RU2655362C2 - Способ получения сферического высокоплотного пороха - Google Patents

Способ получения сферического высокоплотного пороха Download PDF

Info

Publication number
RU2655362C2
RU2655362C2 RU2016123861A RU2016123861A RU2655362C2 RU 2655362 C2 RU2655362 C2 RU 2655362C2 RU 2016123861 A RU2016123861 A RU 2016123861A RU 2016123861 A RU2016123861 A RU 2016123861A RU 2655362 C2 RU2655362 C2 RU 2655362C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
minutes
powder
temperature
production
sodium sulfate
Prior art date
Application number
RU2016123861A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2016123861A (ru
Inventor
Наталья Николаевна Ермилова
Юрий Владимирович Алексеев
Татьяна Александровна Енейкина
Елена Александровна Абакумова
Любовь Анатольевна Чистякова
Роза Фаттыховна Гатина
Юрий Михайлович Михайлов
Original Assignee
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") filed Critical Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority to RU2016123861A priority Critical patent/RU2655362C2/ru
Publication of RU2016123861A publication Critical patent/RU2016123861A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2655362C2 publication Critical patent/RU2655362C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/18Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition
    • C06B25/24Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition with nitroglycerine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0008Compounding the ingredient
    • C06B21/0016Compounding the ingredient the ingredient being nitrocellulose or oranitro cellulose based propellant; Working up; gelatinising; stabilising

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к получению сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия, малокалиберной артиллерии, в системе ближнего боя. Способ получения высокоплотных СФП включает приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде 1,8-2,5 мас.ч. этилацетата и пироксилина с вязкостью не более 4°Э или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, обезвоживание 2,5-6,0 мас.% сернокислого натрия. Приготовление порохового лака ведут с использованием пороховой массы, содержащей 15-30 мас.% нитроглицерина, а после диспергирования порохового лака на сферические частицы сернокислый натрий вводят порционно 3 раза через 10-15 мин равными массовыми долями от общего количества, после ввода последней порции перемешивают 10-15 мин, нагревают до температуры 72-75°C и выдерживают в течение 35-40 мин, затем поднимают температуру до 84-86°C, выдерживают 35-40 мин, поднимают температуру до 96-98°C и выдерживают образовавшуюся суспензию в течение 20-25 мин. Режимы формирования и отгонки растворителя обеспечивают получение гранул фракции 1,0-1,6 мм с насыпной плотностью не менее 1,04 г/см3. 1 табл., 6 пр.

Description

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП). Полученный СФП по данной технологии возможно применять в стрелковом оружии, в малокалиберной артиллерии, в системе ближнего боя.
Известны способы получения сферических порохов по водно-эмульсионной технологии путем растворения нитратов целлюлозы (НЦ) или пороховой массы в этилацетате (ЭА) в водной среде с последующим диспергированием на лаковые частицы, обезвоживанием и отгонкой растворителя [1-3]. Получаемый СФП имеет насыпную плотность менее 1,0 г/см3.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) [4] является способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака перемешиванием в водной среде этилацетата и пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, отличающийся тем, что приготовление порохового лака ведут с использованием пироксилина с вязкостью не более 4°Э и этилацетата в количестве 1,8-2,5 мас. ч. по отношению 1 мас. ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами при температуре 68°С, в приготовленный пороховой лак вводят эмульгатор, после диспергирования порохового лака на сферические частицы вводят 50 мас.% сернокислого натрия от общего его количества, составляющего 2,5-6,0 мас.% по отношению к воде, перемешивают 10-15 минут, нагревают до температуры 75°С, удаляют отгонкой 15 об.% этилацетата от общего его количества, вводят оставшиеся 50 мас.% сернокислого натрия от общего его количества и удаляют отгонкой оставшееся количество этилацетата.
По данному способу изготавливается порох с плотностью 1,58-1,60 г/см3, обеспечивающий насыпную плотность в пределах 0,94-0,97 г/см3. Недостатком данного способа является невозможность получения СФП с насыпной плотностью более 1,0 г/см3.
Насыпная плотность является одним из основных факторов, позволяющих увеличить объемную концентрацию энергии и, тем самым, повысить дульную энергию (скорость) пули или реализовать миниатюризацию ствольной системы (т.е. уменьшить объем зарядной каморы). В связи с этим задачей изобретения является разработка режимов формирования, обеспечивающих получение высокоплотного пороха с насыпной плотностью не менее 1,0 г/см3, который возможно применять в стрелковом оружии, в малокалиберной артиллерии, в системе ближнего боя.
Технический результат достигается тем, что способ получения сферического высокоплотного пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде 1,8-2,5 мас. ч. этилацетата и пороховой массы, содержащей 15-30 мас.% нитроглицерина, дифениламина, централита I, пироксилина с вязкостью не более 4°Э или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, обезвоживание 2,5-6,0 мас.% сернокислого натрия, облегчается тем, что приготовление порохового лака ведут с использованием пороховой массы, после диспергирования порохового лака на сферические частицы, при этом сернокислый натрий вводят порционно 3 раза через каждые 10-15 минут равными массовыми долями от общего количества, после ввода последней порции перемешивают 10-15 минут, нагревают до температуры 72-75°С и выдерживают в течение 35-40 минут, затем поднимают температуру до 84-86°С, выдерживают 35-40 минут, поднимают температуру до 96-98°С и выдерживают суспензию в течение 20-25 минут.
Ввод пластификатора - нитроглицерина в состав пороховой массы в количестве 15-30 мас.% облегчает диффузию воды и этилацетата из объема лаковой частицы, а на завершающем этапе отгонки - из гранулы, создавая более благоприятные условия для монолитизации гранул. Снижение нитроглицерина менее 15 мас.% малоэффективно для обеспечения требуемого уплотнения частицы, а увеличение более 30 мас.% при последующей флегматизации уменьшает стабильность флегматизированной зоны в процессе хранения пороха.
Трехкратная дозировка сернокислого натрия в равных долях от общего количества исключает протекание вторичного диспергирования частиц в результате залпового выброса растворителя в дисперсную среду, что является определяющим для сохранения формы элементов. Время перемешивания каждой порции, равное 10-15 минут, необходимо для нивелирования релаксационных процессов, возникающих в объеме массы при гидростатическом сжатии лаковой частицы.
Поэтапный подъем температуры при отгонке растворителя с реализацией низкотемпературной стадии при 72-75°C создает условия для более полного удаления растворителя из внутреннего объема частицы во внешние области без создания каверн (крупных пор). Заключительная высокотемпературная стадия (96-98°C) обеспечивает полноту удаления растворителя не только из гранулы, но и из водной среды, что гарантирует отсутствие обратной диффузии растворителя в гранулы в процессе охлаждения суспензии.
В таблице приведены примеры получения высокоплотного сферического пороха с насыпной плотностью более 1,0 г/см3 в пределах граничных условий, за их пределами, а также по известному способу.
Figure 00000001
Figure 00000002
Пример 1. В реактор объемом V=1,57 м3 заливается 448 литра воды, загружается 56 кг пороховой массы, состоящей из централита I, дифениламина, нитроглицерина, пироксилина с вязкостью не более 4°Э, и перемешивается 10-15 минут. Затем в реактор заливается 140 литров ЭА с растворенным дифениламином в количестве 0,17 кг при температуре 50…55°С, в течение 30 минут готовится пороховой лак. После ввода мездрового клея в количестве 2,69 кг при температуре 60…65°С ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы. Обезвоживание сферических частиц проводится при температуре 65…68°С путем трехкратного ввода в дисперсную среду равными долями 13,44 кг сернокислого натрия через каждые 10 минут. После последней порции масса перемешивается 10…15 минут. Затем ведется отгонка растворителя из пороховых элементов в три этапа. На первом этапе поднимается температура до 72-75°С и выдерживается в течение 35…40 минут, затем на втором этапе подъем температуры проводится до 84-86°С и выдерживается 35…40 минут, на третьем этапе растворитель отгоняется при температуре 96-98°С. Выдержка в конце процесса в течение 20…25 минут. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится. Образцы изготавливаются аналогично (пример 2-5).
Пример 6. В реактор объемом V=1,57 м3 заливается 448 литра воды, загружается 56 кг смеси пороховой массы с возвратно-технологическими отходами, перемешивается 10-15 минут. Затем в реактор заливается 140 литров ЭА с растворенным дифениламином в количестве 0,17 кг при температуре 50…55°C, в течение 30 минут готовится пороховой лак. После ввода мездрового клея в количестве 2,69 кг при температуре 60…65°C ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы. Обезвоживание сферических частиц проводится при температуре 65…68°C путем трехкратного ввода в дисперсную среду равными долями 13,44 кг сернокислого натрия через каждые 10 минут. После последней порции масса перемешивается 10…15 минут. Затем ведется отгонка растворителя из пороховых элементов в три этапа. На первом этапе поднимается температура до 72-75°C и выдерживается в течение 35…40 минут, затем на втором этапе подъем температуры проводится до 84-86°C и выдерживается 35…40 минут, на третьем этапе растворитель отгоняется при температуре 96-98°C. Выдержка в конце процесса в течение 20…25 минут. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится.
Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленным режимам, имеют диаметр зерна 1,65-2,75 мм при насыпной плотности 1,04-1,07 г/см3. Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к снижению выхода целевой фракции в результате протекания вторичного диспергирования или к большей пористости гранул, проявляющейся в снижении плотности и насыпной плотности, (пример 4,5 таблица).
Таким образом, разработанные режимы изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии высокоплотных сферических порохов с насыпной плотностью не менее 1,04 г/см3.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент №2439042 (Россия), МПК7 С06В 21/00 (2011). Способ получения крупнодисперсного сферического пороха. - Заявка №2009124850/05 от 29.06.2009.
2. Патент №2256636 (Россия), МПК7 С06В 21/00 25/24, С06Д 5/06. Способ получения сферического пороха - Заявка №2003134274 от 26.11.2003.
3. Патент №2386607 (Россия), МПК7 С06В 21/00, 25/18. Способ получения сферического пороха. - Заявка №2007129167/02 от 30.07.2007.
4. Патент №2379271 (Россия), МПК7 С06В 21/00 25/24. Способ получения сферического пороха. - Заявка №2007127402 от 17.07.2007.

Claims (1)

  1. Способ получения сферического высокоплотного пороха, включающий приготовление порохового лака перемешиванием в водной среде 1,8-2,5 мас. ч. этилацетата и пироксилина с вязкостью не более 4°Э или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, обезвоживание 2,5-6,0 мас.% сернокислого натрия, отличающийся тем, что приготовление порохового лака ведут с использованием пороховой массы, содержащей 15-30 мас.% нитроглицерина, при этом сернокислый натрий вводят порционно 3 раза через 10-15 минут равными массовыми долями от общего количества, после ввода последней порции перемешивают 10-15 минут, нагревают до температуры 72-75°С и выдерживают в течение 35-40 минут, затем поднимают температуру до 84-86°С, выдерживают 35-40 минут, поднимают температуру до 96-98°С и выдерживают суспензию в течение 20-25 минут.
RU2016123861A 2016-06-15 2016-06-15 Способ получения сферического высокоплотного пороха RU2655362C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016123861A RU2655362C2 (ru) 2016-06-15 2016-06-15 Способ получения сферического высокоплотного пороха

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016123861A RU2655362C2 (ru) 2016-06-15 2016-06-15 Способ получения сферического высокоплотного пороха

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016123861A RU2016123861A (ru) 2017-12-20
RU2655362C2 true RU2655362C2 (ru) 2018-05-25

Family

ID=60718437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016123861A RU2655362C2 (ru) 2016-06-15 2016-06-15 Способ получения сферического высокоплотного пороха

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2655362C2 (ru)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB520577A (en) * 1938-08-02 1940-04-29 Edward Whitworth Improvements in or relating to the manufacture of double base propellent powders
US2230848A (en) * 1939-10-04 1941-02-04 Du Pont Progressive burning smokeless powder
US2381468A (en) * 1941-01-06 1945-08-07 Olin Ind Inc Process of making extruded powder
GB1287346A (en) * 1969-11-20 1972-08-31 Olin Corp Manufacture of smokeless powder grains
RU2242448C2 (ru) * 2002-12-10 2004-12-20 Казанский государственный технологический университет Способ получения сферического пороха
RU2379271C2 (ru) * 2007-07-17 2010-01-20 ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП") Способ получения сферического пороха
RU2421435C2 (ru) * 2009-06-29 2011-06-20 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения плотного наполненного сферического пороха
RU2439042C2 (ru) * 2009-06-29 2012-01-10 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения крупнодисперсного сферического пороха

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB520577A (en) * 1938-08-02 1940-04-29 Edward Whitworth Improvements in or relating to the manufacture of double base propellent powders
US2230848A (en) * 1939-10-04 1941-02-04 Du Pont Progressive burning smokeless powder
US2381468A (en) * 1941-01-06 1945-08-07 Olin Ind Inc Process of making extruded powder
GB1287346A (en) * 1969-11-20 1972-08-31 Olin Corp Manufacture of smokeless powder grains
RU2242448C2 (ru) * 2002-12-10 2004-12-20 Казанский государственный технологический университет Способ получения сферического пороха
RU2379271C2 (ru) * 2007-07-17 2010-01-20 ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФГУП "ГосНИИХП") Способ получения сферического пороха
RU2421435C2 (ru) * 2009-06-29 2011-06-20 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения плотного наполненного сферического пороха
RU2439042C2 (ru) * 2009-06-29 2012-01-10 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения крупнодисперсного сферического пороха

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016123861A (ru) 2017-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2421435C2 (ru) Способ получения плотного наполненного сферического пороха
RU2367639C2 (ru) Способ флегматизации сферического двухосновного пороха
RU2439042C2 (ru) Способ получения крупнодисперсного сферического пороха
RU2422417C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2451652C2 (ru) Способ получения сферического пороха для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения
RU2655362C2 (ru) Способ получения сферического высокоплотного пороха
RU2379271C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2495859C2 (ru) Способ получения двухосновного сферического пороха для охотничьего и спортивного патрона
RU2382018C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2527781C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКСИЛИНОВОГО СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА ДЛЯ 7,62 мм СПОРТИВНОГО ПАТРОНА
RU2427560C2 (ru) Способ получения сферического пороха для спортивно-охотничьего патрона .30 carbine (7,62×33)
RU2439043C1 (ru) Способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха
RU2226184C2 (ru) Способ получения сферического пороха для стрелкового оружия
RU2495012C2 (ru) Способ получения сферического пороха для патронов стрелкового оружия
RU2439041C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2010101369A (ru) Способ получения сферического пороха для спортивно-охотничьего патрона .30 carbine (7,62×33)
RU2256636C1 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2489415C1 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2451656C2 (ru) Способ получения пористого сферического пороха для дробовых патронов к гладкоствольному оружию
RU2496757C1 (ru) Способ получения сферического пороха для стрелкового оружия
RU2386607C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2258688C2 (ru) Способ получения пористого сферического пороха
RU2437865C2 (ru) Способ получения сферического пороха
RU2448078C2 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА ДЛЯ 9 мм ПИСТОЛЕТНОГО ПАТРОНА
RU2242449C2 (ru) Способ получения двухосновного пироксилинового пороха