WO2014023419A1 - Verfahren zur selektiven entschwefelung eines syntheserohgases - Google Patents

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Anna-Maria Fischer
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Definitions

  • the invention relates to a method for operating a gas scrubbing, wherein a hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide and carbon dioxide sulfide and / or
  • Hydrogen sulfide-containing feed gas is washed in a washing device by a preloaded with carbon dioxide detergent to the
  • a desulphurised gas stream is to be understood as meaning a gas stream whose content of sulfur components falls below a predetermined limit value. A complete absence of sulfur, which can not be achieved with reasonable effort anyway, is not required. Gas washes are used to exclude certain components
  • wash out gas mixtures They exploit the property of liquids to absorb gaseous substances and to keep them chemically or physically bound in solution. How well a gas is absorbed by a liquid is expressed by the solubility coefficient: the better the gas dissolves in the liquid, the greater its solubility coefficient.
  • the solubility coefficient increases i.Allg. with falling temperature and, according to the absorption law of Henry, with increasing pressure.
  • the scrubbed gas components are removed from the loaded detergent after gas washing, thereby regenerating the detergent. While the washed-out gas components are either disposed of or recycled for commercial use, the regenerated detergent is normally reused in gas scrubbing.
  • carbonaceous feedstocks are converted by gasification into a synthesis crude gas according to the prior art.
  • a synthesis crude gas contains not only the desired constituents hydrogen and carbon monoxide but also one Series of undesirable components such as carbon dioxide (C0 2 ), hydrogen sulphide (H 2 S) and carbon dioxide sulphide (COS).
  • the synthesis crude is preferably a
  • Syngas synthesis gases is the methanol wash, in the liquid methanol with
  • Carbon dioxide and H 2 S and COS containing synthesis gas in two consecutive washes of carbon dioxide and sulfur components are selectively washed out.
  • the synthesis crude gas is passed into an absorber column in which a first and a two washing section are arranged one above the other.
  • uncharged methanol is used in the second washing section, while in the first washing section, the sulfur components are washed out with a portion of the methanol, which is already at the
  • Sulfur components with respect to methanol have a solubility coefficient which is several times greater than that of carbon dioxide, for their
  • Separation requires only a fraction of the amount of detergent loaded with carbon dioxide in the second washing section. If the gas mixture from the synthesis gas produced, hydrogen and carbon monoxide gas mixture supplied to a gas turbine as fuel, as complete as possible removal of the sulfur components should be sought, as these would lead to damage to the gas turbine, and on the other hand applicable emission standards are to be observed in the exhaust. At the same time, it is desirable to leave the carbon dioxide largely completely in the gas mixture, since it is needed as a temperature moderator and working medium in the gas turbine.
  • the state of the art is to purify the synthesis gas in a washing step in which the minimum amount of unladen detergent required for the separation of the sulfur components is used.
  • the sulfur-free gas mixture may therefore be suitable for use in a gas turbine only to a limited extent.
  • Object of the present invention is therefore to provide a method of the type described above in such a way that the smallest possible part of the im
  • Be consumed in the desulfurization scrubbing gas contained carbon dioxide amount.
  • Detergent which has a carbon dioxide partial pressure at its introduction into the washing device, which is equal to or greater than the Kohiendioxidpartial horrinum horrinum horrinums in the feed gas to be desulfurized.
  • the inventive method is achieved that carbon dioxide from the feed gas to be desulfurized can not be absorbed or only in very small amounts by the detergent. If the pre-loaded detergent has a higher partial carbon dioxide pressure than the feed gas to be desulphurised, it is even one
  • the sulfur-free, pre-loaded with carbon dioxide detergent is supplied from a second, parallel-operated gas scrubber in the carbon dioxide is scrubbed using a sulfur-free detergent selectively from a gas mixture whose Kohiendioxidpartial horr is higher than the carbon dioxide partial pressure of the feed gas to be desulfurized.
  • the detergent loaded in the washing device of the second gas scrubber therefore has a partial carbon dioxide pressure which is high enough to allow the scrubbing agent to be used for the desulfurization according to the invention.
  • the washing agent loaded in the washing device of the second gas scrubber at the same time has a partial pressure of sulfur components which is low enough in order to be able to use the scrubbing agent for the desulfurization according to the invention with the desired sulfur purity.
  • the carbon dioxide partial pressure increases from the entry of the detergent into the washing device until it exits the washing device i. Gen. steadily, so that immediately downstream of the washing device, the detergent has the highest carbon dioxide partial pressure. Nevertheless, it may be useful to load
  • Gas wash accumulates laden detergent with a lower carbon dioxide partial pressure.
  • the detergent here may have a significantly lower temperature than immediately downstream of the washing device.
  • the inventive method therefore makes it possible to dispense wholly or partly with the use of expensive external refrigeration, as required by the prior art to dissipate heat of solution from the washing device.
  • According to the invention is provided preloaded with carbon dioxide
  • inventive method can then be used when from a hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide and
  • Synthesis gas containing sulfur components at least one
  • Hydrogen product and a fuel gas for a gas turbine to be obtained Hydrogen product and a fuel gas for a gas turbine to be obtained, and the synthesis gas is divided into a first and a second partial flow, the first partial stream - possibly after a drying step - is fed directly as feed gas scrubbing, while that contained in the second partial stream Carbon monoxide is converted by water gas shift (conversion) with water to hydrogen and carbon dioxide, before the resulting gas mixture is fed as feed gas in a second gas scrubber. While in the first gas scrubbing by desulfurization from the unmarked feed gas, the fuel gas for the
  • Gas scrubbing has a higher carbon dioxide partial pressure than the un-scrubbed one
  • Feed gas for the first gas wash Conveniently, the same detergent is used in both gas washes, so that incurred in the second gas scrubbing sulfur-free, loaded with carbon dioxide detergent in the first gas scrubbing can be used to separate sulfur components from the ungeschifteten feed gas.
  • an embodiment of the method according to the invention provides that a partial flow of the only desulfurized gas stream is subjected to a further wash with unloaded detergent.
  • the inventive method is suitable for use in gas scrubbing, in which physically and / or chemically acting detergents are used.
  • detergents examples include methanol, ethanol, dimethyl polyethylene glycol ether (DMPEGE), N-methyl-pyrrolidone (NMP), amines and their derivatives (e.g., methyldiethanolamine (MDEA), monoethanolamine (MEA), and
  • FIG. 1 shows a methanol wash in which a shifted and an unshifted synthesis crude are processed in two washing devices operated in parallel.
  • Synthesis crude 1 which also contains carbon dioxide and sulfur components in addition to hydrogen and carbon monoxide, introduced into the heat exchanger E1 and cooled there against process streams to be heated, before it via line 2 as
  • Absorber column running washing device A1 in its lower part can be abandoned.
  • the absorber column A1 which is typically operated at pressures between 20 and 80bar, and which has a first S1 and a second one
  • washing section S2 the cooled synthesis crude gas flows upwards and is thereby brought into intensive contact with methanol detergent, which is fed via the lines 3 and 4 at the upper end of the washing section S1.
  • the two sulfur-free methanol streams 3 and 4 are preloaded with carbon dioxide and enter the washing section S1 with a partial pressure of carbon dioxide which is greater than the carbon dioxide partial pressure in the synthesis gas 2 to be washed, from which therefore the sulfur components but no or only very little carbon dioxide are separated off becomes. Therefore, a desulphurised gas mixture 5, which contains hydrogen and carbon monoxide and consists to a large extent of carbon dioxide, can be withdrawn via a side draw. After heating of the cooled
  • Carbon dioxide is washed out, so that a consisting of hydrogen and carbon monoxide gas mixture 8 out of the column A1 and fed after heating against the synthesis gas 1 to be cooled as purified synthesis gas 9 for further utilization.
  • the loaded detergent 10 is withdrawn from the bottom of the absorber column A1 and expanded via the throttling element a into the separator D1, with a gas phase 11 consisting predominantly of hydrogen and carbon monoxide and with carbon dioxide and sulfur components laden methanol 12 arise.
  • the shifted synthesis crude gas which has a higher carbon dioxide content than the unshifted synthesis gas 1, is introduced via line 21 into the heat exchanger E2 and cooled there against process streams to be heated before it is formed via line 22 of the second, also designed as an absorber column
  • Washing device A2 can be abandoned in its lower part.
  • Absorber column A2 which is typically operated at a pressure between 15 and 75 bar, has a lower S3 and an upper washing section S4, which are separated by a chimney tray K1.
  • the cold synthesis crude gas is conducted upwards in the absorber column A2 and thereby in intensive contact with Methanol detergent brought unladen via line 23 into the washing section S4.
  • About the lines 24 and 25 and the control element b is already pre-loaded with carbon dioxide methanol detergent in the washing section S3
  • the loaded methanol streams 24 and 26 are expanded via the throttle elements c and d into the separator D2 or D3.
  • the gas phases formed in this case which predominantly consist of hydrogen and carbon monoxide co-absorbed in the gas scrubbing, are returned via the lines 29, 30 and 31 and the compressor V together with the predominantly hydrogen and carbon monoxide gas phase 11 into the shifted synthesis raw gas 21 ,
  • the laden methanol 32 is withdrawn from the separator D3 and relaxed via the throttle member e in the middle part of typically between 3 and 4.5 bar operated medium pressure column M.
  • Sulfur and residues of carbon dioxide-laden detergent is withdrawn via line 40 from the bottom space of the medium-pressure column M and relaxed via the throttle body i in the lower part of the wash column W, where a further portion of the dissolved carbon dioxide is expelled by means of stripping gas 41. While that
  • washing section S1 led.
  • methanol detergent 4 is
  • Methanol scrubbing agent 3 From the top of the scrubbing column W, a carbon dioxide stream 43 is withdrawn, which may also contain nitrogen, depending on the use of an optional stripping gas stream 41, and released as tail gas 44 after heating up against the synthesis crude gas 21.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Gaswäsche, wobei ein Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid sowie Kohlenoxidsulfid und/oder Schwefelwasserstoff enthaltendes Einsatzgas (1 ) in einer Wascheinrichtung (A1) durch ein mit Kohlendioxid vorbeladenes Waschmittel (3, 4) gewaschen wird, um die Schwefelkomponenten weitgehend selektiv aus dem Einsatzgas abzutrennen und einen entschwefelten Gasstrom (5, 9) zu erzeugen. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass ein schwefelfreies Waschmittel (3, 4) eingesetzt wird, das bei seiner Einleitung in die Wascheinrichtung (A1 ) einen Kohlendioxidpartialdruck aufweist, der gleich oder größer dem Kohlendioxidpartialdruck in dem zu entschwefelnden Einsatzgas (1 ) ist.

Description

Beschreibung
Verfahren zur selektiven Entschwefelung eines Syntheserohgases
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Gaswäsche, wobei ein Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid sowie Kohlenoxidsulfid und/oder
Schwefelwasserstoff enthaltendes Einsatzgas in einer Wascheinrichtung durch ein mit Kohlendioxid vorbeladenes Waschmittel gewaschen wird, um die
Schwefelkomponenten weitgehend selektiv aus dem Einsatzgas abzutrennen und einen entschwefelten Gasstrom zu erzeugen. Unter einem entschwefelten Gasstrom ist im Rahmen der vorliegenden Beschreibung ein Gasstrom zu verstehen, dessen Gehalt an Schwefelkomponenten einen vorgegebenen Grenzwert unterschreitet. Eine vollständige Schwefelfreiheit, die mit vertretbarem Aufwand ohnehin nicht erreicht werden kann, ist nicht erforderlich. Gaswäschen werden dazu eingesetzt, um bestimmte Komponenten aus
Gasgemischen auszuwaschen. Sie nutzen die Eigenschaft von Flüssigkeiten aus, gasförmige Stoffe zu absorbieren und chemisch oder physikalisch gebunden in Lösung zu halten. Wie gut ein Gas von einer Flüssigkeit absorbiert wird, wird durch den Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt: je besser sich das Gas in der Flüssigkeit löst, desto größer ist sein Löslichkeitskoeffizient. Der Löslichkeitskoeffizient steigt i.Allg. mit fallender Temperatur und, nach dem Absorptionsgesetz von Henry, mit steigendem Druck.
Die ausgewaschenen Gaskomponenten werden im Anschluss an die Gaswäsche aus dem beladenen Waschmittel entfernt, wodurch das Waschmittel regeneriert wird. Während die ausgewaschenen Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden, findet das regenerierte Waschmittel normalerweise wieder in der Gaswäsche Verwendung. Um Wasserstoff und Kohlenmonoxid in großtechnischem Maßstab zu gewinnen, werden nach dem Stand der Technik Kohlenstoff enthaltende Einsatzstoffe durch Vergasung in ein Syntheserohgas umgesetzt. Ein derartiges Syntheserohgas enthält neben den erwünschten Bestandteilen Wasserstoff und Kohlenmonoxid auch eine Reihe von unerwünschten Bestandteilen wie Kohlendioxid (C02), Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS). Zur Abtrennung der unerwünschten von den erwünschten Bestandteilen wird das Syntheserohgas vorzugsweise einer
physikalischen Gaswäsche unterzogen. Ein solches Verfahren bietet sich hierfür an, da die Syntheserohgase heute meist unter hohem Druck erzeugt werden und die
Wirksamkeit einer physikalischen Gaswäsche in erster Näherung linear mit dem Betriebsdruck zunimmt. Von besonderer Bedeutung für die Reinigung von
Syntheserohgasen ist die Methanolwäsche, bei der flüssiges Methanol mit
Temperaturen weit unterhalb von 0°C als Waschmittel eingesetzt wird. In "Gas Separation & Purification", December 1988, Vol 2, p. 171-176, wird eine Methanol- Wäsche beschrieben, bei der aus einem Wasserstoff, Kohlenmonoxid und
Kohlendioxid sowie H2S und COS enthaltenden Syntheserohgas in zwei aufeinander folgenden Waschschritten Kohlendioxid und Schwefelkomponenten selektiv ausgewaschen werden. Das Syntheserohgas wird hierzu in eine Absorberkolonne geführt, in der eine erste und eine zwei Waschsektion übereinander angeordnet sind. Zur Abtrennung des Kohlendioxids wird in der zweiten Waschsektion unbeladenes Methanol eingesetzt, während in der ersten Waschsektion die Schwefelkomponenten mit einem Teil des Methanols ausgewaschen werden, das bereits bei der
Kohlendioxidabtrennung mit Kohlendioxid vorbeladen wurde. Da die
Schwefelkomponenten bezüglich Methanols einen Löslichkeitskoeffizienten aufweisen, der um ein Mehrfaches größer ist als derjenige von Kohlendioxid, wird für ihre
Abtrennung nur ein Bruchteil der in der zweiten Waschsektion mit Kohlendioxid beladenen Waschmittelmenge benötigt. Soll das durch Gaswäsche aus dem Syntheserohgas erzeugte, Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltende Gasgemisch einer Gasturbine als Brennstoff zugeführt werden, ist eine möglichst vollständige Entfernung der Schwefelkomponenten anzustreben, da diese einerseits zu Beschädigungen der Gasturbine führen würden, und andererseits geltende Emissionsstandards im Abgas einzuhalten sind. Gleichzeitig ist es wünschenswert, das Kohlendioxid weitgehend vollständig im Gasgemisch zu belassen, da es als Temperaturmoderator und Arbeitsmedium in der Gasturbine benötigt wird. Stand der Technik ist es, das Syntheserohgas in einem Waschschritt zu reinigen, in dem die für die Abtrennung der Schwefelkomponenten erforderliche Mindestmenge an unbeladenem Waschmittel eingesetzt wird. Hierbei entsteht ein weitgehend schwefelfreies Gasgemisch mit jedoch deutlich reduziertem Kohlendioxidgehalt, da neben den Schwefelkomponenten auch Kohlendioxid in erheblichem Umfang durch das Waschmittel absorbiert wird. Das schwefelfreie Gasgemisch ist daher evtl. nur eingeschränkt für die Verwendung in einer Gasturbine geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art so auszugestalten, dass ein möglichst geringer Teil der im
Einsatzgas enthaltenen Kohlendioxidmenge bei der Entschwefelung ausgewaschen wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein schwefelfreies
Waschmittel eingesetzt wird, das bei seiner Einleitung in die Wascheinrichtung einen Kohlendioxidpartialdruck aufweist, der gleich oder größer dem Kohiendioxidpartialdruck in dem zu entschwefelnden Einsatzgas ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, dass Kohlendioxid aus dem zu entschwefelnden Einsatzgas nicht oder nur in sehr geringen Mengen durch das Waschmittel absorbiert werden kann. Hat das vorbeladene Waschmittel einen höheren Kohiendioxidpartialdruck als das zu entschwefelnde Einsatzgas, ist sogar eine
Freisetzung von Kohlendioxid aus dem Waschmittel möglich, so dass aus der
Wascheinrichtung mit dem entschwefelten Gasgemisch ein Kohlendioxidstrom abgezogen werden kann, der größer ist als der mit dem Einsatzgas in die
Wascheinrichtung eingeführte. Vorzugsweise wird das schwefelfreie, mit Kohlendioxid vorbeladene Waschmittel aus einer zweiten, parallel betriebenen Gaswäsche zugeführt, in der Kohlendioxid mit Hilfe eines schwefelfreien Waschmittels selektiv aus einem Gasgemisch ausgewaschen wird, dessen Kohiendioxidpartialdruck höher ist als der Kohlendioxidpartialdruck des zu entschwefelnden Einsatzgases. Das in der Wascheinrichtung der zweiten Gaswäsche beladene Waschmittel weist daher einen Kohiendioxidpartialdruck auf, der groß genug ist, um das Waschmittel für die erfindungsgemäße Entschwefelung einsetzen zu können. Das in der Wascheinrichtung der zweiten Gaswäsche beladene Waschmittel weist gleichzeitig einen Partialdruck an Schwefelkomponenten auf, der niedrig genug ist, um das Waschmittel für die erfindungsgemäße Entschwefelung mit gewünschter Schwefelreinheit einsetzen zu können. Der Kohlendioxidpartialdruck steigt vom Eintritt des Waschmittels in die Wascheinrichtung bis zu seinem Austritt aus der Wascheinrichtung i. Allg. stetig an, so dass unmittelbar stromabwärts der Wascheinrichtung das Waschmittel den höchsten Kohlendioxidpartialdruck aufweist. Trotzdem kann es sinnvoll sein, beladenes
Waschmittel von einer anderen Stelle der zweiten Gaswäsche abzuziehen und zur erfindungsgemäßen Schwefelabtrennung einzusetzen. Im Regenerierteil der
Gaswäsche fällt beladenes Waschmittel mit einem geringeren Kohlendioxidpartialdruck an. Insbesondere in physikalischen Gaswäschen kann das Waschmittel hier jedoch eine deutlich geringere Temperatur aufweisen, als unmittelbar stromabwärts der Wascheinrichtung. Durch die Verwendung des kälteren Waschmittels ist es möglich, die bei der Entschwefelung anfallende Lösungswärme ganz oder zu einem großen Teil im Waschmittel zu belassen, ohne die Unterschreitung der geforderten
Schwefelgrenzwerte zu gefährden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es daher, auf den Einsatz teurer Fremdkälte, wie er nach dem Stand der Technik erforderlich ist, um Lösungswärme aus der Wascheinrichtung abzuführen, ganz oder teilweise zu verzichten. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, mit Kohlendioxid vorbeladenes
Waschmittel, unmittelbar stromabwärts der Wascheinrichtung und/oder aus dem kalten Regenerierteil der zweiten Gaswäsche abzuziehen und zur Entschwefelung des Einsatzgases zu verwenden.
Mit besonderem Vorzug kann das erfindungsgemäße Verfahren dann eingesetzt werden, wenn aus einem Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und
Schwefelkomponenten enthaltenden Syntheserohgas wenigstens ein
Wasserstoffprodukt sowie ein Brenngas für eine Gasturbine gewonnen werden sollen, und das Syntheserohgas hierzu in einen ersten und einen zweiten Teilstrom aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom - evtl. nach einem Trocknungsschritt - direkt als Einsatzgas einer Gaswäsche zugeführt wird, während das im zweiten Teilstrom enthaltene Kohlenmonoxid durch Wassergas-Shift (Konvertierung) mit Wasser zu Wasserstoff und Kohlendioxid umgesetzt wird, bevor das so erhaltene Gasgemisch als Einsatzgas in eine zweite Gaswäsche geführt wird. Während in der ersten Gaswäsche durch Entschwefelung aus dem ungeshifteten Einsatzgas das Brenngas für die
Gasturbine gewonnen werden soll, werden in der zweiten Gaswäsche aus dem geshifteten Einsatzgas Kohlendioxid und Schwefelkomponenten selektiv abgetrennt, wodurch ein Rohwasserstoffprodukt erhalten wird. Aufgrund des durch die Wassergas- Shift erzeugten Kohlendioxids weist das geshiftete Einsatzgas für die zweite
Gaswäsche einen höheren Kohlendioxidpartialdruck auf, als das ungeshiftete
Einsatzgas für die erste Gaswäsche. Zweckmäßigerweise wird in beiden Gaswäschen das gleiche Waschmittel eingesetzt, so dass in der zweiten Gaswäsche anfallendes schwefelfreies, mit Kohlendioxid beladenes Waschmittel in der ersten Gaswäsche eingesetzt werden kann, um Schwefelkomponenten aus dem ungeshifteten Einsatzgas abzutrennen.
Soll aus dem Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Schwefelkomponenten enthaltenden Einsatzgas neben einem lediglich entschwefelten, Kohlendioxid enthaltenden Gasstrom ein weiterer Gasstrom erzeugt werden, der sowohl
entschwefelt als auch frei von Kohlendioxid ist, sieht eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass ein Teilstrom des lediglich entschwefelten Gasstroms einer weiteren Wäsche mit unbeladenem Waschmittel unterzogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Einsatz in Gaswäschen, in denen physikalisch und/oder chemisch wirkende Waschmittel verwendet werden. Als
Beispiele für derartige Waschmittel seien Methanol, Ethanol, Dimethyl- Polyethylenglykolether (DMPEGE), N-Methyl-Pyrrolidon (NMP), Amine und deren Derivate (z.B. Methyldiethanolamin (MDEA), Monoethanolamin (MEA) und
Diethanolamin (DEA)) sowie Mischungen dieser Waschmittel genannt. Mit besonderem Vorteil wird es jedoch in Methanol-Wäschen verwendet, in denen aus Gasgemischen Komponenten mit Hilfe von tiefkaltem Methanol abgetrennt werden. Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Die Figur 1 zeigt eine Methanolwäsche, in der ein geshiftetes und ein ungeshiftetes Syntheserohgas in zwei parallel betriebenen Wascheinrichtungen aufbereitet werden.
Zur Gewinnung eines Brennstoffs für eine Gasturbine wird das ungeshiftete
Syntheserohgas 1 , das neben Wasserstoff und Kohlenmonoxid auch Kohlendioxid und Schwefelkomponenten enthält, in den Wärmetauscher E1 eingeleitet und dort gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt, bevor es über Leitung 2 der als
Absorberkolonne ausgeführten Wascheinrichtung A1 in ihrem unteren Bereich aufgegeben werden kann. In der Absorberkolonne A1 , die typischerweise bei Drücken zwischen 20 und 80bar betrieben wird, und die eine erste S1 und eine zweite
Waschsektion S2 aufweist, strömt das abgekühlte Syntheserohgas nach oben und wird dabei in intensiven Kontakt mit Methanolwaschmittel gebracht, das über die Leitungen 3 und 4 am oberen Ende der Waschsektion S1 aufgegeben wird. Die beiden schwefelfreien Methanolströme 3 und 4 sind mit Kohlendioxid vorbeladen und treten in die Waschsektion S1 mit einem Kohlendioxidpartialdruck ein, der größer ist als der Kohlendioxidpartialdruck in dem zu waschenden Syntheserohgas 2, aus dem deshalb zwar die Schwefelkomponenten, jedoch kein oder nur sehr wenig Kohlendioxid abgetrennt wird. Über einen Seitenabzug kann daher ein entschwefeltes Gasgemisch 5 abgezogen werden, das Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält und zu einem großen Teil aus Kohlendioxid besteht. Nach Anwärmung des abzukühlenden
Syntheserohgases 1 wird das Gasgemisch 5 schließlich einer Gasturbine (nicht dargestellt) als Brennstoff 6 zugeleitet. Ein Teil des in der Waschsektion S1
entschwefelten Gasgemisches wird in die Waschsektion S2 weitergeleitet, wo durch am Kopf der Waschkolonne A1 unbeladen zugeführtes Methanol 7 auch das
Kohlendioxid ausgewaschen wird, so dass ein aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehendes Gasgemisch 8 aus der Kolonne A1 geführt und nach Anwärmung gegen das abzukühlende Syntheserohgas 1 als gereinigtes Synthesegas 9 einer weiteren Verwertung zugeleitet werden kann. Zur Abtrennung von bei der Wäsche co- absorbiertem Wasserstoff und Kohlenmonoxid wird das beladene Waschmittel 10 aus dem Sumpf der Absorberkolonne A1 abgezogen und über das Drosselorgan a in den Abscheider D1 entspannt, wobei eine vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehende Gasphase 11 und mit Kohlendioxid und Schwefelkomponenten beladenes Methanol 12 entstehen.
Das geshiftete Syntheserohgas, das einen höheren Kohlendioxidgehalt aufweist als das ungeshiftete Synthesegas 1 , wird über Leitung 21 in den Wärmetauscher E2 eingeleitet und dort gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt, bevor es über Leitung 22 der zweiten, ebenfalls als Absorberkolonne ausgebildeten
Wascheinrichtung A2 in ihrem unteren Bereich aufgegeben werden kann. Die
Absorberkolonne A2, die typischerweise bei einem Druck zwischen 15 und 75 bar betrieben wird, weist eine untere S3 und eine obere Waschsektion S4 auf, die durch einen Kaminboden K1 voneinander getrennt sind. Das kalte Syntheserohgas wird in der Absorberkolonne A2 nach oben geleitet und dabei in intensiven Kontakt mit Methanolwaschmittel gebracht, das unbeladen über Leitung 23 in die Waschsektion S4 eingeleitet wird. Über die Leitungen 24 und 25 sowie das Regelorgan b wird bereits mit Kohlendioxid vorbeladenes Methanolwaschmittel in die Waschsektion S3
weitergeleitet, wo es vorwiegend Schwefelkomponenten aus dem Syntheserohgas absorbiert, bevor es mit Kohlendioxid und Schwefelkomponenten beladen aus dem Sumpfraum der Absorberkolonne A2 abgezogen und über Leitung 26 weitergeführt wird. Vom Kopf der Absorberkolonne A2 kann ein weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehendes Gas 27 abgezogen werden, das nach Anwärmung gegen das Syntheserohgas 21 als Synthesegasprodukt 28 abgegeben wird.
Die beladenen Methanolströme 24 und 26 werden über die Drosselorgane c und d in den Abscheider D2 bzw. D3 entspannt. Die hierbei gebildeten Gasphasen, die vorwiegend aus bei der Gaswäsche co-absorbiertem Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehen, werden über die Leitungen 29 bzw. 30 und 31 sowie den Verdichter V gemeinsam mit der vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden Gasphase 11 in das geshiftete Syntheserohgas 21 zurückgeführt. Um gelöstes Kohlendioxid in die Gasphase zu überführen, wird das beladene Methanol 32 aus dem Abscheider D3 abgezogen und über das Drosselorgan e in den Mittelteil der typischerweise zwischen 3 und 4,5bar betriebenen Mitteldruckkolonne M entspannt. Bei der Entspannung ebenfalls freigesetzte Schwefelkomponenten werden mit einem Teil 33 des schwefelfreien, vorwiegend mit Kohlendioxid beladenen Methanolstroms 34 rückgewaschen, der hierzu über das Drosselorgan f in den Kopf der Mitteldruckkolonne M entspannt wird. Aus der Mitteldruckkolonne M kann daher ein weitgehend schwefelfreier Kohlendioxidstrom 35 abgezogen werden, der nach Anwärmung gegen das Syntheserohgas 21 als Kohlendioxidprodukt 36 abgegeben wird. Im Kaminboden K2 der Mitteldruckkolonne M sammelt sich ein vorwiegend mit Schwefelkomponenten beladenes, Kohlendioxid enthaltendes Methanol, das über Leitung 37 abgezogen und über das Drosselorgan g in den Mittelteil der Waschkolonne W entspannt wird. Zur Rückwaschung von Schwefelkomponenten wird am Kopf der Waschkolonne W der zweite Teil 38 des schwefelfreien, vorwiegend mit Kohlendioxid beladenen
Methanolstroms 34 über das Drosselorgan h eingeleitet. Bei der Entspannung tritt ein Teil des Kohlendioxids aus dem beladenen Methanol aus, das dabei gleichzeitig deutlich abgekühlt wird. Aus dem Kaminboden K3 der Waschkolonne W wird mit Hilfe der Pumpe P1 ein an Schwefelkomponenten reiches, jedoch immer noch Kohlendioxid enthaltendes Methanol über Leitung 39 abgezogen und, nachdem es in den Wärmetauschern E3 und E4 gegen regeneriertes 23 bzw. beladenes Methanol 24 angewärmt wurde, gemeinsam mit dem schwefelbeladenen Methanol 12 in den Sumpfraum der Mitteldruckkolonne M eingeleitet. Durch die Anwärmung wird ein Teil des enthaltenen Kohlendioxids aus dem Methanol ausgetrieben, welches über Kopf der Mitteldruckkolonne M mit dem Strom 35 abgegeben wird. Das weiterhin mit
Schwefel und Resten an Kohlendioxid beladene Waschmittel wird über Leitung 40 aus dem Sumpfraum der Mitteldruckkolonne M abgezogen und über das Drosselorgan i in den unteren Teil der Waschkolonne W entspannt, wo ein weiterer Teil des gelösten Kohlendioxids mit Hilfe von Strippgas 41 ausgetrieben wird. Während das
schwefelreiche Methanol aus dem Sumpfraum der Waschkolonne W über Leitung 42 einer Heißregenerierung (nicht dargestellt) zugeleitet wird, wird ein Teil des schwefelfreien, vorwiegend mit Kohlendioxid beladenen Methanolstroms 38 nach der Entspannung über das Drosselorgan h aus dem Kaminboden K4 abgezogen und nach Druckerhöhung über die Pumpe P2 als Methanolwaschmittel 3 zum Kopf der
Waschsektion S1 geführt. Bei dem zweiten, mit Hilfe der Pumpe P3 zum Kopf der Waschsektion S1 geförderten Methanolwaschmittel 4 handelt es sich um
schwefelfreies Methanol aus dem Abscheider D2, das zwar eine höhere Temperatur, jedoch auch eine höhere Kohlendioxidkonzentration aufweist als das
Methanolwaschmittel 3. Vom Kopf der Waschkolonne W wird ein Kohlendioxidstrom 43 abgezogen, der je nach Verwendung eines optionalen Strippgasstromes 41 auch Stickstoff enthalten kann, und nach Anwärmung gegen das Syntheserohgas 21 als Tailgas 44 abgegeben.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum Betreiben einer Gaswäsche, wobei ein Wasserstoff,
Kohlenmonoxid, Kohlendioxid sowie Kohlenoxidsulfid und/oder
Schwefelwasserstoff enthaltendes Einsatzgas (1) in einer Wascheinrichtung (A1) durch ein mit Kohlendioxid vorbeladenes Waschmittel (3, 4) gewaschen wird, um die Schwefelkomponenten weitgehend selektiv aus dem Einsatzgas abzutrennen und einen entschwefelten Gasstrom (5, 9) zu erzeugen, dadurch
gekennzeichnet, dass ein schwefelfreies Waschmittel (3, 4) eingesetzt wird, das bei seiner Einleitung in die Wascheinrichtung (A1) einen Kohlendioxidpartialdruck aufweist, der gleich oder größer dem Kohlendioxidpartialdruck in dem zu entschwefelnden Einsatzgas (1) ist.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das schwefelfreie, mit Kohlendioxid vorbeladene Waschmittel (3, 4) aus einer parallel betriebenen Gaswäsche zugeführt wird, in der Kohlendioxid mit Hilfe eines schwefelfreien Waschmittels (23) selektiv aus einem Gasgemisch (21) ausgewaschen wird, dessen Kohlendioxidpartialdruck höher ist als der Kohlendioxidpartialdruck des zu entschwefelnden Einsatzgases (1).
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden
Einsatzgase (1 , 21) aus zwei Teilströmen eines Syntheserohgases erhalten werden, wobei lediglich einer der Teilströme einer Wassergas-Shift unterzogen wird, so dass ein ungeshiftetes erstes (1) und ein geshiftetes zweites Einsatzgas (2) entsteht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Gaswäsche um eine Methanolwäsche handelt.
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