DE2227071A1 - Verfahren zum reinigen technischer brenn- und synthesegase - Google Patents

Verfahren zum reinigen technischer brenn- und synthesegase

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Description

METALLGESELLSCHAFT
Aktiengesellschaft
Prov. Nr. 6955 LÖ
Frankfurt/Main,, den 11. 4. 1972 DrWer/GM
Verfahren zum Reinigen technischer Brenn- und Synthesegase
Es ist bekannt, technische Brenn- und Synthesegase durch Waschen mit organischen Lösungsmitteln unter Druck zu reinigen. In einigen dieser Verfahren v/erden zum Absorbieren von Schwefelwasserstoff, Kohlenoxysulfid, Kohlendioxyd, organischen Schwefelverbindungen wie Merkaptanen, organischen Sulfiden und anderen;Verunreinigungen wenig flüchtige organische Lösungsmittel, deren Siedepunkte über dem des Wassers liegen als Absorptionsmittel verwendet» Das in. der Absorption mit den auszuwaschenden Gaskomponenten beladene Absorptionsmittel wird durch gegebenenfalls mehrstufiges Entspannen auf atmosphärischen oder noch niedrigeren Druck und nachfolgendes Abstreifen mit einem Gas oder mit Dampf, gegebenenfalls unter Erwärmung, regeneriert und danach der Absorptions stufe wieder zugeführt.
Für diese Arbeitsweise geeignete, bekannte organische Lösungsmittel sind beispielsweise Propylencarbonat, Polyäthylenglykoläther, N-Methy!pyrrolidon und andere.
Bei der-Reinigung von Gasen durch Waschung mit einem hochsiede'nden organischen Lösungsmittel tritt eine Begleiterscheinung auf, die bisher oft vernachlässig! werden konnte, aber auch zu schwerwiegenden Betriebsstörungen Anlaß geben kann.
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Von dem aus dem Absorptionsturm abströmenden Gas und auch von dem Regenerations ab gas werden entsprechend dem Dampfdruck des Absorptionsmittels bei den jeweils gegebenen Temperatur- und Druckbedingungen geringe Mengen des Absorptionsmittels mitgeführt. Die dadurch verursachten Absorptionsmittelverluste können eine Gefährdung nachfolgender AnIa gen stuf en , z.B. von Katalysatoren, Leitungsdichtungen, Regelarmaturen verursachen und können auch einen Verlustfaktor darstellen. Deshalb ist die Rückgewinnung der Absorptionsmittelreste aus dem Reingas in vielen Fällen unerläßlicher Bestandteil der .Gasreinigung.
Aus der DOS 1 801 539 ist ein Verfehren zum Reinigen technischer Gase durch Absorbieren der darin enthaltenen Verunreinigungen unter Druck in einem hochsiedenden organischen Lösungsmittel bekannt, bei dem aus den in das Verfahren eintretenden Gasströmen der Wasserdampf mit dem Absorptionsmittel ausgewaschen wird und aus den das Verfahren verlassenden Gasströmen der Lösungsmitteldampf mit Wasser ausgewaschen wird, worauf die aus diesen Waschstufen ablaufenden Gemische von Lösungsmittel und Wasser gemeinsam in einer Ab streif destillation aufgearbeitet werden, in der Abgas aus der Entspannung^regeneration des beladenen Absorptionsmittels der eigentlichen Gasreinigung als Abstreifmittel verwendet wird, und aus der reines Absorptionsmittel als Sumpfprodukt wiedergewonnen wird. Dieses Verfahren ist anwendbar für solche Fälle, in denen ein Feuchtigkeitsgehalt des reinen Gases die weitere Verwendung nicht stört, etwa bei der Reinigung eines durch Vergasung eines Schweröles mit Wasserdampf und Sauerstoff erzeugten CO und H0 enthaltenden Rohgases, das durch nachfolgende Konvertierung seines CO-Anteils mit Wasserdampf zu Kohlendioxyd xind Wasserstoff und Auswaschen des Kohlendioxyds in hochgradigen Wass erstoff umgewandelt werden soll, oder bei der Reinigung eines Naturgases, das durch katalytische Umsetzung mit Wasser-
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dampf in einem im Röhrenofen indirekt beheizten Katalysator zu einem CO und EL· enthaltenden Gas gespalten werden soll. In diesem zweiten Fall dient die der eigentlichen Gasreinigung vorauf geh ende Trocknung des Gases dazu, den Wassergehalt des Absorptionsmittels auf einem konstanten, vorzugsweise niedrigen Wert zu halten. Es ist dagegen nicht anwendbar, wenn das zu reinigende Gas trocken abgegeben werden soll.
Aus der DOS 1 494 803 ist ein Verfahren zum Trocknen und Reinigen von Versorgungsgasen bekannt, in dem vor der auf die Entfernung von Schwefelverbindungen und/oder CO„ gerichteten Reinigung des Gases eine Trocknung des Gases erfolgen muß. Diese Trocknung erfolgt durch eine Waschung des feuchten Gases mit Di- oder Triäthylenglykol. Um dieses Waschmittel dem in der nachfolgenden. Gasreinigung verwendeten Absorptionsmittel fernzuhalten, wird das getrocknete Gas vor Eintritt in die Gasreinigung mit einer Teilmenge des darin verwendeten Absorptionsraittels gewaschen, und aus dem dabei anfallenden Flüssigkeits gemisch wird das Absorptionsmittel durch Vakuumdestillation zurückgewonnen.
Eine weitere Ursache von Absorptionsmittelverlusten bei der Reinigung technischer Gase durch Waschen mit hochsiedenden organischen Lösungsmitteln liegt darin, daß in dem durch die Absorption und die Regeneration im Kreislauf gehaltenen Absorptionsmittel durch Zersetzung oder irreversible Reaktion mit Gaskomponenten Verunreinigungen entstehen, die bei der Regeneration nicht entfernt werden und sich deshalb im Absorptionsmittel anreichern.
Es ist bekannt. Verunreinigungen des Absorptionsmittels,, die bei der Regeneration in diesem verbleiben, durch Destillation abzutrennen, wobei einerseits leichtersiedende Verunreinigungen vom Absorptionsmittel abdestilliert werden können, andererseits das Ab-
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sorptionsmittel von höhersiedenden Verunreinigungen abdestilliert werden kann.
Aus der DOS 1 494 8OjMSt ein Verfahren zur Auswaschung von CO0 aus schwefelfreien Brenngasen oder Synthesegasen bekannt, in dem als Absorptionsmittel N-Methylpyrrolidon verwendet wird, und bei dem von der zusätzlichen Destillation zur Regeneration des Absorptionsmittels in Verbindung mit der Destillation der Absorptionsmittel-Wasser-Gemische aus der Vortrockmmg des zu reinigenden Gases und der Lösungsmittelrückwäsche aus dem Reingas und dem Regenerationsabgas Gebrauch gemacht wird.
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Abtrennung der Absorptionsmittelreste, die bei der Reinigung technischer Gase durch Waschen mit organischen^ höher als Wasser siedenden Absorptionsmitteln unter Druck vorn Reingas aus der Absorptions stufe mitgeführt werden, aus dem Reingas.
Es wurde gefunden, daß diese Absorptionsmittelreste, die im Reingas nicht nur als Dampf sondern auch als Flüssigkeitsnebel enthalten sein können, zweckmäßig durch ein noch höhersiedendes Lösungsmittel ausgewaschen werden, dessen Dampfdruck wesentlich geringer ist als der Dampfdruck des Absorptionsmittels. Von diesem Lösungsmittel kann das damit zurückgewaschene Absorptionsmittel durch eine Destillation zurückgewonnen werden, mit der sich die Reinigung des Absorptionsmittels von bei der Regeneration nicht entfernbaren Verunreinigungen in einer vorteilhaften, aus der höhen Siedelage des Lösungsmittels resultierenden Weise, verbinden läßt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Reinigen technischer Brenngase oder Synthesegase durch Waschen unter Druck mit einem organischen Absorptionsmittel., das durch die Absorptionsstufe und
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eine Regenerationsstufe im Kreislauf gehalten wird.
Das erfindungs gern äße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,, daß das von dem Reingas aus der Absorption als Dampf und/oder Nebel mitgeführte Absorptionsmittel durch ein Lösungsmittel, dessen Dampfdruck um wenigstens eine Zehnerpotenz geringer ist als der des Absorptionsmittels, ausgewaschen wird, und daß das Absorptionsmittel von dem Lösungsmittel durch Abdestillieren getrennt wird.
Geeignete Lösungsmittel mit dem wesentlich geringeren Dampfdruck sind beispielsweise die Polyäthylenglykole»vorzugsweise das Triäthylenglykol und das Tetraäthylenglykol.
Das Abdestillieren des Absorptionsmittels von dem höhersiedenden Lösungsmittel kann unter vermindertem oder atmosphärischem Druck, zweckmäßig unter Mitwirkung eines Abstreifgases, erfolgen.
Das zu trennende Gemisch von Lösungsmittel und Absorptionsmittel wird der Destillationskolonne auf einem Boden in mittlerer Höhe aufgegeben. Um einen ausreichenden Rückfluß zu erzeugen, ist im Kopf der Kolonne ein Dephlegmator angeordnet.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der notwendige Rückfluß in der Kolonne dadurch aufgebracht, daß aus dem regenerierten Absorptionsmittelstrom, der in der eigentlichen Gas reinigungsanlage von der Regeneration zur Absorption zurückkehrt, ein kleiner Teilstrom abgezweigt und auf den Kopf der Destillationskolonne geleitet wird. Durch diesen von außen zugeführten Rückfluß kann der Dephlegmator ersetzt oder wenigstens entlastet werden. Der als Rücklauf auf den Kopf der Destillationskolonne aufgegebene Teilstrom des regenerierten Absorptionsmittels unterliegt in dieser Kolonne der ergänzenden Regeneration, in welcher das Absorptions-
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mittel von darin sich anreichernden höhersiedenden Verunreinigungen und Zersetzungsprodukten abdestilliert wird. Das auf diese Weise gereinigte und das aus dem Reingas zurückgewaschene Absorptionsmittel fallen gemeinsam als Kopfprodukt dieser Destillation an.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Destillation des Gemisches von Lösungsmittel und Absorptionsmittel unter atmosphärischem Druck unter Mitwirkung eines Abstreifgases. Auch bei dieser Arbeitsweise kann der Destillatrückfluß durch einen Dephlegmator oder durch Aufgabe des Teilstromes von regeneriertem Absorptionsmittel erzeugt werden. Die Abstreifdestillation unter Normaldruck wird vorzugsweise angewendet, wenn in der eigentlichen Gasreinigung die Regeneration des beladenen Ab sorptionsmittel durch Abstreifen mit einem Gas, z.B. mit Stickstoff, erfolgt.
Dann wird in der Ab streif destillation des Gemisches von Lösungsmittel und Absorptionsmittel das gleiche Abstreifgas wie bei der Regeneration des beladenen Absorptionsmittels verwendet, und das Kopfprodukt der Destillationskolonne, bestehend aus Absorptions mitteldampf und Abstreifgas, wird in die Regenerationskolonne mit dem dort zugeführten Abstreifgas vereinigt eingeleitet. Dabei wird der Absorptionsmitteldampf in das in der Regeneration befindliche Absorptionsmittel einkondensiert bzw. am Kopf des Regenerationsturmes zurückgehalten.
Die Auswaschung der Lösungsmittelreste aus dem Regenerations abgas der eigentlichen Gasreinigung kann grundsätzlich in der gleichen Weise erfolgen, wie beim Reingas. Das Regenerationsabgas wird dann in einer eigenen Waschzone mit dem gleichen hochsiedenden Lösungsmittel, das auch zur Waschung des Reingas strom es verwendet wird, gewaschen. Das dabei anfallende Gemisch von Lösungsmittel und Absorptionsmittel wird dann in der Destillationskolonne
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mit aufgearbeitet. Es kann aber auch zweckmäßig sein, das Regenerationsabgas der eigentlichen Gasreinigung zwecks Rückgewinnung des darin mitgeführten Absorptionsmittels in der üblichen bekannten Weise mit Wasser zu waschen, und aus der anfallenden Waschflüssigkeit das Wasser ab zudestillier en.
In der Figur ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt.
Der Absorptionsturm 1 und der Regenerationsturm 2 bilden die eigentliche Gasreinigung. Im Waschturm 3 werden aus dem gereinigten Gas die darin mitgeführten -Absorptionsmittelreste durch das höhersiedende Lösungsmittel zurückgewaschen^ und in der'Destillationskolonne 4 wird das Gemisch von Absorptionsmittel und Lösungsmittel wieder getrennt.
Das zu reinigende Gas tritt unter erhöhtem Druck durch die Leitung
5 in den Absorptionsturm 1 ein und wird darin im Gegenstrom mit dem Absorptionsmittel in Kontakt gebracht. Das gereinigte Gas strömt am Kopf des Absorptionsturmes ab und wird in der Leitung
6 zum Waschturm 3 geleitet, in dem es durch das aus der Leitung 7 zugeführte Lösungsmittel gewaschen wird. Durch die Leitung 8 wird das von Absorptionsmittelresten freie Reingas zur weiteren Verwendung abgeleitet.
Im Sumpf des Waschturmes 3 sammelt sich ein Gemisch von Absorptionsmittel und Lösungsmittel das in der Leitung 9 durch das Entspannung^ventil 10 auf einen mittleren Boden der Destillationskolonne 4 geleitet wird.
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Der Sumpf der Destillationskolonne 4 enthält einen Heizkörper 11 und ist mit einem Zwischenspeicher 13 für das als Sumpfprodukt verbleibende Lösungsmittel verbunden. Aus diesem Zwischenspeicher 13 wird das ,Lösungsmittel in der Leitung 7 mittels der Pumpe 15 durch den Kühler 16 auf den Kopf des Waschturmes 3 zurückgeführt.
Das Kopfprodukt der Destillation, das Absorptionsmittel, wird in der Leitung 17 gegebenenfalls durch einen Kondensator 14 abgeleitet. Die Destillationskolonne 3 kann unter normalem oder vermindertem Druck betrieben werden, und die Destillation kann unter Mitwirkung eines Abstreifgases, das durch die Leitung 18 im Kolonnensumpf zugeführt wird, erfolgen. Dabei entfällt der Kondensator 14.
Ein Destillatrückfluß in der Destillationskolonne 3 kann durch einen im Kolonnenkopf angeordneten Dephlegmator 19 erzeugt werden. Vorzugsweise wird jedoch ein Teilstrom des regenerierten Absorptionsmittels, das aus dem Regenerationsturm 2 zum Absorptionsturm 1 zurückkehrt, durch die Leitung 20 als Rückfluß auf den Kopf der Destillationskolonne 3 aufgegeben. Auf diese Weise unterliegt dieser Teilstrom einer Destillation, durch Avelche höhersiedende Verunreinigungen und/oder Zersetzungsprodukte daraus abgetrennt werden. Diese Verunreinigungen reichern sich im Lösungsmittel an und werden durch die Leitung 21 aus dem Zwischenspeicher 13 mit einem Lösungsmittel-Teilstrom kontinuierlich oder chargenweise ausgeschleust.
Das in der Leitung 17 als Kopfprodukt der Destillation anfallende reine Absorptionsmittel wird dem durch den Absorptionsturm 1 und den Regenerationsturm umlaufenden Absorptionsmittelstrom
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wieder zugefügt. Wenn die Destillationskolonne 3 unter vermindertem Druck betrieben wird, kann der druckseitige Ausstoß der Saugpumpe unmittelbar in den Sumpf des Regenerationsturmes eingeführt werden.
Erfolgt die Destillation unter Mitwirkung eines Abstreifgases, dann kann in gleicher Weise das gashaltige Kopfprodukt in den Sumpf des Regenerationsturmes eingeführt werden.
In vielen Fällen ist eine Regeneration des beladenen Absorptionsmittels im Regenerationsturm 2 durch Entspannen auf Umgebungs druck und Abstreifen mit einem Inertgas ohne wesentliche Zufuhr von Wärme ausreichend. Bei dieser Arbeitsweise wird die Destillationskolonne 4 zweckmäßig als Abstreifdestillation irtit einem Teilstrom des im Regenerationsturm 2 verwendeten Abstreifgases betrieben.
Zur eingehenderen Erläuterung der Erfindung möge das nachfolgende Beispiel dienen.
Ein Naturgas wird durch Waschen mit N-Methylpyrrolidon als Absorptionsmittel bei Umgebungstemperatur und unter einem Druck von 75 ata entschwefelt.
Zur Reinigung dieses Gases wird N-Methylpyrrolidon durch den Absorptionsturm 1 und den Regenerationsturm 2 in Umlauf gehalten. Die Regeneration des beladenen Absorptionsmittels im Regenerationsturm 2 erfolgt durch Entspannen auf einen gegenüber der Umgebung leicht erhöhtem Druck und Abstreifen mit Inertgas.
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Das entschwefelte Gas, 100 000 Km /h, verläßt den Absorptionsturm mit 25 C und 74 ata Druck und führt 10 bis 20 ppm dampfförmiges und versprühtes N-Methylpyrrolidon mit, was einen Verlust von etwa δ kg je Stunde bedeutet. Diese mitgeführte Absorp-
3 tionsmittelmenge wird im Waschturm 3 mit 1 m /h Tetraäthylenglykol, das mit einer Temperatur von etwa 40 C aufgegeben wird, bis auf einen Restgehalt von weniger als 1 ppm ausgewaschen.
Aus dem Sumpf des Waschturmes 3 wird ein Gemisch von Tetraäthylenglykol und N-Methylpyrrolidon abgezogen und unter Entspannung auf 1, 8 ata in die Destillationskolonne 4 eingeführt. Der Sumpf der Kolonne 4 wird durch den mit Dampf gespeisten Heizkörper 11 auf 200 C gehalten. Durch die Leitung 18 werden stünd-
3
lieh 600 Nm Abstreifgas in den Kolonnensumpf eingeführt. Als Rückfluß werden stündlich 60 kg regeneriertes N-Methylpyrrolidon mit 25 Cj die aus der Rückleitung des Absorptionsmittels vom Regenerationsturm 2 zum Absorptionsturm 1 abgezweigt werden, aus der Leitung 20 aufgegeben.
Das Kopfprodukt der Kolonne 4Λ bestehend aus 4, 5 bis 5 kg/h N-
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Methylpyrrolidon und 600 Nm AbstreifgaSj wird mit dem in den Re generation s turm eingeleiteten Inertgasstrom zugeführt.
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Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE
1) Verfahren zum Reinigen technischer Brenngase oder Syntliesegase durch Waschen unter Druck mit einem flüssigen, höher als Wasser siedenden organischen Absorptionsmittel, das durch die Absorptionsstufe und eine Re generations stufe im Kreislauf gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß das von dem Reingas aus der Absorption als Dampf und/oder Nebel mitgeführte Absorptionsmittel durch ein Lösungsmittel, dessen Dampfdruck um wenigstens eine Zehnerpotenz kleiner ist als der des Absorptionsmittels, ausgewaschen wird, und daß das Absorptionsmittel vom Lösungsmittel abdestilliert wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Polyäthylenglykole verwendet werden,
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Triäthylenglykol oder Tetraäthylenglykol verwendet werden.
4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem bei der Waschung des Reingases resultierenden Gemisch von Lösungsmittel und Absorptionsmittel das Absorptionsmittel unter vermindertem Druck abdestilliert wird und daß das als Rückstand verbleibende Lösungsmittel zur Waschung des Reingases wiederverwendet" wird.
5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Gemisch von Lösungsmittel und Absorptionsmittel
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das letztere unter Mitwirkung eines Abstreifgases abdestilliert wird, und daß das Kopfprodukt dieser Destillation als Abstreifgas in der Regeneration des Absorptionsmittels verwendet wird,
6) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5Λ dadurch gekennzeichnet, daß in der Destillation des Gemisches von Lösungsmittel und Absorptionsmittel der Destillatrückfluß durch einen Dephlegmator erzeugt wird.
7) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Rückfluß der Destillation des Gemisches von Absorptionsmittel und Lösungsmittel ein Teilstrorn des vom Regenerationsturm zum Absorptionsturm der eigentlichen Gasreinigung geführten Absorptionsmittels aufgegeben wird.
8) Verfahren nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet, das in dem als Rückfluß in die Destillation aufgegebenen Absorptionsmittel enthaltene höhersiedende Verunreinigungen und/oder Zersetzungsprodukte aus dem Sumpf der Destillationskolonne mit einem Teilstrom des Lösungsmittels kontinuierlich oder chargenweise abgezogen werden.
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