DE976850C

DE976850C - Verfahren zum Entfernen von Bestandteilen aus Gasen

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Publication number: DE976850C
Application number: DEG6955A
Authority: DE
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG; Lurgi Gesellschaft fuer Waermetechnik mbH
Current assignee: Linde GmbH; Lurgi Gesellschaft fuer Waermetechnik mbH
Priority date: 1951-09-14
Filing date: 1951-09-14
Publication date: 1964-06-04

Description

Verfahren zum Entfernen von Bestandteilen aus Gasen Es ist bekannt, aus Gasen einzelne Verunreinigungen mit flüssigen organischen Stoffen. auszuwaschen, gegebenenfalls bei tiefen Temperaturen und unter erhöhtem Druck. Gemäß der Regel, daß Stoffe von ihnen ähnlichen Stoffen gelöst werden, haben diese Verfahren eine gewisse Selektivität für Gasverunreinigungen organischer Natur, also für gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, und für organische Verbindungen des Schwefels, Stickstoffes, Sauerstoffes. Wegen dieser Selektivität sind diese Gaswaschverfahren mit organischen Lösemitteln als Absorptionsflüssigkeit als Glieder der herkömmlichen vielstufigen Gasreinigungsanlagen, die für jede Komponente der auszuscheidenden Gasverunreinigungen eine mehr oder minder spezifische Stufe enthalten, verwendet worden. Beispiele dafür sind etwa die Ölwäsche zur Abtrennung des Naphthalins und zur Gewinnung des Benzols und Gasbenzins aus Kokereigas nach der Abscheidung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff oder die Auswaschung der Gasölkohlenwasserstoffe aus Raffinerieabgasen mittels Benzinfraktionen, wobei auch etwa vorhandene organische Schwefelverbindungen aus dem Gas mit ausgewaschen werden. Es ist auch bekannt, Benzol, Naphthalin und organische Schwefelverbindungen oder Kohlensäure oder Harzbildner aus Gasen durch Waschen derselben bei Temperaturen unter o° C, bis zu -8o° C, mit Alkoholen zu entfernen.
In neuerer Zeit hat man wertmindernde oder verfahrenstechnisch störende Komponenten aus technischen Heiz- und Synthesegasen durch eine bei tiefen Temperaturen vorzugsweise mehrstufig ausgeführte Waschung mit organischen polaren Lösungsmitteln gemeinsam abgeschieden. Solche Gaskomponenten sind z. B. Schwefelwasserstoff, organische Schwefel-, Sauerstoff- und Stickstoffverbindungen, Kohlendioxyd, Stickoxyde, Karbonylverbindungen, gesättigte und ungesättigte, insbesondere harzbildende Kohlenwassers.toffe. Mit dieser Arbeitsweise wird das Prinzip, für jede auszuscheidende Gaskomponente eine Verfahrensstufe mit einem spezifisch wirkenden Absorptionsmittel vorzusehen, verlassen. Alle verunreinigenden Gaskomponenten werden von dem gleichen Absorptionsmittel in einem ein- oder mehrstufigen Waschprozeß aufgenommen und aus dem Absorptionsmittel bei der Regeneration als von permanenten Gasen freies Gemisch gewonnen, dessen Aufbereitung in viel kleineren Anlagen und unter ungleich günstigeren Konzentrationsverhältnissen erfolgen kann. Diese Arbeitsweise hat zur Voraussetzung, daß geeignete polare organische Lösungsmittel, beispielsweise Methanol, zu tragbarem Preis verfügbar, sind.
Die Erfindung zeigt einen Weg, um die durch einen zu hohen Preis des organischen polaren Waschmittels bedingten Schwierigkeiten zu umgehen, und besteht darin, daß die obengenannten wertmindernden oder störenden Gasbestandteile unter erhöhten Drücken bis 5o atü, vorzugsweise bei Drücken von 8 bis 30 atü, mit unpolaren organischen Stoffen, die bei den in Betracht kommenden Waschtemperaturen von unter o° C, vorzugsweise -io bis -8o° C, noch flüssig sind, ausgewaschen werden.
Bei der Abkühlung des Gases auf die tiefe Waschtemperatur werden aus diesem die höher als das Waschmittel siedenden Stoffe abgeschieden. Es ist bekannt, aus Gasen, die durch Waschen bei Temperaturen unter o° C einer Reinigung unterzogen werden sollen, das Gas in direktem Wärmeaustausch mit einer wasserentziehenden Flüssigkeit zu bringen und mit der Kühlung auch eine Waschung zu verbinden.
Erfindungsgemäß werden die höhensiedenden Stoffe bei der Abkühlung des Gases durch Kondensation in Gegenwart von Wasser aufnehmenden organischen Lösungsmitteln in flüssigem oder dampfförmigem Zustand ausgeschieden. Man kann diese Kühlung und Kondensation in bekannter Weise durch Waschung des Gases mit Alkohol oder Glykolen ausführen.
Vorzugsweise wird jedoch das Gas vor der Kühlung mit Methanol gesättigt und dann unter Einspritzen weiteren Methanols auf die Waschtemperatur abgekühlt. Dabei werden Wasserdampf und die höher als das Waschmittel siedenden Kohlenwasserstoffe und andere organische Stoffe ausgeschieden, ohne daß eine Eisbildung eintritt. Auch im Rohgas etwa vorhandenes Naphthalin wird an dieser Stelle ausgeschieden.
Als Folge dieser Vorbehandlung des Gases bei der Abkühlung auf die Temperatur des nachfolgenden Waschprozesses ergibt sich, daß das unpolare Waschmittel allein durch Entspannen und Erwärmen regeneriert werden kann, ohne selbst überdestilliert zu werden.
Um die mit ihrem Restpartialdruck bei der Waschtemperatur im Gas verbliebenen, höher als das Waschmittel siedenden Stoffe dem Waschprozeß möglichst fernzuhalten, wird ein Teilstrom des durch Entspannen und Erwärmen regenerierten Waschmittels abgezweigt und durch Überdestillieren des Waschmittels völlig gereinigt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung unerwünschter Bestandteile aus brennbaren Gasen, wie Erdgas, Gichtgas, Gasen, die bei der Raffination, Hydrierung, trockenen Destillation oder Vergasung von Brennstoff anfallen, durch Behandlung bei tiefen Temperaturen bis etwa -8o° C und mit oder ohne Überdruck, gegebenenfalls in mehreren Stufen, mit organischen Absorptionsmitteln, die bei der Arbeitstemperatur nicht erstarren. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gas die höher als das Waschmittel siedenden Verunreinigungen und Wasser durch Kondensation in Gegenwart einer polaren, wasseraufnehmenden organischen Flüssigkeit bei der Abkühlung auf Waschtemperatur in bekannter Weise ausgeschieden werden, daß danach alle unerwünschten Bestandteile, wie Kohlendioxyd, anorganische und organische Schwefelverbindungen, Sauerstoffverbindungen, Stickstoffverbindungen, Karbonyle, Kohlenwasserstoffe und Harzbildner, gemeinsam mit unpolaren Kohlenwassei-stoffen unter Drücken bis 5o atü, vorzugsweise 8 bis 3o atü, in an sich bekannter Weise ausgewaschen werden und daß bei der Regeneration des unpolaren Waschmittels die niedriger als dieses siedenden, aus dem Gas aufgenommenen Stoffe durch an sich bekanntes Entspannen und Erwärmen ausgetrieben werden und aus einem Teilstrom des so behandelten Waschmittels dieses selbst durch Abdestillieren von höhensiedenden Stoffen abgetrennt wird.
Das Waschmittel wird vorteilhaft im Kreislauf durch den Waschprozeß selbst und durch eine Waschmittelregeneration geführt. Aus dem gewaschenen Gas und bzw. oder aus den Abgasen der Regeneration des Waschmittels werden mitgeführte Waschmitteldämpfe gegebenenfalls durch Waschung mit höher als das Waschmittel siedenden Kohlenwasserstoffen, Adsorption oder durch eine weitere Abkühlung der Gase wiedergewonnen. Schließt sich beispielsweise an die erfindungsgemäße Tieftemperaturwäsche eine Gaszerlegung an, so fällt bei der Abkühlung des Gases auf die Zerlegungstemperatur das als Dampf mitgeführte. Waschmittel als Zwischenfraktion an.
Das Gas kann ein- oder mehrstufig mit dem unpolaren Waschmittel bei gegebenenfalls abfallender Temperatur gewaschen werden. Bei mehrstufiger Waschung können in den einzelnen. Stufen. verschiedene unpolare Waschmittel eingesetzt werden, z. B. solche verschiedener Siedelage oder verschiedener Siedebereiche.
Die Regeneration des Waschmittels erfolgt durch Entspannen und bzw. oder Erwärmen und bzw. oder Destillation. Bei mehrstufiger Waschung wird vorteilhaft, in der Strömungsrichtung des Gases gesehen, mit zunehmender Intensität der Regeneration gearbeitet, etwa in der Weise, daß man Waschmittel mit abnehmender Restbeladung an aufeinanderfolgenden Stellen in den Waschprozeß zurückführt. Bei einer mehrstufigen Arbeitsweise können die einzelnen Stufen mit verschiedenen Waschmittelmengen betrieben werden. Die Waschmittel aus den verschiedenen Kreisläufen werden ent-weder gemeinsam oder für sich getrennt regeneriert. Die Regeneration kann auch mehrstufig erfolgen, wobei Waschmittelteile verschiedenen keinheitsgrades an verschiedenen Stellen des Waschturmes zweckmäßig in der Weise aufgegeben werden, daß die Restbeladung des Waschmittels in der Strömungsrichtung des Gases abnimmt, während das gesamte Waschmittel an einer Stelle dem Waschturm entnommen und einer stufenweisen Regeneration durch die beschriebenen. Maßnahmen unterzogen wird. Die verschieden intensiv regenerierten Waschmittelteile werden aus den einzelnen Stufen der Regeneration abgezogen und den entsprechenden Aufgabestellen im Waschturm wieder zugeführt.
Als Waschmittel werden vor allem niedrigsiedende aliphatische, geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffe, die auch ungesättigte Kohlenwasserstoffatome enthalten können, verwendet. In Betracht kommen n-Pentan, Iso-Pentan, n-Hexan, Iso-Hexan, n-Heptan, Dimethylpentan, Trimethylbutan, Triäthylmethan oder diese enthaltende Benzinfraktionen. Weiter eignen sich Naphthene, z. B. Zyklopentan, Methylzyklopentan, Zyklohexan, Methylzyklohexan u. dgl. einzeln oder in Gemischen. Fraktionen aus Produkten der Hydrierung von Kohlenoxyd zu Kohlenwasserstoffen oder Fraktionen aus Erdölen oder Erdgasen, die die: erwähnten Verbindungen enthalten, können, zweckmäßig nach einer Raffination zur Entfernung der harzbildenden Bestandteile und/oder Schwefelverbindungen, ebenfalls verwendet werden. Schließlich kommen auch entsprechende Fraktionen aus den Produkten der Brennstoffdestillation und der Brennstoffhydrierung als Waschmittel, vorteilhaft nach einer vorhergehenden Raffination, in Betracht.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auf alle Industriegase, welche mehrere oder alle der obengenannten Verunreinigungen enthalten, angewendet werden, z. B. auf Erdgase, Raffinerieabgase, Hydrierabga.se, Schwelgase, Kokereigase, Gichtgas, Wassergas, Druckvergasungsgas, Restgas der Druckhydrierung.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ferner dazu, aus den Restgasen der Kohlenoxydhydrierung, z. B. an Eisenkatalysatoren, zwischen den verschiedenen Reaktionsstufen oder nach der letzten Stufe das Kohlendioxyd und die nicht kondensierbaren Kohlenwasserstoffe abzuscheiden. Zweckmäßig werden dabei als Waschmittel. aus der Synthese selbst stammende Waschöle verwendet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung sei im folgenden beispielsweise an Hand eines Lurgi-Druckvergasungsgases erläutert: Bei der Vergasung von Steinkohlen mit Sauerstoff und überhitztem Wasserdampf bei einem Druck von etwa 25 atü entsteht ein Rohgas, das neben Teer, Öl und Benzin als Verunreinigungen Kohlensäure, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf, Harzbildner, Ammoniak, Blausäure u. dgl. enthält. Durch Abkühlung auf Raumtemperatur werden die Teerstoffe, öle und Benzin sowie der größte Teil des Wasserdampfes auskondensiert.
Um bei der weiteren Abkühlung aus o° C im Kühlsystem Abscheidungen. von hochschmelzenden Kohlenwasserstoffverbindungen, z. B. Naphthalin, zu verhindern, ist es vorteilhaft, das Kühlsystem mit niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen,, z. B. mit einer zwischen 6o und 12o° C siedenden Kohlenwasserstofffraktion, zu berieseln.
In dieser Kühlstufe fallen die im Gas enthaltenen, bis zu etwa i8o bis 22o° C siedenden Stoffe, insbesondere das Gasbenzin, organische Schwefelverbindungen, Sauerstoff- und Stickstoffverbindungen an. Ferner werden hier mit dem kondensierten. Wasser Blausäure und Ammoniak in schwankenden Anteilen abgeschieden.
Zur Entfernung des restlichen Wasserdampfes wird das Gas in Gegenwart von niederen Alkoholen, z. B. Methanol oder ähnlichen wasserlöslichen tief stockenden Stoffen, auf Temperaturen von unter -io° C, beispielsweise von -3o bis -50° C, abgekühlt. Zusammen mit dem Alkohol scheiden sich Wasserdampf, Kohlenwasserstoffe und weitere organische, Schwefel, Stickstoff oder Sauerstoff enthaltende Verbindungen mit niedriger Siedelage ab. Aus diesem Gemisch wird der Alkohol zurückgewonnen und wieder in den Kühler eingeführt.
Nach Erreichung der Arbeitstemperatur wird das Gas in einer oder mehreren Stufen mit dem erfindungsgemäßen Waschmittel, einem Kohlenwasserstoff oder einem Kohlenwasserstoffgemisch behandelt. Dabei werden die noch im Gas verbliebenen gasförmigen Verunreinigungen, z. B. die niederen Kohlenwasserstoffe, insbesondere die zur Harzbildung neigenden ungesättigten, sowie Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd vom Waschmittel aufgenommen.
Um eine Anreicherung von insbesondere höhersiedenden Stoffen, die mit ihrem Restpartialdruck noch im Gas vorhanden sind, im Waschmittelkreislauf der Tieftemperaturwaschstufe zu verhindern, wird die Waschmittelregeneration so geleitet, daß ein Teilstrom des Waschmittels einer Destillation unterworfen wird, durch welche alle unterhalb und alle oberhalb des verwendeten Waschmittels siedenden Stoffe abgetrennt werden. Als Kopffraktion fallen dabei die niedriger als das Waschmittel siedenden Gasverunreinigungen an, während sich im Kolonnensumpf die höhersiedenden Verunreinigungen sammeln. Das reine Waschmittel wird als Seitenabzug gewonnen.
Bei einer mehrstufigen. Arbeitsweise wird eine solche vollständige Regeneration des Waschmittels zweckmäßig dem Waschmittelkreislauf der letzten Waschstufe zugeordnet.
Es kann sich weiter als vorteilhaft erweisen, die Entspannungsgase mit polaren Waschmitteln, insbesondere Methanol, bei tiefen Temperaturen zu waschen, wodurch sich eine Aufteilung der in den Entspannungsgasen vorhandenen Bestandteile erzielen läßt.
In der Abbildung ist eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise und schematisch dargestellt. Zur Vereinfachung der Darstellung sind Ventile, Pumpen, Wärmeaustauscher usw., soweit sie nicht unbedingt zur Erklärung der Anlage dienen, weggelassen.
Bei der Synthese von Kohlenwasserstoffen nach F i s eh e r-T r o p s ch mit Eisenkatalysatoren und Wassergas unter einem Druck von etwa 2o ata fällt z. B. nach. der Umsetzung hinter der ersten Stufe nach Abscheidung der bei Raumtemperatur verflüssigten Primärprodukte ein Gas folgender Zusammensetzung an: C02 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21,30/0 C,Hm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,10/0 02 ............................. 0,.10/0 CO ............................ 22,9'% H2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34,20/0 CHF ........................... 11,8'0/0 N2 ............................. 7,6% Aus diesem Gas sollen in einer Tiefkühlwäsche mit Heptan die Kohlensäure und die Benzinkohlenwasserstoffe abgeschieden und gewonnen werden. Das durch die Leitung i ankommende Gas wird im Kühler 2 auf + i ° C abgekühlt und gelangt in den Abscheider 3, wo es von den auskondensierten Syntheseprodukten und vom Wasser befreit wird.
Eine weitere Abkühlung des Gases, z. B. auf -4o C, erfolgt sodann im Kühler 5, dem es durch die Leitung 4 zugeführt wird. Hier wird das Gas mit einem mit Wasser mischbaren organischen Waschmittel, z. B. Methanol, zur Entziehung der letzten Wassermengen behandelt. Vorteilhaft wird Methanol oder ein Alkoholgemisch verwendet, das in der Synthese selbst entsteht. Dieses wird bei 6 dem Kühler zugeführt und bei 7 in wasserhaltiger Form und im Gemisch mit Kohlenwasserstoffen und dergleichen Verbindungen abgezogen. Nach einer mechanischen Abtrennung von den Kohlenwasserstoffen, vorteilhaft bei tiefen Temperaturen, wird das Methanol oder Alkoholgemisch im Kreislauf wieder verwendet. Man kann aus diesem Kreislauf einen Teilstrom abziehen und nach der mechanischen Trennung einer weitergehenden Regeneration unterziehen. Das dabei anfallende reine Methanol oder Alkoholgemisch kehrt danach wieder im Kreislauf zur Aufgabestelle 6 zurück.
Das nunmehr wasserfreie Gasgemisch gelangt durch die Leitung 9 in die Waschkolonne 8, wo es mit einer Heptanfraktion aus dem Primärprodukt der Synthese gewaschen wird. Die Waschung erfolgt in zwei Stufen. Am Boden des Waschturmes wird das beladene Waschmittel durch die Leitung io der Regenerationsvorrichtung i i zugeleitet, aus der es mittels Leitung 12, Pumpe 13 und Leitung 14 in die untere Stufe des Wäschers 8 zurückkehrt. Bei i i a werden die aus dem Waschmittel entspannten Gase abgeleitet. Aus dem Entspannungsgas kann z. B. durch Waschen mit einem polaren Lösungsmittel oder durch Kompression und Verflüssigung das Kohlendioxyd ganz oder teilweise abgeschieden werden.
Das einmal gewaschene Gas gelangt nun weiter in die zweite Waschstufe des Turmes 8, in der es ebenfalls mit einer Heptanfraktion gewaschen wird und aus der es gereinigt durch die Leitung 44 zur Verwendung oder Speicherung abgeleitet wird. Das Waschmittel wird durch die Leitung 15 in den oberen Turmabschnitt 8 eingeführt und bei 16, in beladenem Zustand abgezogen. Dieses Waschmittel wird in der Anlage 17 so weit regeneriert, daß die Restbeladung an auszuwaschenden Stoffen, z. B. an Kohlensäure, geringer ist als im regenerierten Waschmittel der ersten Waschstufe. Ein Teilstrom des Waschmittels wird aus der Regenerationsanlage 17 über Leitung i8 mittels Pumpe ig und die Leitungen 2o und 15 in den oberen Teil des Turmes 8 zurückgeführt. Bei 42 werden die aus dem Waschmittel abgegebenen Gase abgeleitet, können aber auch durch die Leitung 43 vor den Waschturm 8 in den trockenen kalten Rohgasstrom in Leitung g zurückgeführt werden.
Zur weitgehenden Regeneration des Waschmittels werden aus einem oder den beiden in der Zeichnung dargestellten Kreisläufen Waschmittelteilmengen durch die Leitungen 21 bzw. 22 abgezogen und über die Leitung 23, den Vorwärmer 24 und die Leitung 25 der Destillationseinrichtung 26 zugeführt. Es kann aber auch für jeden der Kreisläufe eine Destillationsanlage angeordnet sein. Vorzugsweise wird jedoch jeweils die letzte Waschstufe mit einer solchen ausgerüstet. Die Ausbildung der Destillierkolonne gestattet auch, die gasförmigen Bestandteile, die im Waschmittel gelöst verbleiben., auszutreiben, dient aber vorzugsweise dazu, das Waschmittel überzudestillieren und von einem höher als dieses siedenden Anteil zu trennen.
Man treibt durch Beheizung des Sumpfes mittels der Heizung 27 die gasförmigen Anteile über den Kopf der Kolonne und die Leitung 28 aus, wobei im Kühler mitgerissene Waschmittelanteile abgeschieden und über die Leitung 30 in die Destilliereinrichtung zurückgeleitet werden. Bei 31 entweichen die Gase aus dem Kühler.
Das überdestillierte Waschmittel wird aus dem Seitenabzug 35 entnommen, im Kühler 36 kondensiert und in der Vorlage 37 gesammelt. Aus dieser wird es in die Kreisläufe zurückgegeben, z. B. über die Leitungen 38, 39 und 14 bzw. 38, 40 und 15. Der höher als das Waschmittel siedende Destillationsrückstand wird bei 41 abgezogen. Das Reingas, das bei. 44 die Wascheinrichtung verläßt, hat folgende Zusammensetzung: C0.2 ........................... z,5'°/0 CnH1 .............. , ........... 0,4% 02 ............................. 0,1% CO ........................... 31,0% H2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46,4'°/o CH4 »*** ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10,3 % N2 ............................. 10,30/0 Das Gas gelangt in dieser Zusammensetzung in die nächste Synthesestufe. Außer dem hohen Kohlendioxydgehalt ist die vergleichsweise geringe Konzentration von niederen Kohlenwasserstoffen (C"H") noch zu vier Fünfteln erfaßt worden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung unerwünschter Bestandteile aus brennbaren Gasen, wie Erdgas, Gichtgas, Gasen, die bei der Raffination, Hydrierung, trockenen Destillation oder Vergasung von Brennstoff anfallen, durch Behandlung bei tiefen Temperaturen bis etwa -8o° C und mit oder ohne Überdruck, gegebenenfalls in mehreren Stufen, mit organischen Absorptionsmitteln, die bei der Arbeitstemperatur nicht erstarren, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gas die höher als das Waschmittel siedenden Verunreinigungen und Wasser durch Kondensation in Gegenwart einer polaren, wasseraufnehmenden organischen Flüssigkeit bei der Abkühlung auf Waschtemperatur in bekannter Weise ausgeschieden werden, daß danach alle unerwünschten Bestandteile, wie Kohlendioxyd, anorganische und organische Schwefelverbindungen, Sauerstoffverbindungen, Stickstoffverbindungen, Karbonyle, Kohlenwasserstoffe und Harzbildner, gemeinsam mit unpolaren Kohlenwasserstoffen unter Drücken bis 5o atü, vorzugsweise 8 bis 30 atü, in an sich bekannter Weise ausgewaschen werden und daß bei der Regeneration des uripolaren Waschmittels die niedriger als dieses siedenden, aus dem Gas aufgenommenen Stoffe durch an sich bekanntes Entspannen und Erwärmen ausgetrieben werden und aus einem Teilstrom des so behandelten Waschmittels dieses selbst durch Abdestillieren von höhersiedenden Stoffen abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in aufeinanderfolgenden Waschstufen in an. sich bekannter Weise fortschreitend höhere Waschmittelmengen angewendet und bzw. oder tiefere Waschtemperaturen eingestellt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in aufeinanderfolgenden Waschstufen, in der Strömungsrichtung des Gases gesehen, mit fortschreitend geringerer Restbeladung, d. h. mit zunehmender Intensivierung der Regeneration des Waschmittels gearbeitet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das umlaufende Waschmittel für jede Stufe einzeln oder für alle Stufen gemeinsam regeneriert wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Waschmittel einer an sich bekannten stufenweisen Regeneration unterzogen wird und verschieden intensiv regeneriertes Waschmittel aus den einzelnen Regenerationsstufen abgezogen und dem Waschprozeß an verschiedenen Stellen wieder zugeführt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine vollständige Regeneration des Waschmittels im Waschmittelkreislauf der letzten Waschstufe vorgenommen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 268 070, 570 448, 661 435, 697 603, 740 347, 747 484; schweizerische Patentschrift Nr. i50 861; französische Patentschrift Nr. 995 724; britische Patentschriften Nr. 364 09i, 683 322; USA.-Patentschrift Nr. 2 344 969.