DEB0033080MA

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Publication number: DEB0033080MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 21. Oktober 1954 Bekanntgeniacht am 22. März 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Es wurde gefunden, daß man aus mäßig hoch konzentrierten wässerigen Harnstofflösungen, die einen verhältnismäßig geringen Biuretgehalt aufweisen, durch Verfestigen der Lösung nach dem Spritzverfahren einen Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt in Form gleichmäßiger, harter Kügelchen von sehr guter Lagerbeständigkeit erhalten kann, wenn man der Harnstofflösung vor dem Verspritzen geringe Mengen leimartiger, in wässeriger Lösung hochviskoser Stoffe zusetzt.

Als derartige Zusätze sind sowohl in der Natur, vorkommende Stoffe als auch künstlich hergestellte Stoffe geeignet. Als Naturstoffe werden beispielsweise tierische und pflanzliche Leime, als künstlich hergestellte Produkte Abkömmlinge von Naturstoffen, wie Celluloseäthercarbonsäuren und deren Sake, Methylcellulosen und Stärkederivate, sowie rein synthetisch hergestellte Produkte, z. B. Derivate der Acrylsäure, genannt.

Im allgemeinen genügen Zusätze von 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die zu verfestigende Harnstofflösung. Das Verfahren gestattet, nur mäßig hoch konzentrierte und daher noch keinen unerwünscht hohen Biuretgehalt aufweisende Harnstofflösungen auf festen Harnstoff von gleichmäßiger Teilchengröße und guter Lagerbeständigkeit zu verarbeiten. Ohne die genannten Zusätze erhält man beim Verspritzen /von nur

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mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen ein weniger gutes Korn mit Staubanteilen und schlechten Lagereigenschaften. Eine stärkere Konzentrierung vor dem Verspritzen führt ohne die Zusätze zwar zu einem Harnstoff mit besseren Eigenschaften, dieser Harnstoff enthält aber unerwünscht große Biuretmengen.

Unter mäßig hoch konzentrierten Lösungen sind hier Lösungen mit einem Harnstoffgehalt zwischen

ίο etwa 88 und etwa 95% zu verstehen, wie sie technisch im allgemeinen zur Verarbeitung gelangen.

Nach einem bekannten Verfahren soll feinteiligem Harnstoff, der in Körnerform übergeführt wird, Stärke in einer Menge von 1 bis 3% zugefügt werden, damit sich die Harnstoffteilchen beim Granulieren in einer Trommel miteinander verkleben. Nach einem anderen bekannten Verfahren gibt man Harnstofflösungen, die eingedampft werden sollen, 5 bis 10% Diammonium-

ao phosphat, Phosphorsäure, Kalksalpeter, Formamid oder Acetamid zu, um die Lösungen bei niedrigeren Temperaturen ohne nennenswerte unerwünschte Biuretbildung stark eindampfen zu können. Ohne die angegebenen Zusatzstoffe müßte man die Harnstoff lösungen auf höhere Temperaturen erhitzen, um sie in flüssigem Zustand zu erhalten, wobei sich mehr Biuret bildet.

Im Gegensatz zu diesen Verfahren ermöglicht das Verfahren der Erfindung die Verfestigung von mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen, die nur sehr wenig Biuret enthalten, zu einem körnigen, gut lagerbeständigen Harnstoff durch Verspritzen der Lösungen.

Beispiele

i. In 5000 kg einer wässerigen Harnstoff lösung, die 92°/o Harnstoff und 0,5 °/o Biuret enthält, werden 5 kg (=0,1%) Methylcellulose gelöst. Diese Lösung wird in einem Turm durch Verspritzen mittels eines Luftstromes verfestigt. Der noch Feuchtigkeit enthaltende feste Harnstoff wird in einer Trommel auf einen Wassergehalt von 0,3 % nachgetrocknet und anschließend in einer Trommel gekühlt.

Das erhaltene Produkt besteht aus gleichmäßigen, harten Kugelchen von 2 bis 3 mm Durchmesser, enthält 0,55% Biuret und ist sehr gut lagerbeständig.

2. In 5000 kg der im Beispiel 1 erwähnten Harn-Stofflösung werden 2,5 kg (=0,05%) eines hochviskosen Vinylpyrrolidons, gelöst in wenig Wasser, durch Rühren gleichmäßig verteilt. Die Verfestigung und weitere Behandlung des Harnstoffs erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält einen Harnstoff in gleichmäßiger, harter Kugelform mit einem Biuretgehalt von 0,55 °/o, der sehr gut lagerbeständig ist.

Ähnlich gute Ergebnisse werden durch Zusatz von anderen künstlich hergestellten Leimen oder von Pflanzenleimen erhalten.

Bei Celluloseäthercarbonsäure in Form ihres Natriumsalzes genügt ein Zusatz in Höhe von 0,05 bis ο, 15 ⁰Io, bei sehr ausgiebigen Pflanzenleimen und bei Alginaten entsprechend weniger.

Claims

PATENTA.NSPTiUr.il·

Verfahren zur Überführung von konzentrierten wässerigen Harnstofflösungen mit niedrigem Biuretgehalt in feste, harte, gleichmäßige und lagerbeständige Kügelchen durch Verspritzen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man der etwa 88- bis 95°/oigen Harnstofflösung vor dem Verspritzen geringe, im allgemeinen zwischen 0,01 und 0,5% betragende 75-Mengen leimartiger, in wässeriger Lösung ■ hochviskoser Stoffe, insbesondere tierische oder pflanzliche Leime, Celluloseäthercarbonsäuren oder deren Salze, Methylcellulosen, Stärkederivate, Acrylsäurederivate od. dgl., zusetzt.

Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 530 499;
USA.-Patentschrift Nr. 2 369 110.

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