DE97396C

DE97396C -

Info

Publication number: DE97396C
Application number: DENDAT97396D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift Nr. 97118 ist ein Verfahren zur Darstellung von Safraninen beschrieben, welches darin besteht, dafs man auf Isorosinduline bei Gegenwart von Sauerstoff oder Sauerstoff abgebenden Mitteln Ammoniak oder primäre Amine bezw. Diamine einwirken läfst.

Im Zusatz-Patent Nr. 97365 ist dann gezeigt worden, dafs man an Stelle der Amine auch Substitutionsproducle derselben, wie z. B. Nitro- und Oxyderivate, Sulfo- oder Carbonsäuren und dergl., verwenden kann; es ist fernerhin im Zusatz - Patent Nr. 97395 angegeben, dafs an Stelle der Amine freie Amidogruppen enthaltende Farbstoffe, wie z. B. Amidoazokörper, Farbstoffe der Triphenylmethanreihe, Acridine, Induline etc., zur Verwendung gelangen können.

Bei weiterer Ausbildung der Verfahren vorgenannter Patente hat sich nun ergeben, dafs die zum Aufbau der Farbstoffe benutzten Isorosinduline selbst durch ihre Substitutionsderivate, wie z. B. Sulfosäuren, Anilidoverbindungen, Chlorderivate etc., ersetzt werden können.

Das Verfahren zur Herstellung von Safraninen bleibt in diesen Fällen im wesentlichen das gleiche wie im Haupt-Patent bezw. dessen Zusätzen beschrieben; man verfährt am zweckmäfsigsten so, dafs man moleculare Mengen des substituirten Isorosindulins und des Amidokörpers in Alkohol löst und die Oxydation bei Gegenwart überschüssiger Natronlauge durch den Luftsauerstoff oder durch Zugabe eines Oxydationsmittels bewirkt.

Beispiele:

I. 4 Theile Chlorisorosindulin (aus Phenylß-naphtylamin und Nitroso - m - chlordimethylanilin) und 1 Theil Anilin werden in 50 Theilen Alkohol gelöst und bei 25 bis 30⁰ unter Rühren und Durchleiten kohlensäurefreier Luft allmälig mit 1,5 Theilen Natronlauge von 40⁰ B. versetzt. Das Safranin scheidet sich aus. Die Umsetzung ist beendet,, wenn ein Tropfen der Lösung mit grüner Farbe von cone. Schwefelsäure gelöst wird. In verdünnten Säuren ist das Safranin unlöslich; nach dem Sulfoniren färbt es Wolle blauviolett.

II. Anilidoisorosindulin aus ,O₁ ß₄-Diphenylnaphtylendiamin und Nitrosodimethylamlin giebt beim Behandeln mit Anilin in analoger Weise, wie im vorstehenden Beispiel beschrieben, einen wasserunlöslichen Farbstoff, der nach dem Sulfoniren Wolle blau färbt.

III. 5 Theile Isorosindulinsulfosäure (aus Phenyl-ß-naphtylamin und Nitrosoäthylbenzylanilinsulfosäure) geben mit 1 Theil p-Toluidin in 50 Theilen Alkohol gelöst bei langsamer Zugabe von 1,5 Theilen Natronlauge von 40⁰ B. unter Rühren und Luftdurchleiten bei 25 bis 30⁰ eine unlösliche Sulfosäure, die sich aus der alkoholischen Lösung abscheidet und durch Sulfoniren in einen wasserlöslichen violettblauen Farbstoff übergeführt wird.

IV. 3 Theile Isorosindulinsulfosäure aus P₁ α₄-p - Tolylnaphtylaminsulfosäure und Nitrosodimethylanilin und ι Theil Amidosalicylsäure werden in 50 Theilen Alkohol gelöst und bei 25 bis 30⁰ unter Rühren und Durchleiten von kohlensäurefreier Luft langsam mit 2 Theilen Natronlauge von 40° B. versetzt. Das Einleiten der Luft wird fortgesetzt, bis ein Tropfen der alkoholischen Lösung mit grüner Farbe von cone. Schwefelsäure gelöst wird. Der gebildete Farbstoff ist gröfstentheils auskrystallisirt. Sein Natriumsalz ist in Wasser leicht löslich. Durch überschüssige Mineralsäure . wird die freie Säure in blauen Blättchen gefällt. Der Farbstoff färbt Wolle in saurer Flotte violett, gechrömte Wolle blau.

V. 3 Theile Isorosindulinsulfosäure (aus Phenyl-ß-naphtylamin und Benzolazodimethylanilinsulfosäure) und 1,6 Theile salzsaures Amidoazobenzol werden in 50 Theilen Alkohol gelöst und auf Zusatz einer cone, wässerigen Lösung von 1,5 Theilen Potasche am Rückflufskühler 12 Stunden gekocht. Das Condensationsproduet scheidet sich als unlöslicher Niederschlag aus und wird durch Kochen mit Alkohol gereinigt. Durch Einwirkung rauchender Schwefelsäure wird es in eine wasserlösliche Sulfosäure übergeführt, welche Wolle grün färbt.

In analoger Weise verfährt man bei Anwendung anderer substituirter Isorosinduline; insofern dabei Producte entstehen, welche in Wasser zu schwer löslich sind, lassen sich aus denselben durch Einwirkung der bekannten und gebräuchlichen Sulfirungsmittel löslichere, Sulfosäuren darstellen.

Claims

Patent-Anspruch:

Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 97118 bezw. der Zusatz-Patente Nr. 97365 und 97395, darin bestehend, dafs man an Stelle der dort zur Verwendung gelangenden Isorosinduline hier Substitutionsderivate derselben bei der Darstellung von Safraninen aus Isorosindulinen verwendet.