DE2503507C2 - Verfahren zur Reinigung von durch Vergasung fester fossiler Brennstoffe mittels Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck erzeugter Gase - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von durch Vergasung fester fossiler Brennstoffe mittels Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck erzeugter GaseInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
- C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
- C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
Description
Gegenstand des Hauptpatentes (DE-PS 24 33 078) ist ein Verfahren zur Reinigung von durch Vergasung
fester fossiler Brennstoffe mittels Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck erzeugter Gase von katalysatorschädigenden
Verunreinigungen, insbesondere einfach und mehrfach ungesättigten Kohlenwasserstoffen, Mercaptanen,
HCN, HCl, H2S, CS2, COS und NH3 und
gleichzeitig selektiver Entschwefelung des Gases zwecks Gewinnung eines an HjS-reichen Abgases durch
indirektes Abkühlen des mit einer Temperatur von 150
bis 170° C anfallenden Rohgases auf Umgebungstemperatur und Abtrennung der daraus ausgeschiedenen
kondensierbaren Kohlenwasserstoffe, anschließend in einer ersten Waschstufe Abscheiden des Ammoniaks
durch Waschen des Gases unter Druck und bei normaler Temperatur mit Wasser, wobei die Wassermenge so
bemessen wird, daß sie gerade zum Auswaschen des
so Ammoniaks ausreicht, und weiterem Waschen in einer zweiten Waschstufe mit einem hochsiedenden organischen,
mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, wobei man dem organischen Waschmittel in der zweiten
Waschstufe Schwefel in Mengen von 0,1 bis 10 g pro Liter zusetzt, die Menge des Lösungsmittels nach der
Löslichkeit des zu entfernenden Methylmercaptans im Lösungsmittel bemißt, und das Gas anschließend in
einer dritten Waschstufe mit dem gleichen Lösungsmittel wäscht, wobei man den Wassergehalt des Lösungsmittels
auf 5 bis 30 Mol-% H2O hält, das Gas von H2S
und COS vollständig und selektiv befreit, und die Waschmittel der zweiten und der dritten Waschstufe
getrennt regeneriert und zwecks Wiederverwendung in die zweite und dritte Waschstufe zurückführt.
Die mit der Erfindung gemäß Hauptpatent (DE-PS 24 33 078) erzielten Vorteile bestehen insbesondere
'arin, daß es nicht nur gelingt, die durch Vergasung fester Brennstoffe erzeugten Gase zu reinigen, sondern
auch gleichzeitig selektiv zu entschwefeln.
Der Bedarf an Waschmittelmenge ist dabei gering.
Das erhaltene Reingas kann für chemische Synthesen verwendet werden, wie zum Beispiel zur Herstellung
von Ammoniak, Methan, Methanol, Oxosynthesen oder
Fischer-Tropsch-Synthesen. In der dritten Stufe erhält
man ein Abtriebgas, in welchem der Schwefelwasserstoff hoch angereichert und deshalb für die Verarbeitung
zu Elementarschwefel nach dem Claus-Verfahren geeignet ist
Nach einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens nach dem Hauptpatent (DE-PS 24 33 078) wurde nun
ein spezielles Verfahren zur Regenerierung des Waschmittels der zweiten Waschstufe entwickelt.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Waschmittel der zweiten Waschstufe nach
Entspannen auf annähernd Atmosphärendruck, gegebenenfalls nach Zusatz von Wasser auf Siedetemperatur,
jedoch maximal 1700C erhitzt und in einer Abtriebskolonne
die flüchtigen Verunreinigungen "lit Wasserdampf oder Strippgas abtreibt, das Gemisch der
Dämpfe kondensiert, die Kondensate durch Phasentrennung isoliert und ein Teil der wäßrigen Phase als
Rückfluß auf dem oberen Teil der Abtriebskolonne aufgibt, während das abgetriebene Waschmittel gekühlt
und erneut auf die zweite Waschstufe aufgegeben wird.
Falls aus dem Gas auch schwerflüchtige Verunreinigungen aufgenommen werden ist es notwendig, einen
Teil des im Kreislauf geführten Waschmittels der zweiten Waschstufe nach Entspannen, Abstreifen der
flüchtigen Verunreinigungen in der Wärme und Abkühlung abzuziehen durch Flüssig-Flüssig-Extrakiion
mit Wasser von wasserunlöslichen Bestandteilen zu befreien die wasserunlöslichen Bestandteile abzutrennen
und das mit Wasser verdünnte Waschmittel durch Abdestillieren des Wassers wider aufzukonzentrieren
und dem Hauptkreislauf wieder zuzusetzen.
Eine Variante des beanspruchten Verfahrens besteht darin, daß man aus einem Teil des im Kreislauf
geführten Wascbmittels der zweiten Waschstufe nach Entspannen, Abstreifen der flüchtigen Verunreinigungen
in der Wärme bei max. 1700C und Kühlung auf 20
bis 500C sowie nach Zusatz von mindestens 20 und maximal 200 Vol.-% Wasser und Abtrennung einer
flüssigen wasserunlöslichen Phase das Lösemittel durch Wasser extrahiert und die verbleibende Mischung von
Waschmittel und Wasser dem Waschmittel aus der zweiten Waschstufe vor oder nach dem Eintritt in die
Abtriebskolonne zusetzt
Zweckmäßigerweise zieht man einen Teil des im Kreislauf geführten Waschmittels der zweiten Waschstufe
nach Entspannen, Abstreifen der flüchtigen Verunreinigungen in der Wärme bei max. 17O0C ab und
kühlt es auf 20 bis 500C und setzt mindestens 20 und maximal 200 Vol.-% Wasser zu, welches durch Kondensation
der Dämpfe der Abstreifkolonne gewonnen wurde, wobei eine wasserunlösliche Phase abgetrennt,
darin enthaltenes Lösemittel durch einen Teil des zugesetzten Wassers extrahiert wird und die verbleibende
Mischung von Waschmittel und Wasser dem Waschmittel aus der zweiten Waschstufe vor oder nach
dem Eintritt in die Abtriebskolonne zugesetzt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform destilliert man aus dem mit Wasser verdünnten Waschmittel aus
der FIUssig-Extraktion durch Erhitzen die Hauptmenge des Wassers ab und leitet die Dämpfe in den unteren
Teil der Abtriebskolonne ein, während der Destillationsrückstand gekühlt und auf den Kopf der zweiten
Waschstufe aufgegeben wird
Als Waschmittel wird im Rahmen der Erfindung in der zweiten und folgenden Waschstufe N-Methylpyrrolidon
oder ein anderes N-alkyliertes Lactam verwendet.
Auch ein Polyalkylenglykoldimethyläther oder ein anderer wasserlöslicher Glykoläther mit einem Siedepunkt
oberhalb 2000C hat sich als geeignet erwiesen.
Die Erfindung ist in der Zeichnung schematisch und beispielsweise dargestellt.
Gemäß Figur soll Kohle-Druckvergasungsgas der Zusammensetzung
28,2 Vol.-% CO2
0,65 Vol.-%CnHm(darin enthalten 8,9 g/Nm3 Kohlenwasserstoffe
d. Siedebereiche
40-125° C)
0,1 Vol.-% O2
20,8Vol.-°/o CO
39,2Vol.-% H2
9,7Vol.-% CH4
l,OVol.-°/o N2
0,35 Vol.-%H2S
40-125° C)
0,1 Vol.-% O2
20,8Vol.-°/o CO
39,2Vol.-% H2
9,7Vol.-% CH4
l,OVol.-°/o N2
0,35 Vol.-%H2S
256 mg/Nm3 org. Schwefelverbindungen
lOmg/Nm3 HCN
16 mg/Nm3 NH3
lOmg/Nm3 HCN
16 mg/Nm3 NH3
entschwefelt und soweit gereinigt werden, daß es keine Katalysatorgifte enthält.
Das Gas steht unter einem Druck von 25 bar. 100 000 NmVh des Gases werden durch Leitung 1 der
Waschvorrichtung 2 zugeleitet, wo es durch Waschen mit 5 m3/h Wasser im Gegenstrom aus Leitung 3 von
Ammoniak befreit wird. Das NHrhaltige Wasser läuft durch die Leitung 43 ab.
Durch die Leitung 4 strömt das Gas dann in den Waschturm 5 und wird im Gegenstrom mit 34 m3/h
N-Methylpyrrolidon, welches 680 kg Wasser enthält, aus der Leitung 7 gewaschen, bevor es durch die Lsitung
6 den Waschturm verläßt und einer weiteren (nicht gezeigten) Wäsche zur Entfernung von H2S und COS
zugeleitet wird. Im Waschturm 5 nimmt das Waschmittel Wasserdampf aus dem Gas sowie alle katalysatorschädlichen
Verunreinigungen des Gases außer H2S und COS auf, d. h. insbesondere 890 kg Kohlenwasserstoffe/h
und 20,8 kg Schwefel/h als organische Schwefelverbindungen. Außerdem wird aus dem H2S-Gehalt und
dem Sauerstoffgehalt des Gases im Waschmittel gelöster Elementarschwefel gebildet. Dadurch reagieren
Gasbestandteile mit dem Elementarschwefel im Waschmittel und werden durch chemische Bindung und
Umwandlung bevorzugt entfernt. Dies gilt insbesondere für Merkaptane, welche sich zu Disulfiden und
Schwefelwasserstoff umsetzen, sowie für HCN und NH3, welche Ammoniumrhodanid NH4 SCN ergeben,
wenn die vorgeschaltete NH3-Wäsche 2 nicht oder nur unvollständig betrieben wird. Außerdem werden weitere
Gasbestandteile im Waschmittel physikalisch gelöst. Das beladene Waschmittel läuft durch die Leitung 8 ab,
wird im Entspannungsventil 9 entspannt und gelangt durch die Leitung 10 in die Entspannungsvorrichtung 11,
wo es ausgasen kann. Die dabei freiwerdenden Gase werden durch die Leitung 12 abgeführt. Das Waschmittel
fin durch die Leitung 13 aus. Aus der Leitung 14
wird ihm ein Teilstrom zugesetzt, welcher aus 2 mVh regeneriertem Waschmittel und 3640 kg Wasser/h aus
dem Extraktor 37 besteht. Die Mischung gelangt durch
die Leitung 15, den Wärmetauscher 16 und die Leitung
17 auf die Abtriebskolonne 18.
Diese wird im Unterteil mittels der Heizvorrichtung 19, ζ. B. einen Reboiler, indirekt beheizt um eine
Sumpftemperatur von 165°C zu erhalten, außerdem strömen 3500 kg/h überhitzter Wasserdampf von 1650C
durch die Letung 20 in den unteren Teil der Abtriebskolonnc und im Gegenstrom zum Waschmittel
aufwärts. Pas abgestreifte Waschmittel enthält noch 720 kg/h Wasser sowie 450 kg/h Kohlenwasserstoffe. Es
verläßt die Abtriebskolonne durch die Leitung 21, wird im Wärmetauscher 16 und im Kühler 22 abgekühlt.
34 mVh gelangen dann durch die Leitung 7 wieder auf die Waschvorrichtung 5, während 2 mVh durch die
Leitungen 35 und 36 zum Extraktor 37 geführt werden.
Am Kopf der Abtriebskolonne 18 treten die Dämpfe durch die Leitung 23 aus. Sie bestehen hauptsächlich aus
14 400 kg/h Wasserdampf und 865 kg/h Kohlenwasserstoffen sowie 19,7 kg S/h in Form von organischen
Schwefelverbindungen, außerdem sind etwas H2S, COS,
CO2 sowie inerte Gasbestandteile enthalten. Die Dämpfe werden im Kondensator 24 partiell kondensiert
und im Abscheider 25 in zwei flüssige Phasen (Wasser sowie Kohlenwasserstoffe+ S-Verbindungen) und restliche
Gase getrennt. Die Restgase treten durch die Leitung 33 aus. Das kondensierte Wasser läuft durch die
Leitung 26 ab. 7.200 kg/h werden durch die Leitung 27 als Rückfluß auf die Abtriebskolonne gegeben, während
die restlichen 7.200 kg/h durch die Leitung 28 strömen. Sie teilen sich dann auf in 3.600 kg Wasser/h, welche
durch die Leitung 29 abgeführt wird, sowie weitere 3.600 kg Wasser/h, welche zunächst durch die Leitung
30 zum Extraktor 37 geführt werden. Hier werden 3.400 kg H2CVh durch die Leitung 31 dem Hauptzulauf
zum Extraktor ( aus Leitung 35 und 36) und 200 kg H2CVh durch die Leitung 32 zugesetzt. Letztere dienen
dazu, aus den Kohlenwasserstoffen den restlichen Anteil an wasserlöslichem Waschmittel herauszulösen, bevor
sie durch die Leitung 38 aus dem Extraktor austreten. Ein Teil der Kohlenwasserstoffe kann durch die Leitung
41 wieder dem Extraktor am Eintrittsende zugeführt werden, um bei geringem Kohlenwasserstoffanteil eine
»Aufnehmerphase« zu bilden und die Trennung von der wäßrigen Phase zu erleichtert. Durch die Leitung 39
werden 25 kg Kohlenwasserstoffe/h sowie 1,1 kg S/h als gelöste organische Schwefelverbindungen abgeführt.
Sie vereinigen sich mit 865 kg Kohlenwasserstoffen/h und 19,7 kg S/h aus der Leitung 34, so daß durch die
Leitung 40 890 kg /h Kohlenwasserstoffe und 20,8 kg/h organischer Schwefel die Anlage verlassen, entsprechend
dem in der Waschvorrichtung 5 aus dem Gas ausgewaschenen, stündlichen Anfall. Das von Kohlenwasserstoffen
und organischen Schwefelverbindungen befreite Gemisch von N-Methylpyrrolidon und Wasser
verläßt den Extraktor durch die Leitung 14 und wird in Leitung 15 wieder dem beladenen Waschmittel
zugesetzt.
Wenn die N H3-Wäsche 2 nicht in Betrieb ist erscheint
im Wasser, das durch die Leitung 29 abgeführt wird, auch das flüchtige Ammoniak sowie HCN, das in diesem
Falle im Waschturm 5 mit ausgewaschen wurde. Das durch Erhitzen nicht flüchtige Ammoniak findet sich
dann im regenerierten Waschmittel aus der Abtriebskolonne 18. Um auch dieses Ammoniak zu entfernen, kann
ein Teilstrom durch die Leitungen 35 und 42 einem (nicht gezeigten) Reclaimer zugeführt werden, wo das
Waschmittel N-Methylpyrrolidon durch Abdestillieren
und Kondensieren wiedergewonnen werden kann.
während die fixen Ammoniumverbindungen und andere schwerfällige Verunreinigungen im Rückstand verbleiben
und verworfen werden.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann das durch die Leitung 29 abgezogene
Wasser auch zum Auswaschen von Ammoniak in der Waschvorrichtung 2 verwendet werden.
Dann vermindert sich der Wasserbedarf, der durch die Leitung 3 zugeführt wird, um 3.600 kg/h auf
1.400 kg/h. Zweckmäßig wird das Wasser aus der Leitung 29 unterhalb der Zuführung 3 der Waschvorrichtung
2 zugesetzt.
Die Gaszusammensetzung ist die gleiche wie im Beispiel 1. 100 000Nm3/h werden unter einem Druck
von 25 bar durch die Leitung 1 (Fig. 1) der Waschvorrichtung
2 zugeleitet, wo es durch Waschen mit 5 m3 Wasser/h aus Leitung 3 im Gegenstrom von
Ammoniak befreit wird. Durch die Leitung 4 strömt das Gas dann in den Waschturm 5 und wird im Gegenstrom
mit 78 mVh Polyäthylenglykoldimethyläther, welcher 1170 kg H2O enthält, aus der Leitung 7 gewaschen,
bevor es durch die Leitung 6 den Waschturm verläßt und in einer weiteren (nicht gezeigten) Wäsche zur
Entfernung von H2S und COS zugeführt wird. Im Waschturm 5 nimmt das Waschmittel Wasserdampf aus
dem Gas sowie alle katalysatorschädlichen Verunreinigungen außer H2S und COS auf, d. h. insbesondere
M 890 kg Kohlenwasserstoffe/h und 20,8 kg Schwefel/h als
organische Schwefelverbindungen. Außerdem wird aus dem H2S-Gehalt und dem Sauerstoffgehalt des Gases
im Waschmittel gelöster Elementarschwefel gebildet. Dadurch können insbesondere Merkaptane leichter aus
dem Gas entfernt werden. Im beiadenen Waschmittel sind auch physikalische gelöste Gasbestandteile enthalten.
Es läuft durch die Leitung 8 ab und gelangt durch das Entspannungsventil 9 und die Leitung 10 in die
Entspannungsvorrichtung 11. Die freiwerdenden Gase werden durch die Leitung 12 abgeführt Das Waschmittel
tritt durch die Leitung 13 aus. Aus der Leitung 14 wird ihm ein Teilstrom zugemischt welcher aus 10 mVh
einer Mischung von regeneriertem Waschmittel und 7.930 kg Wasser/h aus dem Extraktor 37 besteht.
Das wasserhaltige Waschmittel gelangt durch die Leitung 15, den Wärmeaustauscher 16 und die Leitung
17 auf die Abtriebskolonne la Diese wird im Unterteil
mittels der Heizvorrichtung 19 indirekt auf 168°C beheizt Bei Bedarf kann durch die Leitung 20 auch
überhitzter Wasserdampf eingeführt werden. Das abgetriebene Waschmittel enthält noch 1.200 kg Wasser/h
sowie 800 kg Kohlenwasserstoffe/h. Es verläßt die AbiriebsküSonne durch die Leitung 21, und wird im
Wärmetauscher 16 und im Kühler 22 abgekühlt 78 m3/h
ss gelangen dann durch die Leitung 7 wieder auf die Waschvorrichtung 5, während 2m3/h durch die
Leitungen 35 und 36 zum Extraktor 37 geführt werden.
Am Kopf der Abtriebskolonne 18 treten die Dämpfe
durch die Leitung 23 aus. Sie bestehen hauptsächlich aus
16.000 kg/h Wasserdampf und 870 kg Kohlenwasserstoffe/h
sowie 20,0 S/h in Form von organischen Schwefelverbindungen, außerdem sind etwas H2S, COS,
CO2 sowie inerte Gasbestandteile enthalten. Die
Dämpfe werden im Kondensator 24 partiell kondensiert und im Abscheider 25 in zwei flüssige Phasen und
restliche Gase getrennt Die Restgase treten durch die Leitung 33 aus. Das kondensierte Wasser läuft durch die
Leitung 26 ab. 8.000 kg/h werden durch die Leitung 27
als Rückfluß auf die Abtriebskolonne 18 gegeben, während die restlichen 8.000 kg/h durch die Leitung 28
strömen. Sie teilen sich dann auf in 100 kg Wasser/h, welches durch die Leitung 29 abgeführt wird, sowie
weitere 7.900 kg Wasser/h, welche zunächst durch die Leitung 30 zum Extraktor 37 geführt werden. Hier
werden 7.720 kg H>O/h durch die Leitung 31 dem Hauptzulauf zum Extraktor (aus Leitung 35 und 36) und
180 kg H2O/h durch die Leitung 32 zugesetzt. Letzteres
dient dazu, aus den Kohlenwasserstoffen restliche Anteile an wasserlöslichem Waschmittel herauszulösen,
bevor sie durch die Leitung 38 aus dem Extraktor austreten.
Ein Teil der Kohlenwasserstoffe kann durch die Leitung 41 wieder dem Extraktor am Eintrittsende
zugeführt werden, um bei geringem Kohlenwasscrstoffanteil
eine »Aufnehmerphase« zu bilden und die Trennung von der wäßrigen Phase zu erleichtern. Durch
die Leitung 39 werden 20 kg Kohlenwasserstoffe/h und 0.8 kg/h Schwefel als organische Schwefelverbindungen
abgelassen. Sie vereinigen sich mit 870 kg Kohlenwassersloffen/h und 20,0 kg Schwefel/h aus der Leitung 34.
so daß durch die Leitung 40 890 kg/h Kohlenwasserstoffe und 20,8 kg/h Schwefel die Anlage veranlassen.
Das von Kohlenwasserstoffen und organischen Schwefelverbindungen befreite Gemisch von Wasser
und Polyäthylenglykoldimethyläther (lOmVh) verläßt den Extraktor durch die Leitung 14 und wird in Leitung
15 wieder dem beladenen Waschmittel zugesetzt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von durch Vergasung fester fossiler Brennstoffe mittels Wasserdampf und
Sauerstoff unter Druck erzeugter Gase von katalysatorschädigenden Verunreinigungen, insbesondere
einfach und mehrfach ungesättigten Kohlenwasserstoffen, Mercaptanen, HCN, HCl, HjS,
CS2, COS und NH3 und gleichzeitig selektiver
Entschwefelung des Gases zwecks Gewinnung eines an H2S-reichen Abgases durch indirektes Abkühlen
des mit einer Temperatur von 150 bis 170° C anfallenden Rohgases auf Umgebungstemperatur
und Abtrennung der daraus ausgeschiedenen kondensierbaren Kohlenwasserstoffe, anschließend in
einer ersten Waschstufe Abscheiden des Ammoniaks durch Waschen des Gases unter Druck und bei
normaler Temperatur mit Wasser, woboi die Wp.ssermenge so bemessen wird, daß sie gerade zum
Auswaschen des Ammoniaks ausreicht, und weiterem Waschen in einer zweiten Waschstufe mit einem
hochsiedenden organischen mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, wobei man dem organischen Waschmittel
in der zweiten Waschstufe Schwefel in Mengen von 0,1 bis 10 g pro Liter zusetzt, die Menge
des Lösungsmittels nach der Löslichkeit des zu entfernenden Methylmercaptans im Lösungsmittel
bemißt, und das Gas anschließend in einer dritten Waschstufe mit dem gleichen Lösungsmittels
wäscht, wobei man den Wassergehalt des Lösungsmittels auf 5 bis 30 Mol-% H2O hält, das Gas von
H2S und COS vollständig und selektiv befreit und die Waschmittel der zweiten und der dritten Waschstufe
getrennt regeneriert und zwecks Wiederverwendung in die zweite und dritte Waschstufe zurückführt,
nach DE-PS2433078, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Waschmittel der zweiten Waschstufe nach Entspannen auf annähernd Atmosphärendruck,
gegebenenfalls nach Zusatz von Wasser auf Siedetemperatur, jedoch maximal 170° C
erhitzt und in einer Abtriebskolonne die flüchtige Verunreinigungen mit Wasserdampf oder Strippgas
abtreibt, das Gemisch der Dämpfe kondensiert, die Kondensate durch Phasentrennung isoliert und ein
Teil der wäßrigen Phase als Rückfluß auf dem oberen Teil der Abtriebskolonne aufgibt, während
das abgetriebene Waschmittel gekühlt und erneut auf die zweite Waschstufe aufgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Teil des im Kreislauf geführten Waschmittels der zweiten Waschstufe
nach Entspannen, Abstreifen der flüchtigen Verunreinigungen in der Wärme und Abkühlung abzieht,
durch Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser von wasserunlöslichen Bestandteilen befreit, die wasserunlöslichen
Bestandteile abtrennt und das mit Wasser verdünnte Waschmittel durch Abdestillieren
des Wassers wieder aufkonzentriert und dem Hauptkreislauf wieder zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1—2, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einem Teil des im
Kreislauf geführten Waschmittel der zweiten Waschstufe nach Entspannen, Abstreifen der flüchtigen
Verunreinigungen in der Wärme bei max. 1700C
und Kühlung auf 20 bis 50"C sowie nach Zusatz von mindestens 20 und maximal 200 Vol.-% Wasser und
Abtrennung einer flüssigen wasserunlöslichen Phase das Lösemittel durch Wasser extrahiert und die
verbleibende Mischung von Waschmittel und Was ser dem Waschmittel aus der zweiten Waschstufe
vor oder nach dem Eintritt in die Abtriebskolonne zusetzt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Teil des im Kreislauf geführten Waschmittel der zweiten Waschstufe nach
Entspannen, Abstreifen der flüchtigen Verunreinigungen in der Wärme bei max. 170° C abzieht und
auf 20 bis 50° C kühlt und mind. 20 und maximal 200 Vo!.-% Wasser zusetzt, welches durch Kondensation
der Dämpfe der Abstreifkolonne gewonnen wurde, wobei eine wasserunlösliche Phase abgetrennt,
darin enthaltenes Lösemittel durch einen Teil des zugesetzten Wassers extrahiert wird und die
verbleibende Mischung von Waschmittel vor oder nach dem Eintritt in die Abtriebskolonne zugesetzt
wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet,
daß man aus dem mit Wasser verdünnten Waschmittel aus der Flüssig-Extraktion durch
Erhitzen die Hauptmenge des Wassers abdestilliert und die Dämpfe in den unteren Teil der Abtriebskolonne
einleitet, während der Destillationsrückstand gekühlt und auf den Kopf der zweiten Waschstufe
aufgegeben wird.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| D2 | Grant after examination |