DE2706152B2 - Verfahren zum Abtrennen von Cyanwasserstoff und Metallverbindungen aus Gasen - Google Patents

Verfahren zum Abtrennen von Cyanwasserstoff und Metallverbindungen aus Gasen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Cyanwasserstoff und Metallverbindungen, deren metallische Bestandteile Carbonyle bilden, aus Gasen, die durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck bei Temperaturen von 1200° bis 1500° C erzeugt werden, durch Kühlung der Gase und Waschung zwecks Entfernung fester Verunreinigungen.
Es ist bekannt, durch Vergasung fester oder flüssiger Brennstoffe mit Wasserdampf und Sauerstoff unter einem Druck von 60 ata und einer Temperatur von 1500°C ein Rohgas zu erzeugen, welches überwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht und zum Beispiel für die Methanolsynthese verwendet werden kann. Das erzeugte Rohgas wird zwecks Reinigung zunächst gekühlt, von kondensierten Stoffen, Ruß und Wasser befreit und dann zum Beispiel mit Methanol bei einer Temperatur von —10° bis —300C und einem Druck bis 150 kg/cm2 gewaschen, wobei im wesentlichen Schwefelverbindungen und Kohlendioxid entfernt werden. Dieses gereinigte Gas kann durch Zusatz eines Teilstroms des entschwefelten Rohgases, bei dem das darin enthaltene Kohlenmonoxid mit Wasserdampf zu Wasserstoff und Kohlendioxid konvertiert wurde, auf dts richtige für die Methanolsynthese erforderliche CO : Hj-Verhältnis eingestellt und nach einer weiteren Reinigungsstufe katalytisch zu Methanol umgesetzt werden (G B-PS 11 64 407).
Ein ähnliches Verfahren zur Gewinnung eines Synthesegases für die Ammoniakherstellung ist eben falls beschrieben worden. Auch hier wird zunächst ein fester oder flüssiger Brennstoff mit Sauerstoff und Wasserdampf vergast. Das erhaltene Rohgas wird gereinigt, das im Gas enthaltene Kohlenmonoxid mit Wasserdampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff umgewandelt, das Kohlendioxid ausgewaschen und das nunmehr wasserstoffreiche Gas mit Stickstoff in einem Verhältnis von Nj: 3 H2 gemischt und durch Verdichtung des Gemisches auf den entsprechenden Druck ein für die Ammoniaksynthese geeignetes Gas hergestellt (DE-PS 12 31 222).
Bei diesen und ähnlichen Verfahren zur Erzeugung von Synthesegasen treten in den vorhandenen Anlagen mitunter Störungen durch Ablagerungen auf. Um dies zu vermeiden, muß das vorgekühlte Gas auch von sulfidbildenden Metallverbindungen befreit sowie weiter gekühlt werden. Um den Aufwand für die folgende Gasreinigung zu verringern, ist es ferner erwünscht,
ι» Cyanwasserstoff zu entfernen. Bei diesem bekannten Verfahren läßt es sich jedoch nicht vermeiden, daß sich ein Teil der als Verunreinigungen vorhandenen Metalle zu flüchtigen Metallcarbonylen umwandelt, die die folgenden Gasreinigungsanlagen oder den späteren
ι ί Verwendungszweck der Gase beeinträchtigen können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren vorzuschlagen, das es gestattet, Rohgase »λ vorzureinigen, daß sie nach einer einfachen Schwefel- und
?<> teilweisen Kohlendioxid-Entfernung zur Synthese von chemischen Verbindungen eingesetzt werden können, wie beispielsweise zur Synthese von Methanol und Ammoniak.
Insbesondere soll das neue Verfahren ermöglichen,
-"i die Bildung von Metallcarbonylen im Gas zu verhindern, gleichzeitig Cyanwasserstoff zu entfernen und ein von diesen Giften freies Gas zu erzeugen, das störungsfrei weiterverarbeitet werden kann und das dann keine katalysatorschädigende Bestandteile enthält.
so Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abtrennen von Cyanwasserstoff und Metallverbindungen, deren metallische Bestandteile Carbonyle bilden, aus Gasen, die durch partielle Oxydation von
π Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck bei Temperaturen von 1200° bis 1500°C erzeugt werden, durch Kühlung der Gase und Waschung zwecks Entfernung fester Verunreinigungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Gas auf
•t" Temperaturen von 20° bis 1500C abkühlt, mit einer wäßrigen Lösung, die einen pH-Wert von 7,1 bis 10 aufweist und die Hydrazin in einer Menge von mindestens 1 Mol pro aufzunehmendes Mol carbonylbildendes Metall und/oder mindestens 1 Mol Polysulfide
■'"> pro aufzunehmendes Mol Cyanwasserstoff enthält, bei Temperaturen von 10° bis 80°C wäscht, von der durch anfallendes Gaskondensat verdünnten Waschflüssigkeit ganz oder teilweise die festen Verunreinigungen abtrennt, die Waschflüssigkeit ganz oder teilweise von
r>» Rhodanid befreit und die ganz oder jilweise gereinigte Waschflüssigkeit im Kreislauf zur Gaswäsche zurückführt.
Die Einstellung der pH-Werte kann mit Ammoniak, Alkaliverbindungen, wie NaOH oder KOH oder mit
y> alkalisch reagierenden organischen Aminen erfolgen.
Enthält das Gas bereits alkalische Bestandteile wie NHj, kann der Zusatz von Alkalien entsprechend begrenzt werden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen
w> insbesondere darin, daß es auf einfache und wirtschaftliche Weise gelingt, Gase, insbesondere solche, die durch partielle Oxydation von Brennstoffen mit Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck und bei hohen Temperaturen erzeugt wurden, so zu reinigen, daß diese zu
μ weiteren chemischen Umsetzungen, z. B. zur Methanolsynthese oder Ammoniaksynthese geeignet sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine störungsfreie Gasfeinreinigung, wobei Ablagerungen in den
verschiedenen Apparateteilen vermieden werden. Insbesondere gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, gleichzeitig die Bildung von Metallcarbonylen zu verhindern und Cyanwasserstoff zu entfernen.
Das Verfahren zeichnet sich durch seine Einfachheit und Übersichtlichkeit aus. Es ist besonders wirtschaftlich, da Fremdchemikalien nur in geringer Menge benötigt werden.
Beispiel
150 000 NmVh Gas, stammend aus der Vergasung von schwerem Rückstandsö! mit Sauerstoff und Wasserdampf wird bei einem Druck von 55 bar und einer Temperatur von 1400°Cauf 1200C vorgekühlt und einem Scrubber (Wäscher) zugeführt. Das Gas hat, auf trockenen Zustand berechnet, folgende Zusammensetzung:
CO2 4,1 VoL-%
CO 48,43 Vol.-%
H2 45,4 Vol.-%
H;S U VoL-%
COS 0,05 Vol.-%
CH4 0,50 Vol.-%
N2 0,12Vol.-%
Ar O.lOVoL-%
100.00 VoL-%
Außerdem enthält es 0,03 kg Wasserdampf/Nm3, mitgerissene staubförmige anorganische Rückstände aus dem Einsatzstoff sowie etwa 50 mg Ruß/Nm3,60 mg HCN/Nm3. 10 mg NHVNmJ und in geringen Konzentrationen von I bii 10mg/Nm3 verflüchtigte carbonylbildende Metalle, wie z. B. Nickel ur ~) Eisen.
Das Gas soll zur Synthese z. B. von Methanol und Ammoniak verwendet werden. D: uj soll es von Wasserdampf, Schwefelverbindungen, Ammoniak, HCN und zum Teil von CO2 gereinigt werden.
Damit keine Störungen durch Ablagerungen auftreten, muß das vorgekühlte Gas von Staub und Ruß sowie sulfidbildenden Metallverbindungen befreit und weiter gekühlt werden. Die vorherige Entfernung von HCN ist ebenfalls erwünscht, um den Aufwand in der Gasreinigungsanlage zu vermindern. Deshalb wird erfindungsgemäß das vorgekühlte Gas in einen Scrubber geleitet und im Gegenstrom mit einer wäßrigen alkalischen Polysulfidlösung gewaschen, die im Unterteil des Scrubbers im Kreislauf geführt wird. Diese am Kopf aufgegebene Polysulfidlösung beträgt 50 mVh und hat eine Temperatur von 33° C und enthält 2 g NH3/I, 0,5 g CO2/!, 0,4 g H2S/L 0,5 g als Polysulfid gelösten Schwefel und 0,15 g Rhodanid (SCN)I. Im Scrubber nimmt die Lösung aus dem Gas Ruß, staubförmige Vergasungsrückstände mit carbonylbildenden Metallverbindungen wie Eisen- und Nickelverbindungen sowie HCN, NH3, H2S und CO2 auf. Insgesamt werden 0,005 g MoI Nickel plus Eisen pro Liter Polysulfidlösung aufgenommen. Das austretende Gas ist frei von Nickel und HCN. Es wird in bekannter Weise durch Kühlung vom größten Teil des noch enthaltenen Wasserdampfes befreit und einer Gasreinigungsanlage zur Entfernung von restlichem Wasserdampf, Schwefelverbindungen, NH3 sowie eines Teiles des CO2 zugeführt
Die vom Scrubber ablaufende Lösung enthält jetzt suspendierten Ruß, staubförmige Vergasungsrück stände und Metallsulfide, insbesondere Eisensulfid und Nickelsulfid. Aus HCN hat sich gelöstes Rhodanid gebildet, der Gehalt an gelöstem Polysulfidschwefel beträgt jetzt nur noch weniger als 0,1 g S/l. Dafür sind in der Lösung in suspendierter Form 0,005 g Mol Nickel-
>r> sulfid plus Eisensulfid pro Liter enthalten. Die dem Scrubber zugeführte Polysulfidlösung enthielt also 3,1 Mol Polysulfid-Scbwefel pro MoI aufzunehmendes carbonyibildendes Metall. In der ablaufenden Lösung sind noch weniger als 0,6 Mol Polysulfid-Schwefel pro Mol carbonyibildendes Metall enthalten. Die trübe Lösung wird einer Aufarbeitung zur Abtrennung von Ruß, carbonylbildenden Metallverbindungen und Rhodanid zugeführt. Danach wird die dem aus dem Gas kondensierten Wasserdampf entsprechende Menge ausgeschieden. Die verbleibenden 50 m3/h werden durch Auflösen von Schwefel und Ammoniak oder durch Zugabe von konzentrierter Ammoniumpolysulfidlösung wieder auf einen Gehalt von 0,5 g Polysulfid-Schwefel pro Liter und einen pH-Wert von 9,5 eingestellt und mit 33"C auf den Scrubber aufgegeben. Der pH-Wert wird bei 200C und 1 bar gemessen.
Das auf diese Weise gereinigte Gas ist zur Weiterbehandlung, insbesondere zur Synthese von Methanol und Ammoniak geeignet

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Abtrennen von Cyanwasserstoff und Metallverbindungen, deren metallische Bestandteile Carbonyle bilden, aus Gasen, die durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und Sauerstoff unter Druck bei Temperaturen von 1200° bis 15000C erzeugt werden, durch Kühlung der Gase und Waschung zwecks Entfernung fester Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas auf Temperaturen von 20" bis 1500C abkühlt, mit einer wäßrigen Lösung, die einen pH-Wert von 7,1 bis 10 aufweist und die Hydrazin in einer Menge von mindestens 1 Mol pro aufzunehmendes Mol carbonylbildendes Metall und/oder mindestens 1 Mol Polysulfide pro aufzunehmendes Mol Cyanwasserstoff enthält, bei Temperaturen von 10° bis 800C wäscht, von der durch anfallendes Gaskondensat verdünnten Waschflüssigkeit ganz oder teilweise die festen Verunreinigungen abtrennt, die Waschflüssigkeit ganz oder teilweise von Rhodanid befreit und die ganz oder teilweise gereinigte Waschflüssigkeit im Kreislauf zur Gaswäsche zurückführt.
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