DE2055338B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Globularpulver - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Globularpulver, das zur Herstellung von Schieß- und Sprengstoffen h^r> verwendet wird.

In der amerikanischen Patentschrift 20 27 114 ist ein Verfahren zur Herstellung von Globularpulver beschrieben, bei dem Tröpfchen eines aus einem Treibladungspulvergrundstoff und einem Lösungsmittel bestehenden Lackes in einem Nichtlösungsmittel dispergiert, die Lackleilchen gerundet und durch Austreiben des Lösungsmittels verfestigt werden. Dieses Verfahren, das dem Fachmann unter dem Namen »Globularpulverfahren« bekanntgeworden ist, hat zur Regelung der Größe, der Dichte und der Gleichförmigkeit der entstehenden Pulverkügelchen viele Abwandlungen erfahren.

Diesem Verfahren haften jedoch gewisse Mängel an, insbesondere weil zu seiner Durchführung umfangreiche und kostspielige Vorrichtungen benötigt werden. Auch ist es praktisch nur für den diskontinuierlichen, absatzweisen Betrieb bestimmt.

Man hat auch schon seitens der Anmelderin selbst versucht, das Problem der kontinuierlichen Herstellung von Globularpulver dadurch zu lösen, daß eine Schockerhitzung mit einer Schockverdampfung kombiniert wird. Zu diesem Zweck wird die Temperatur der Dispersion der Globularleilchen durch Einspeisen von einem Nebenstrom des heißen Nichtlösungsmittels nahezu augenblicklich so stark erhöht, daß beim Einführen in den Verdampfer praktisch sofort das gesamte Lösungsmittel aus den Globularteilchen abdampft.

Die praktische Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß infolge der hierbei stattfindenden Schnellverdampfung doch Reformationen der einzelnen Teilchen nicht vermieden werden können und daher keine Gewähr für ein Endprodukt aus gleichförmigen Kügelchen besteht. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß erhebliche Mengen an Nichtlösungsmittel benötigt werden, um das Gesamtsystem auf die erforderliche hohe Temperatur zu bringen, ehe die Suspension in den Verdampfer eingeleitet wird.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich die erwähnten Schwierigkeiten dadurch beheben lassen, daß man auf den heißen Nebenstrom aus Nichtlösungsmittel ganz verzichtet und daher auch keine Schockerhitzung bzw. Schockverdampfung durchführt. Vielmehr wird der Verdampfer etwa auf gleicher Temperatur wie die Teilchensuspension, aber auf niedrigerem Druck gehalten, so daß das Lösungsmittel zu etwa 60 bis 80% unter sehr schonenden Bedingungen aus den Lackteilchen abdampft, während das Restlösungsmittel in einer nachgeschalteten Aushärtungs/.one gleichfalls sehr schonend entfernt wird. Auf diese Weise lassen sich Reformationen der Pulverteilchen praktisch vollständig vermeiden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Globularpulver, bei dem ein aus einem Treibladungspulvergrundstoff und einem Lösungsmittel bestehender viskoser Lack in einem Nichtlösungsmittel dispergiert wird, die Lackdispersion bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels und bei erhöhtem, zur Verhinderung der Verdampfung des Lösungsmittels ausreichendem Druck durch eine Zone geführt wird, in welcher die Lackteilchen gerundet und entwässert werden, die Dispersion der Lackteilchen anschließend in einen Verdampfer eingespeist wird, der bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels betrieben wird und in welchem der Druck auf einen niedrigeren Wert eingestellt ist als in der Entwässerungszone, ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man den Verdampfer auf einer Temperatur hält, die etwa gleich oder nur geringfügig höher als die Temperatur der Lackdispersion ist, und das in den

Lackkügelchen enthaltene Lösungsmittel nur teilweise verdampfen läßt, anschließend die Dispersion der Lackkügelchen durch eine in mehrere Abschnitte unterteilte Aushiirtungs/.one führt, von denen mindestens einige eine höhere Temperatur als der unmittelbar davorliegende Abschnitt haben, unti schließlich die ausgehärteten Pulverkügelchen vom Nichtlösungsmittel abtrennt.

Die zur Durchführung dieses Verfahrens besonders, geeignete Vorrichtung mit einer beheizbaren Entwässerungszone, die über eine Düse mit regelbarer Durchflußgeschwindigkeit in einen mit einem Rührwerk versehenen beheizbaren Verdampfer mündet, ist gekennzeichnet durch eine an den Verdampfer angeschlossene, mit einer Rühreinrichtung versehene Aus- I¹J härtungszone 32, die aus mehreren beheizbaren Abschnitten besteht, die in der Zeichnung durch die Bezugszeichen 34,36,40,42 und 44 bezeichnet sind.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform entzieh! man den Lackkügelchen während des Durchgangs 2» durch den Verdampfer mindestens die Hälfte und vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-% des Lösungsmittels.

Es ist weiterhin bevorzugt, daß man in der Alishärtungszone die Temperatur der auf den ersten Abschnitt unmittelbar folgenden Gruppe von Abschnit- .'"> ten etwa 2 bis4"C höher einstellt als die Temperatur des ersten Abschnitts, die Temperatur des folgenden Abschnitts etwa 2 bis 4"C höher einstellt als die Temperatur der betreffenden Gruppe von Abschnitten, die Temperatur des dann folgenden Abschnitts 4 bis 6"C w höher einstellt als die des unmittelbar vorangehenden Abschnitts und die Temperatur des letzten Abschnitts etwa 8 bis 9"C höher einstellt als die des unmittelbar vorangehenden Abschnitts.

Nach dem Verfahren der Erfindung gelingt es, s^r> Globularpulver von hoher und gleichbleibender Qualität herzustellen und die llcrstellungsdauer wesentlich herabzusetzen.

In der Praxis wird das Verfahren im allgemeinen ■ folgendermaßen durchgeführt: Ein aus einem Treibla- ·»<) dungspulvergrundstoff und einem Lösungsmittel bestehender viskoser Lack wird durch eine mit einem rotierenden Messer versehene Strangpresse gepreßt, wobei der Lack in zylindcrförmige Teilchen zerteilt wird. Diese Teilchen werden sofort in einem ein i^r> entwässerndes Salz enthaltenden Nichtlösungsmittel dispergiert. Die Lackdispersion wird bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels und bei erhöhtem, zur Verhinderung der Verdampfung des Lösungsmittels ausreichendem Druck durch eine Ent- "in wässerungszonc geführt, in welcher die Lackteilchen entwässert und aufgrund der an ihnen angreifenden molekularen und Grenzflächenkräften gerundet werden. Eine in der Enlwässcrungszone herrschende Turbulenz erleichtert die Entstehung der kugelförmigen '"> Lackteilchen und trägt ferner dazu bei, das Aneinanderheften einzelner Lackteilchen zu verhindern. Zur Aushärtung der kugelförmigen Lackteilchen wird die· Dispersion kontinuierlich in einen Verdampfer eingespeist, der ungefähr dieselbe Temperatur hat wie die w> einströmende Dispersion und dessen Druck niedriger ist als der Druck in der Entwässerungszone. Dadurch verdampft mehr als die Hälfte des Lösungsmittels in den Lackkügelchen, und die Pulverkügelchen erstarren. Anschließend wird die Dispersion zur raschen Entfer- h^r> nung des restlichen Lösungsmittels durch eine in mehrere Abschnitte unterteilte Aushärtungszone geführt. Die einzelnen Abschnitte werden so beheizt, daß die Temperatur der Dispersion beim Durchgang durch die Aushärtungszone ansteigt. Dadurch wird die zur Entfernung des Lösungsmittels benötigte Zeit verkürzt. Vorzugsweise wird der Temperaturgradient zwischen angrenzenden Abschnitten am Ende der Aushärtungszone vergrößert. Eine Deformation der Pulverkügelchen tritt bei dieser Behandlung nicht ein. Anschließend werden die ausgehärteten Pulverkügelchen durch ein Filter vom Nichtlösungsmittel abgetrennt.

Die folgende Beschreibung nimmt Bezug auf die Zeichnung. Gewichtsverhältnisse werden, wenn nicht anders angegeben, in Gewichlsteilen der entstehenden Mischung ausgedrückt.

Zur Herstellung des Lackes wird der Treibladungspulvergrundstoff und ein Lösungsmittel in einem mit einem Rührer 4 versehenen Mischer 2 vermischt. Als Treibladungspulvergrundstoff wird vorzugsweise Nitrocellulose verwendet, die als vollständig oder teilweise gereinigtes, gemahlenes und extrahiertes, nichthygroskopisches, mündungsfeuerfreies Pulver oder als nasse wasserhaltige Nitrocellulose vorliegen kann. Das Lösungsmittel muß den Treibladungspulvergrundstoff auflösen können und darf mit dem Nichtlösungsmittel praktisch nicht mischbar sein. Wenn Nitrocellulose als Treibladungspulvergrundsioff und eine wäßrige Lösung als NichtlöEungsmittel verwendet wird, können als Lösungsinittel z. B. Äthylacetat, Isopropylacetat, Butylücclat, Äthylformiat, Methyläthylketon, Melhylisopropylkcton, Diäthylketon und deren Gemische eingesetzt werden. Zur Stabilisierung der Nitrocellulose können dem Mischer 2 ungefähr 0,2 bis 0,7 Gew.-% Diphcnylamin zugesetzt werden.

Die Viskosität des Lackes wird gemessen, indem man die Zeit bestimmt, in der ein aus nichtrostendem Stahl bestehendes, 60 g schweres Rundstäbchen mil 7,98 mm Durchmesser von der Lackoberfläche aus im Lack eine Strecke von 58,67 mm durchfällt. Bei einer Lacktcmpcralur von 60"C wird die dafür erforderliche Zeit als Viskosität in Sekunden bezeichnet. Bei zu niedriger Viskosität werden die entstehenden Pulverkügelchen deformiert, bei zu hoher Viskosität nehmen die Teilchen keine Kugelform an und weisen infolge der erschwerten Entwässerung nicht die erforderliche Dichte auf. Die Viskosität kann etwa 6 bis 17 Sekunden betragen. Zur Herstellung von Pulverkügelchen mit einem Durchmesser von 0,51 bis 0,76 mm wird vorzugsweise bei einer Viskosität von 12 bis 15 Sekunden gearbeitet.

Die im Mischer 2 befindlichen Bestandteile werden unter Rühren auf etwa 60 bis 70⁰C erhitzt. Das Gemisch wird so lange weitergerührt, bis ein homogener Lack erhalten wird.

Gleichzeitig wird in einem mit einem Rührer 8 versehenen Kessel 6 ein übliches Nichtlösungsmittel, bestehend aus dem eigentlichen Dispergiermedium, einem Schutzkolloid und einem entwässernd wirkenden Salz, hergestellt. Als Dispergiermedium wird gewöhnlich Wasser verwendet. Als Schutzkolloid kann Maisstärke, Gummiarabikum, Knochenleim, Dextrin oder Benlonit verwendet werden.

Als entwässernd wirkendes Salz kann jede Verbindung verwendet werden, die sich im Dispergiermedium löst und die physikalischen Eigenschaften des Nichtlösung«mittcls bezüglich des in den Lackteilchen enthaltenen Wassers so ändert, daß das Wasser aus den Lackleilchen in das Nichtlösungsmittel übergeht. Vorzugsweise werden wasserlösliche Metallsalze, wie Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Bariumnitrat. Natriumchlorid. Natriumnitrat und deren

Gemische verwendet.

Das Niehtlösungsmittel kann aus etwa 85 bis 95 Gew.-% Dispergiermedium, 0,5 bis 1,5 Gew.-% Schutzkolloid und 3,5 bis 6% eines entwässernd wirkenden Salzes bestehen. Dem Nichtlösungsmitlel können noch etwa 3 bis 6 Gew.-% eines zur Auflösung des Treibladungspulvergrundsloffes geeigneten Lösungsmittels zugesetzt werden. Gewöhnlich wird das zur Herstellung des Lackes benutzte Lösungsmittel verwendet. Das Lösungsmittel kann in den Kessel 6 gegeben oder in die vom Kessel 6 wegführende Leitung 7udosiert werden.

Das Gemisch im Kessel 6 wird unter Rühren auf etwa 50 bis 65°C erhitzt. Das Niehtlösungsmittel wird mittels einer Pumpe 10 zum Ausgang der Strangpresse 12 gepumpt.

Die Strangpresse 12 enthält eine Preßplatte 14 mit einer Vielzahl von Öffnungen und ein rotierendes Messer 16. Der Lack wird mittels einer Pumpe 18 durch die Preßplatte 14 gedrückt und mittels des rotierenden Messers 16 in zylinderförmige Teilchen geschnitten, deren Durchmesser sich zu ihrer Länge wie etwa 1 : 1 verhält. Die zylinderförmigen Lackteilchen werden sofort im Niehtlösungsmittel, das unmittelbar über der Preöplatte 14 einströmt, dispergiert. Die Dispersion wird anschließend durch die Entwässerungszone 20 geführt.

Die Entwässerungszone 20 kann als langes Rohr mit geeigneten Vorrichtungen zur Erhöhung und Aufrechterhaltung der Temperatur der Dispersion auf ungefähr 75 bis 85⁰C ausgebildet sein. Die Temperaturregelung kann durch ein die Entwässerungszone umgebendes Wasserbad oder durch ein von Dampf oder einem anderen geeigneten Heizmedium durchströmtes koaxiales Rohr 22 erfolgen. In der Entwässerungszone 20 werden Drücke zwischen geringfügig erhöhtem Atmosphärendruck und 3 kg/cm² aufrechterhalten. Beim Durchgang durch die Entwässerungszone 20 werden die Lackteilchen durch das im Niehtlösungsmittel enthaltene entwässernd wirkende Salz entwässert. Auf diese Weise werden wenig poröse Teilchen mit hohem spezifischem Gewicht erhalten. Die zylinderförmigen Lackteilchen werden sowohl aufgrund der an ihnen angreifenden molekularen und Grenzflächenkräfte als auch durch die in der Entwässerungszone 20 herrschende Turbulenz gerundet.

Die Dispersion strömt durch eine am Ende der Entwässerungszone 20 befindliche Düse 24 in einen mit einem Rührer 28 versehenen Verdampfer 26 ein. Mittels dieser Düse 24 wird der Druck in der Entwässerungszonc 20 geregelt. Die im Verdampfer 26 herrschende Temperatur ist ungefähr gleich oder geringfügig höher als die Temperatur der einströmenden Lackdispersion. Der Druck im Verdampfer 26 ist niedriger als der Druck in der Entwässerungszone 20. Unter diesen Bedingungen verdampft das Lösungsmittel aus der Oberfläche der Kügclchcn. Das Lösungsmittel wird durch einen Auslaß 30 abgezogen und kondensiert. Die Verwcilzeit der Pulverkügelchen im Verdampfer 26 hängt vor allem von der Menge der darin enthaltenen Lackdispersion ab und kann zwischen 15 und 60 Minuten betragen. Im Verdampfer 26 werden den Pulverkügelchen ungefähr 60 bis 80% des in ihnen enthaltenen Lösungsmittels entzogen, die Pulverkügelchen erstarren und behalten ihre Kiigelform.

Anschließend wird die Dispersion durch eine mit einem Rührwerk versehene Aushärtiings/.onc 32 geführt, die aus etwa drei bis sechs einzeln beheizbaren Abschnitten 34, 36, 38, 40, 42 und 44 besteht. Die Temperatur kann in einigen oder allen Abschnitten progressiv ansteigen, wobei der Tcmperaturgradienl vorzugsweise zwischen angrenzenden Abschnitten am Ende der Aushärtungszone 32 vergrößert werden kann Die Temperatur der Dispersion steigt beim Durchgang durch die Aushärtungszone 32 an, das restliche in den Pulverkügelchen enthaltene Lösungsmittel verdampft und wird außerhalb der Aushärtungszone 32 kondensicrt.

Bei Verwendung einer aus sechs Abschnitten bestehenden Aushärtungszone 32 kann die Temperatur der ersten drei Abschnitte 34, 36 und 38 etwa 2 bis 4°C höher sein als die der einströmenden Dispersion. Die Temperatur des vierten Abschnitts 40 kann 2 bis 4ⁿC höher sein als die der ersten drei Abschnitte 34, 36 und 38. die Temperatur des fünften Abschnitts 42 kann 4 bis 6°C höher sein als die des vierten Abschnitts 40, und die Temperatur des letzten Abschnitts 44 kann etwa 8 bis 9°C höher sein als die des vorhergehenden Abschnitts 42. Wichtig ist hierbei, daß der Temperaturgradient zwischen angrenzenden Abschnitten der Aushärtungszone 32 am Anfang ungefähr gleich bleibt und zwischen den darauffolgenden Abschnitten erhöht werden kann Wenn die Temperatur zu schnell ansteigt, können die Pulverkügelchen deformiert werden. Die Verweilzeil der Pulverkügelchen in der Aushärtungszone 32 beträgt etwa 10 bis 40 Minuten.

Nach Verlassen der Aushärtungszone 32 werden die ausgehärteten Kügelchen in einer mit einem Filter 48 versehenen Auffangvorrichtung 46 vom Niehtlösungsmittel abgetrennt. Das Niehtlösungsmittel wird abgekühlt, aufgearbeitet und zur Strangpresse 12 zurückgeführt, und das kondensierte Lösungsmittel wird zur Herstellung neuen Lackes verwendet.

Weitere Verfahrensschritte, wie eine Nitroglycerin Imprägnierung, eine Oberflächenbehandlung u.dgl. ergeben das fertige Produkt.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.

63,50 kg Äthylacetat, 0,45 kg Diphenylamin und 6,80 kg Benzol werden in einem Mischer unter Rühren auf 65°C erhitzt. Diese Mischung wird mit 31,75 kg mündungsfeuerfreiem nichthygroskopischem Treibladungspulvergrundstoff versetzt, wobei die Gewichtsangäbe auf das Trockengewicht bezogen ist, da das Pulver 7 Gew.-% Wasser enthält. Der Lack wird unter Rühren auf 60°C erhitzt. Nach weiterem etwa einstündigem Rühren beträgt die Viskosität des Lackes 15 Sekunder und sein spezifisches Gewicht annähernd 1,03. Das Mengenverhältnis von Äthylacetat zu trockener Nitrocellulose beträgt 2,2 : 1.

Gleichzeitig wird in einem mit einem Rührer versehenen Kessel das Niehtlösungsmittel hergestellt 406.42 kg Wasser werden unter Rühren während 3 bis A Minuten mit 6,80 kg eines Schutzkolloids und ungefähi 0,04 Gew.-% eines Schaumbekämpfungsmittels versetzt. Das Gemisch wird unter weitcrem Rührer während 15 Minuten auf 60°C erhitzt. Anschließen wird die Mischung während 1 bis 2 Minuten mit 22,68 kg Natriumsulfat versetzt. Das Niehtlösungsmittel wird mil einer Geschwindigkeit von 4,49 kg/Minute durch eine Leitung in eine Strangpresse gepumpt. Vor der Strangpresse werden dem Niehtlösungsmittel noch 3 bis 6 Gcw.-% Äthylacclat einverleibt.

Der Lack wird mit einer Geschwindigkeit vor 1,29 kg/Minute durch die Preßplatte einer Strangpresse gepumpt und in zylinderförmige Teilchen mit einet Länge und einem Durchmesser von 0,56 mm /.crschnit·

ten. Die Lackteilchen werden sofort in dem Nichtlösungsmittel dispergiert und anschließend durch eine aus einer 91,44 m langen Leitung mit einem Innendurchmesser von 2,22 cm bestehende Entwässerungszone geführt, in der ein Druck von etwa 2,41 kg/cm² herrscht. Die Lackdispersion tritt mit einer Temperatur von 60° C in die Entwässerungszone ein und wird während des Durchgangs auf 80⁰C aufgeheizt. Die Verweilzeit der Lackteilchen in der Entwässerungszone beträgt zwischen 5 und 10 Minuten. Nach dieser Zeit haben die Lackteilchen Kugelgestalt angenommen. Die Dispersion der kugelförmigen Lackteilchen wird in einen mit einem Rührer versehenen Verdampfer eingespeist, dessen Temperatur 80⁰C beträgt und in dem Atmosphärendruck herrscht Das Lösungsmittel verdampft mit einer Geschwindigkeit von etwa 40,82 kg/Stunde zusammen mit einem Teil des Wassers. Die Verweilzeit in diesem Verdampfer beträgt etwa 15 Minuten.

Die Dispersion der kugelförmigen Lackteilchen gelangt anschließend in den ersten Abschnitt einer aus sechs Abschnitten bestehenden Aushärtungszone. Die Temperatur der Dispersion wird in den ersten drei Abschnitten auf 83° C, im vierten Abschnitt auf 86° C, im fünften auf 91°C und im sechsten Abschnitt auf 99°C gehalten. Die Dispersion wird mit einer Geschwindigkeit von 439 kg/Minute und einer Verweilzeit von 30 Minuten durch die Aushärtungszone geführt. Nach dieser Behandlung ist praktisch das gesamte Lösungsmittel aus den Pulverkügelchen verdampft.

Die nach diesem Verfahren erhaltenen verfestigten Pulverkügelchen haben einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,60 mm, wobei die Durchmesser aller Teilchen zwischen 0,41 und 0,71 mm betragen und die Durchmesser von 95% der Teilchen zwischen 0,51 und 0,64 mm liegen. Das mittlere spezifische Gewicht der Pulverkügelchen beträgt l,55±0,01.

Einer der Vorteile der Erfindung beruht darauf, daß die Lackteilchen in der Entwässerungszone innerhalb von 3 bis 10 Minuten Kugelgestalt annehmen. Nach früheren Verfahren werden zur Rundung und Entwässerung der Lackteilchen mindestens 3 Stunden benötigt. Durch die Verwendung eines Verdampfers in Kombination mit einer Aushärtungszone wird die zur Verfestigung der Pulverkügelchen benötigte Zeit von ungefähr 5 Stunden auf 75 Minuten herabgesetzt. Darüber hinaus erlaubt die Kombination der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte eine kontinuierliche Pulverherstellung. Daraus ergibt sich bezüglich der eingesetzten Betriebseinrichtungen eine höhere Produktionsrate als beim Chargenbetrieb.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Globularpulver, bei dem ein aus einem Treibladungspulvergrundstoff und einem Lösungsmittel bestehender viskoser Lack in einem Nichtlösungsmittel dispergiert wird, die Lackdispersion bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels und bei erhöhtem, zur Verhinderung der Verdampfung des Lösungsmittels ausreichendem Druck durch ein,e Zone geführt wird, in welcher die Lackteilchen gerundet und entwässert werden, die Dispersion der Lackteilchen anschließend in einen Verdampfer eingespeist wird, der bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels betrieben wird und in welchem der Druck auf einen niedrigeren Wert eingestellt ist als in der t£ntwässerungszone, dadurch gekennzeichnet, daß man den Verdampfer auf einer Temperatur hält, die etwa gleich oder nur geringfügig höher als die Temperatur der Lackdispersion ist, und das in den Lackkügelchen enthaltene Lösungsmittel nur teilweise verdampfen läßt, anschließend die Dispersion der Lackkügelchen durch eine in mehrere Abschnitte unterteilte Aushärtungszone führt, von denen mindestens einige eine höhere Temperatur als der unmittelbar davorliegende Abschnitt haben, und schließlich die ausgehärteten Pulverkügelchen vom Nichtlösungsmittel abtrennt. jo

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Lackkügelchen während des Durchgangs durch den Verdampfer mindestens die Hälfte und vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-% des Lösungsmittels entzieht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Aushärtungszone die Temperatur der auf den ersten Abschnitt unmittelbar folgenden Gruppe von Abschnitten etwa 2 bis 4°C höher einstellt als die Temperatur des w ersten Abschnitts, die Temperatur des folgenden Abschnitts etwa 2 bis 4^CC höher einstellt als die Temperatur der betreffenden Gruppe von Abschnitten, die Temperatur des dann folgenden Abschnitts 4 bis 6⁰C höher einstellt als die des unmittelbar 4^r> vorangehenden Abschnitts und die Temperatur des letzten Abschnitts etwa 8 bis 9⁰C höher einstellt als die des unmittelbar vorangehenden Abschnitts.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 mit einer beheizbaren w Entwässerungszone, die über eine Düse mit regelbarer Durchflußgeschwindigkeit in einen mit einem Rührwerk versehenen beheizbaren Verdampfer mündet, gekennzeichnet durch eine an den Verdampfer angeschlossene, mit einer Rühreinrichtung ^r>5 versehene Aushärtungszone (32), die aus mehreren beheizbaren Abschnitten (34, 36, 38, 40, 42, 44) besteht.