DE697603C

DE697603C - Verfahren zur Abscheidung von Kohlenwasserstoffen en

Info

Publication number: DE697603C
Application number: DE1935G0089635
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Schuftan
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1935-01-26
Filing date: 1935-01-26
Publication date: 1940-10-19

Description

Verfahren zur Ahscheidung von Kohlenwasserstoffen init zwei und mehr Kohl enstoffatomen aus Gasgemischen In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen mit zwei und mehr Kohlenstoffatomen aus .Gasgemischen, wie Schwelgas, Koksofengas, Erdgas usw., beschrieben, bei dem das Gasgemisch bei erniedrigter Temperatur und erhöhtem Druck derart einer Waschung z. B. mit .einem Schwerbenzin bei in den einzelnen Waschstufen gleicher Temperatur und gleichem Druck unterwerfen wird, daß in den einzeInen Waschstufen jeweils ein Tedl der aus der folgenden Stufe ablaufenden Waschflüssigkeit zur Verwendung kommt, wabea die Entgasung der in den ersten Waschstufen anfallenden Flüs'sig'keit durch -die bei der Entspamnun,g der Waschflüssigkeit der späteren Stufenentstehenden Dämpfe erfolgt. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die gelösten Bestandteile aus der Wasch= flüss@gkeit ausgetrieben werden können, ohne daß. !eine Erhitzung der Waschflüssigkeit oder sein Hilfsgas aus fremder Quelle @erforderlich ist.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist eine Abwandlung und Verbesserung der Entgasung der Was-chflüssiagkeit bei dem Verfahren des Hauptpatents, welche es ermöglicht, royhne Verminderung der Ausbeute an den zu gewinnen.-den Bestandteilen die .insgesamt benötigte Waschmittelmeng,e ,erheblich zu vermindern. Erfndungsgemäß werden aus dem: Gasgemisch zunächst die Benvo]kohlenwassen stoffe ausgewaschen rund hierauf die Waschflüssigkeit, welche aus der Balgenden Waschstufe abläuft, einer VoTentspannung auf einen Druck unterworfen, bei der die Hauptmenge der zu gewinnenden Bestandteile gelöst. bleibt, während die leichter flüchtigen Bes.tandteiile weitgehend frei werden. Letztere wenden dann bei einem unterhalb des Vorentspannungsdruckes liegenden Druck unten in :eine Rektifikationssäule leingeführt, auf welche oben die Waschflüssigkeit aufgegeben wird. In dieser Rektifikationssäule treiben die leicht flüchtigem. Bestandteile die zu gewinnenden Bestandteile aus der Waschflüssigkeit aus: Auf diese Weise ist es möglich; die .Waschflüssigkeit der zur Auswaschung der Kohlen-°wasserstoffe mit zwei und mehr Kohlens:f0ffat,omen dienenden Waschstufe für, sich -zu regenerieren und so die beim Verfahren des Hauptpatents ,,zufr Lieferung des Entgasergases erforderliche weitere Waschstufe zu ersparen, wodurch insgesamt nur -etwa 40% der beim Verfahren des Hauptpatents erforderlich,g,;e.

Menge an Waschflüssigkeit benötigt wercferr-

Das Verfahren wird für ein Ausführuiig;#

Beispiel an Hand der Abbildungen für det Fall der Verarbeitung von Koksofengas näh ä erläutert.
ist ein Kompressor, welcher das Ausgangsgas auf etwa 3 bis ¢ atü verdichtet. Es wird hierauf im Gegenstrom zu dem aus der Anlage abziehenden Restgas in den Kühlern 2 und q. und dem dazwischengeschalteten Wasserkühler 3 auf die Temperatur von etwa o° abgekühlt, bei der die Waschung durchgeführt werden soll. Bei dieser Abkühlung scheiden sich die in dem Gas enthaltenen Benzolkohlenwass@erstoffe sowie die Hauptmenge des Wassers in flüssiger. Form. aus und werden in dem Abscheider 5 abgetrennt.
Als Waschmittel für das Gasol dient z-,vecrkm.äßig eine bei der Benzolgewinnung _an-_fallende Fraktion mit den Siedegrenzen 13o bis 15o° (Solphentnaphtha), welche -einen bei der Wasichbemperatur ausreichend niedrigen Dampfdruck besitzt, so. daß Verluste an Waschflüssigkeit praktisch nicht eintreten.
Das kalte Gas wird- nun zunächst in der Säule 6 einer Vorwaschung mit einer geringen Flüssigkeitsmenge unterworfen, um alle Kohlenwasserstoffe mit mehr als drei Kohlenstoffatomen aus dem Gas auszuscheiden. Die Ableitung der Lösungswärme der in 6 kondensierten Bestandteile kann gegebenenfalls in geeigneter Weise durch eine Kühlschlange 12 erfolgen.
Die bei 16 abgezogene Waschflüssigkeit wird in einer Rektifikationssäule, die unten bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels geheizt werd, von den gelösten Bestandteilen befreit und das regenerierte Lösungsmittel nach Abkühlung des Waschprozesses wieder zugeführt. Die im Laufe des Verfahrens entstehenden unvermeidlichen Verluste an Lösungsmitteln können hierbei. ganz oder teilweise durch den aus dem Gas abgeschiedenen Anteil an hochsiedenden Benzolkohlenwasserstöffen gedeckt werden.
Am oberen Ende der Rektifikationssäule, in der die Regenerierung der Waschflüssägkeit der Säule 6 -stattfindet, wird ein @Rückiäufkondensator angeordnet, an dessen unterem Ende die Benz:olkohlenwassersitoffe ab= genommen werden können und aus dem @ob,en die leichter flüchtigen Gashestandteile abziehen, die dem bei dem Verfahren gewonnenen Gäsol beigemischt werden. Da i bis i% des umlaufenden Waschmittels dauernd durch Beheizun.g der Benzolabscheidungssäule ausgeheizt werden, wird außerdem eine Anreicherung der Waschflüssigkeit mit Kehlenwasserstoffen mit mehr als drei Kohlenstoffatomen vermieden.
Das aus der: ersten Waschsäule 6 abziehende

Z##Qasgemisch wird der Hauptwaschsäule 7 zu-

`#gführt, deren Waschmittelmenge so bemessen

Ird, daß etwa die Hälfte der Kohlenwasser-°stoffe mit zwei Kohlenstoffatomen aufgenommen wird. Diese anscheinend geringe Auswaschung genügt, da sonst einerseits der Heizwert des Restgases zu stark vermindert wird, andererseits der Druck des in verflüssigter Form in Stahlflaschen abgefüllten Gasols unerwünscht hoch wird. Das aus der Säule 7 abziehende Restgas wird in den Gegenstromwärmeaustauschern q. und 2 aufgeheizt und hierauf in. der zweckmäßig unmittelbar mit dem Kompressor gekuppelten Expansionsmaschine 17 unter Rückgewinn eines Teils der Verdichtungsarbeit auf Atmosphärendruck entspannt. Da hierbei günstigstenfalls etwa die Hälfte der-Verdichtungsarbeit wiedergewomien werden kann, ist das Verfahren besonders -wirtsc'haftlich, wenn die Expansion wegfällt und das Restgas unmittelbar unter Druck, wie z. B. bei der Ferngasversorgung oder für eine anschließende Zerlegung durch Tiefkühlung, benötigt wird. Unter diesen Umständen wird die Gasiä1gewinnung zweckmäßig unter demjenigen Druck vorgenommen, der für den weiteren Verwendungszweck erforderlich ist.
Ein Teil der in dem Sumpf der Säule 7 anfallenden Flüssigkeit wird -als Waschflüssigkeit -auf die vorhergehende Säule 6 aufgegeben. Die Hauptmenge wird vom Zerlegungsdruck aus in dem Abscheider -9 auf Atmosphärendruck oder geringen Unterdruck entspannt. Das bei dieser Vorentspannung frei werdende Gasgemisch wird unten in den Entgasungsturm 8 eingeführt; es dient hier zür Entgasung der van dem Abscheider 9 auf den Kopf der Säule 8 geführten Waschflüssigkeit. Der Druck in dem Entgasungsturm wird so niedrig gehalten, gegebenenfalls unter 1/1o at, daß die zur Verfügung stehende Gasmenge das in der Waschflüssigkeit gelöste Gasol praktisch vollständig austreiben kann. Hierfür ist von besonderem Vorteil, daü die Kohlenwasserstoffe mit mehr als drei Kohlenstöffatomen in der Waschsäule 6 schon praktisch -vollständig entfernt worden sind, so daß in dem Entgasungsturni 8 nur die Austreibung der Kbhlenwasserstofe bis zu drei Kohlensto@ffatomen durchgeführt zu werden braucht.
Das aus dem Entgasungsturm 8 oben abziehende Rohgasol, d.'h.` das Gemisch von K,ählenwasserstoffen mit zwei und mehr Kohlenstoffatomen, wird in dem Kolben- oder Turboverdichter i i wieder auf Atmosphärendruck verdichtet.
Obwohl bei dem neuen Verfahren in dem Entgasungsturm 8 ein- wesentlich stärkerer Unterdruck als bei dem Verfahren des Hauptpatents angewendet werden muß und hierdurch ein größerer Energiebedarf bedingt ist, wird andererseits .durch die Vermiede:... rung ,der Waschmittelmenge Energie gespart.' Außerdem verbleibt bei dem neuen Verfahret" derjenige Teil des Methans, der bei. der Ar=`@' beitsweise des Hauptpatents bei der Entspannung der Waschflüssigkeit der letzten Stufe nur unter i at anfiel, unter Druck im Restgas und wird so. bei der Entspannung' in der Exp.ansionsmaschine 17 zur Arbeitsleistung ausgenutzt. Insgesamt ergibt sich daher für das neue Verfahren praktisch der gleiche Energiebedarf.-Bei der Ausscheidtuig des Gasols aus Gasgemischen, wie Koksofengas, enthält das Rohgasod meist nur etwa 3o% Reingasol, so .daß vor die in dem Hauptpatent beschriebene Abscheidung des Methans vor der Abfüllung zweckmäßig noch eine weitere Anreicherung des Gasols geschaltet wird. Letzteres wird an Hand der Abb. 2 für ein Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Das aus dem Verdichter i i (Abb. i) austretende Rohgasol wird zunächst in i9 einer Schwefelreinigung unterworfen, hierauf indem Verdichter 2o auf 5o atü verdichtet und in dem Ammoniakkühler 22 wieder auf ö° abgekühlt. Der hierbei flüssig-anfallende Anteil wind in dem Abscheiden 23 abgetrennt und stellt weitgehend reines Gasol dar. Der gasförmige Rest wird in die Säule, 2q. eingeführt, in der er mit einer geringen Menge des gleichen Waschmittels behandelt wird, welches zur ersten Auswaschung diente und das in dex Pumpe 25 ebenfalls auf 5oatü verdichtet wird: Das oben aus der Säule abziehende Gas biesteht in der Hauptsache aus Methan undwird dem Restgas beigemischt. Die am Fuße dex Säule 24. anfallende Flüssigkeit wind nach dem gleichen Prinzip entgast wie dl@e bei der ersten Auswaschung des Gasols anfallende Flüssigkeit. Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeit auf einen zwischen Wasch- und EntgasungsdTuck liegenden Druck, z. B. 2o atü, in dem Abscheiden 26 entspannt, und das hierbei sich entwickelnde Gasgem'vsch zur Entgasung der Waschflüssigkeit bei einem entsprechernd geringeren Druck, z. B. i atü, in dem Turm 27 verwendet. Aus dem Turm 27 zieht oben Reingasöl ab, während die im Sumpf anfallende regenerierte Flüssigkeit dem Waschpnozeß an geeigneter Stellewieder .zugeführt wird. .

Claims

PATENTANSPRÜCHE: .i. Verfahren zur Ausscheidung von Kohlenwasserstoffen -mit zwei und - mehr Kohlenstoffatomen aus Gasgen-Aschen bei erniedrigter Temperatur in mehreren Stufen mit in den einzelnen Stufen sb&lgonder Menge an Waschflüssigkeit nach Patent 661 435, dadurch gekennzeichnet, daß die Austreibung der gelösten Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel in der Weise erfolgt, daß das Lösungsmittel zunächst zwecks Austreibung der -schwer löslichen Bestandteile einer Vo-nentspannung unterworfen wird und das hierbei frei werdende Gasgemisch .der Waschflüssigkeit in einer Rektifikationssäule zwecks Austreibung ä.er leicht löslichen Bestandteile bei e#nern unterhalb des Vorentspannungsdruckes liegenden Druck entgegengeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichxvet, daß zwecks Sichexstellung einer vollständigen Entgasung der WaschflüssIgkeit die vorangebende Waschung in zwei Stufen derart erfolgt, daß in der zweiten Stufe die Kohlenwasserstoffe mit drei C-Atomen und ein Teil der Kohlenwasserstoffe mit zwei C-Atomen. ausgewaschen. werden, während in der ersten Stufe mit einem geringen Bruchteil der-@in.der zweiten Stufe notwendigen Waschmittehneng@e die Kohlenwasserstofe mit mehr als drei C-Atoamen. ausgeschieden werden.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i auf die Verminderung des Gehalts an leichtsiedenden Bestandteilen in dem bei dem Verfahren nach Anspruch i gewonnenen Gemisch von Kohlenwasseratoffen, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gemisch auf etwa 5o at verdichtet und mit einer geringen Menge Waschflüssigkeit behandelt wird, welche, sodann auf einen zwischen Wasch- und Atmosphärendruck liegenden. Druckentspannt: und hierauf in einer Rektifikatiionssäule den bei .der Vorentspannüng frei werdenden Gasen entgegengeführt wird.