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Publication number: DEB0033080MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 21. Oktober 1954 Bekanntgeniacht am 22. März 1956Registration date: October 21, 1954 Announced on March 22, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es wurde gefunden, daß man aus mäßig hoch konzentrierten wässerigen Harnstofflösungen, die einen verhältnismäßig geringen Biuretgehalt aufweisen, durch Verfestigen der Lösung nach dem Spritzverfahren einen Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt in Form gleichmäßiger, harter Kügelchen von sehr guter Lagerbeständigkeit erhalten kann, wenn man der Harnstofflösung vor dem Verspritzen geringe Mengen leimartiger, in wässeriger Lösung hochviskoser Stoffe zusetzt.It has been found that moderately highly concentrated aqueous urea solutions that have a relatively low biuret content by solidifying the solution after Injection process a urea with a low biuret content in the form of even, hard spheres Very good shelf life can be obtained if you add the urea solution before spraying Adds small amounts of glue-like substances that are highly viscous in aqueous solution.

Als derartige Zusätze sind sowohl in der Natur, vorkommende Stoffe als auch künstlich hergestellte Stoffe geeignet. Als Naturstoffe werden beispielsweise tierische und pflanzliche Leime, als künstlich hergestellte Produkte Abkömmlinge von Naturstoffen, wie Celluloseäthercarbonsäuren und deren Sake, Methylcellulosen und Stärkederivate, sowie rein synthetisch hergestellte Produkte, z. B. Derivate der Acrylsäure, genannt.Such additives are naturally occurring substances as well as artificially produced Substances suitable. For example, animal and vegetable glues are used as natural substances, and artificial manufactured products derivatives of natural substances, such as cellulose ether carboxylic acids and their Sake, methyl celluloses and starch derivatives, as well as purely synthetic products, e.g. B. Derivatives called acrylic acid.

Im allgemeinen genügen Zusätze von 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die zu verfestigende Harnstofflösung. Das Verfahren gestattet, nur mäßig hoch konzentrierte und daher noch keinen unerwünscht hohen Biuretgehalt aufweisende Harnstofflösungen auf festen Harnstoff von gleichmäßiger Teilchengröße und guter Lagerbeständigkeit zu verarbeiten. Ohne die genannten Zusätze erhält man beim Verspritzen /von nurIn general, additions of 0.01 to 0.5 percent by weight, based on that to be solidified, are sufficient Urea solution. The procedure allows only moderately highly concentrated and therefore still urea solutions which do not have an undesirably high biuret content to solid urea from uniform particle size and good storage stability. Without the mentioned Additives are obtained when spraying / from only

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mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen ein weniger gutes Korn mit Staubanteilen und schlechten Lagereigenschaften. Eine stärkere Konzentrierung vor dem Verspritzen führt ohne die Zusätze zwar zu einem Harnstoff mit besseren Eigenschaften, dieser Harnstoff enthält aber unerwünscht große Biuretmengen.moderately highly concentrated urea solutions result in a less good grain with dust components and bad ones Storage properties. A stronger concentration before spraying leads without the additives Although it results in a urea with better properties, this urea contains undesirable large amounts of biuret.

Unter mäßig hoch konzentrierten Lösungen sind hier Lösungen mit einem Harnstoffgehalt zwischenAmong moderately highly concentrated solutions are solutions with a urea content between

ίο etwa 88 und etwa 95% zu verstehen, wie sie technisch im allgemeinen zur Verarbeitung gelangen.ίο about 88 and about 95% understand how they are technically generally go to processing.

Nach einem bekannten Verfahren soll feinteiligem Harnstoff, der in Körnerform übergeführt wird, Stärke in einer Menge von 1 bis 3% zugefügt werden, damit sich die Harnstoffteilchen beim Granulieren in einer Trommel miteinander verkleben. Nach einem anderen bekannten Verfahren gibt man Harnstofflösungen, die eingedampft werden sollen, 5 bis 10% Diammonium-According to a known method, finely divided urea is said to be converted into granular form will, starch in an amount of 1 to 3% to be added to the urea particles stick together when granulating in a drum. According to another known method if urea solutions that are to be evaporated are given 5 to 10% diammonium

ao phosphat, Phosphorsäure, Kalksalpeter, Formamid oder Acetamid zu, um die Lösungen bei niedrigeren Temperaturen ohne nennenswerte unerwünschte Biuretbildung stark eindampfen zu können. Ohne die angegebenen Zusatzstoffe müßte man die Harnstoff lösungen auf höhere Temperaturen erhitzen, um sie in flüssigem Zustand zu erhalten, wobei sich mehr Biuret bildet.ao phosphate, phosphoric acid, calcium nitrate, formamide or acetamide to make the solutions at lower levels To be able to strongly evaporate temperatures without significant undesired biuret formation. Without the specified additives would have to heat the urea solutions to higher temperatures, to keep them in a liquid state, with more biuret forming.

Im Gegensatz zu diesen Verfahren ermöglicht das Verfahren der Erfindung die Verfestigung von mäßig hoch konzentrierten Harnstofflösungen, die nur sehr wenig Biuret enthalten, zu einem körnigen, gut lagerbeständigen Harnstoff durch Verspritzen der Lösungen.In contrast to these processes, the process of the invention enables solidification of moderately highly concentrated urea solutions, which contain very little biuret, to a granular, Urea with good storage stability by spraying the solutions.

Examples

i. In 5000 kg einer wässerigen Harnstoff lösung, die 92°/o Harnstoff und 0,5 °/o Biuret enthält, werden 5 kg (=0,1%) Methylcellulose gelöst. Diese Lösung wird in einem Turm durch Verspritzen mittels eines Luftstromes verfestigt. Der noch Feuchtigkeit enthaltende feste Harnstoff wird in einer Trommel auf einen Wassergehalt von 0,3 % nachgetrocknet und anschließend in einer Trommel gekühlt.i. In 5000 kg of an aqueous urea solution containing 92% urea and 0.5% biuret 5 kg (= 0.1%) methyl cellulose dissolved. This solution is sprayed into a tower solidified by means of a stream of air. The solid urea, which still contains moisture, is in post-dried in a drum to a water content of 0.3% and then in a drum chilled.

Das erhaltene Produkt besteht aus gleichmäßigen, harten Kugelchen von 2 bis 3 mm Durchmesser, enthält 0,55% Biuret und ist sehr gut lagerbeständig.The product obtained consists of even, hard spheres 2 to 3 mm in diameter, contains 0.55% biuret and has a very good shelf life.

2. In 5000 kg der im Beispiel 1 erwähnten Harn-Stofflösung werden 2,5 kg (=0,05%) eines hochviskosen Vinylpyrrolidons, gelöst in wenig Wasser, durch Rühren gleichmäßig verteilt. Die Verfestigung und weitere Behandlung des Harnstoffs erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält einen Harnstoff in gleichmäßiger, harter Kugelform mit einem Biuretgehalt von 0,55 °/o, der sehr gut lagerbeständig ist.2. In 5000 kg of the urine solution mentioned in Example 1 2.5 kg (= 0.05%) of a highly viscous vinylpyrrolidone, dissolved in a little water, evenly distributed by stirring. The solidification and further treatment of the urea takes place as described in example 1. A urea is obtained in a uniform, hard spherical shape with a biuret content of 0.55%, which is very stable in storage.

Ähnlich gute Ergebnisse werden durch Zusatz von anderen künstlich hergestellten Leimen oder von Pflanzenleimen erhalten.Similar good results are achieved by adding other artificially produced glues or obtained from vegetable glue.

Bei Celluloseäthercarbonsäure in Form ihres Natriumsalzes genügt ein Zusatz in Höhe von 0,05 bis ο, 15 ⁰Io, bei sehr ausgiebigen Pflanzenleimen und bei Alginaten entsprechend weniger.In the case of cellulose ether carboxylic acid in the form of its sodium salt, an addition of 0.05 to ο.15 ⁰ Io is sufficient, with very extensive vegetable glues and alginates correspondingly less.

Claims

PATENTA.NSPTiUr.il

Process for the transfer of concentrated aqueous urea solutions with low Biuret content in solid, hard, uniform and storage-stable pellets by spraying the solution, characterized in that the approximately 88 to 95% urea solution before spraying, small amounts of 75, generally between 0.01 and 0.5% glue-like, in aqueous solution ■ highly viscous substances, in particular animal or vegetable glues, cellulose ether carboxylic acids or their salts, methyl celluloses, starch derivatives, Acrylic acid derivatives or the like., Adds.

Referred publications:
German Patent No. 530 499;
U.S. Patent No. 2,369,110.