatIons- oder Polymerisationsreaktionen sehr wirksam 1st« Patentansprüche ε

1) Verfahren zur Ausführung von Umsetzungen mit Alkalimetallen, dadurch gekennzeichnet, dass man daa t!etall in Form einer Emulsion oder Dispersion verwendet^ die man erhält, wenn man es der au behandelnden ader einsr indifferenten IHiiseigkeit beim Durdbstrbmiai einer nach dem Prinsslp der Wasserstrahlpumpe arbeitenden Düse bei Temperaturen oberhalb seines

Schmelzpunktes zafühxt»

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet„ dasa

man das entstandene Gemisch aaa Flüssigkeit und feinverteiltem Alkali·= metall in der Apparator, die au seiner Herstellung'gedient hat₉ bia zur Beendigung der gewünschten Umsetzung ampumpto

3) Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch aas Flüssigkeit und feinverteiltem Alkalimetall in der Apparatur» die su seiner Herstellung gedient hat,'unter den Schmelzpunkt des Metalls unter Umpumpen abkühlt und die Flüssigkeit vor- der Weiterverarbeitung des Metalls gans oder teilweise entfernte