DE973445C - Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten aus Metall fuer Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten aus Metall fuer Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl.

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DE973445C
DE973445C DEF4300A DEF0004300A DE973445C DE 973445 C DE973445 C DE 973445C DE F4300 A DEF4300 A DE F4300A DE F0004300 A DEF0004300 A DE F0004300A DE 973445 C DE973445 C DE 973445C
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    • H01L21/101—Application of the selenium or tellurium to the foundation plate

Description

Erteilt auf Grund des Ersten Oberleitungsgesetzes vom 8. Juli 1949
(WiGBl. S. 173)
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
AUSGEGEBEN AM 18. FEBRUAR 1960
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 21g GRUPPE 11 02 INTERNAT. KLASSE H 01 I
F 4300 VIIIc/ 21g
Arthur von Hippel, Wellesley Hills, Mass. (V. St. A.) ist als Erfinder genannt worden
International Standard Electric Corporation, New York, N. Y. (V. St. A.)
Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten aus Metall für Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl.
Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 1. Oktober 1950 an Patentanmeldung bekanntgemacht am 8. November 1951
Patenterteilung bekanntgemadit am 4. Februar 1960 Die Priorität der Anmeldung in den V. St. v. Amerika vom 12. Juli 1941 ist in Anspruch genommen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten od. dgl. aus Metall, wie sie für Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl. als Trägerunterlage verwendet werden.
Das Aufbringen von Selen auf Metallen, wie Eisen, Nickel und anderen Metallen, bei der Herstellung von fotoelektrischen Zellen, Gleichrichtern u. dgl. hat bisher eine ganze Anzahl von Problemen ίο aufgeworfen. Das metallische Selen wird üblicherweise durch Überziehen der Metalloberfläche mit
geschmolzenem Selen oder mit einem sonstigen, einen glatten Überzug bildenden Verfahren angebracht. Das Selen hat jedoch eine sehr große Oberflächenspannung, und es ist deshalb schwierig, die Metalloberfläche mit dem geschmolzenen Selen zu benetzen. Als Folge davon ergibt sich, daß die Selenschicht nicht gleichmäßig über die Scheibe verteilt ist und an dieser nicht fest anhaftet. Ferner kann die Schmelzwärme des Selens eine chemische Verbindung mit der Scheibenoberfläche, auf der das geschmolzene Selen anzubringen ist, bewirken.
909 715/20
Bei diesem Problem sind mindestens zwei Faktoren zu beachten.
Erstens muß die Oberfläahenspannungsbeziehung zwischen dem geschmolzenen Selen und dem zu überziehenden Metall so geändert werden, daß sich das Selen gleichmäßig über das Metall ausbreitet. Dies läßt sich dadurch verwirklichen, daß die Metalloberfläche vor dem Anbringen des Selens gründlich gereinigt wird. Zweitens muß eine feste ίο Bindung zwischen dem Selen und dem Metall angestrebt werden.
Das Anhaften des Films am Metall ist von großer Wichtigkeit bei Platten bzw. Scheiben, die als Gleichrichter oder fotoelektrische Zellen zu verwenden sind. Bisher ist jedoch kein zufriedenstellender Weg zur Verbesserung der Bindung zwischen dem Metall und dem Selenfilm gefunden worden.
Es ist bereits früher festgestellt worden, daß eine festere Bindung durch Aufrauhen der Oberfläche des Metalls vor dem Anbringen des Selens erzielt werden kann. Hierzu wurde die Plattenoberfläche mit Säuren, insbesondere Salzsäuren geätzt. Durch diese Behandlung soll die Entstehung einer Selenidschicht zwischen der Trägerplatte und der Selenschicht begünstigt werden.
Das bekannte Verfahren ist jedoch nicht vollkommen und läßt sich z. B. nicht bei Grundplatten, z. B. Eisen- oder Aluminiumscheiben, anwenden, die mit einem anderen Metall, wie z. B. Nickel oder Zink, plattiert sind. Es besteht hier die Gefahr, daß beim Auf rauhungsprozeß die Plattierung durchbrochen wird, so daß das Grundmetall der Korrosion ausgesetzt ist. Außerdem ist das Entstehen einer Selenidschicht bei den bekannten Verfahren schwer kontrollierbaren Zufälligkeiten unterworfen. Es ist ferner dem Metallfachmann bekannt, Leichtmetallegierungen mit Selenidüberzügen zu versehen. Bei den hierfür bekannten Verfahren wird die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt, die das Selen in einer Metall—Selenid bildenden Form enthält. Der auf diese Weise hergestellte Metall-Selenid-Fiim zeichnet sich durch hohe Haftfestigkeit aus.
Die Erfindung bringt nun ein Verfahren, durch welches auf Metalloberflächen Selenüberzüge angebracht werden können, die zäh an der Metalloberfläche anhaften und einer groben Behandlung gut standhalten, so daß die Selenplatten im Gebrauch nicht leicht beschädigt werden können.
Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß metallisches Selen bedeutend fester an Metalloberflächen anhaftet, die vorher »seleniert« worden sind. Das heißt, das Selen haftet bedeutend zäher an Metalloberflächen an, die vor dem Überziehen mit einer Schicht aus metallischem Selen mit einem Film versehen worden sind, der durch ein Selen enthaltendes Bad gebildet worden ist, wobei wahrscheinlich eine Verbindung des Selens mit dem Metall gebildet worden ist.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Plattenfläche mit einer Lösung behandelt wird, die das Selen in einer solchen Form enthält, daß an der Plattenoberfläche eine Metall-Selen-Verbindung erzeugt wird, und daß die so vorbehandelte Schicht alsdann mit Selen bedeckt wird. Es handelt sich also um eine zweistufige Verfahrensweise, nach der die bereits früher angestrebte Bildung der Metall-Selenid-Zwischenschicht bei Gleichrichtern, Fotoelementen u. dgl. in einem gesonderten Verfahrensschritt in an sich bekannter Weise vorgenommen wird.
Die Zeichnung zeigt als Beispiel eine nach dem Verfahren hergestellte Scheibe, von der ein Teil zur besseren Veranschaulichung weggeschnitten ist und die eine Selengleichrichterscheibe oder eine fotoelektrische Zelle sein kann. Die Dimensionen der Scheibe sind übertrieben dargestellt.
Die Scheibe besteht aus Grundplatte 1, die mit einem Film 2 aus einer metallischen Selenverbindung mit dem Metall der Grundplatte überzogen ist. Die obere Oberfläche der Scheibe ist mit einer Selenschicht 3 überzogen.
Der Film 2 führt nicht nur zu einem besseren Haften der darauf befindlichen Selenschicht 3, sondem bewirkt auch, daß das metallische Selen sich bei der Herstellung der Gleichriohterscheibe od. dgl. leichter und glatter über die Scheibe ausbreiten kann. Elektronenstrahl-Beugungsdiiagramme der unter verschiedenen Verhältnissen mit einem Selenfilmüberzug versehenen Metallflächen zeigen, daß durch die Verbindungen des Selens und der Metallplatten verschiedene Kristallstrukturen erzeugt werden können.
Dünne Filme aus Metall-Selen-Verbindungen können auf der Metalloberfläche auf verschiedene Weise hergestellt werden.
Eine zweckmäßige Methode wird so ausgeführt, daß das Metall in wässerige Lösungen von seleniger Säure oder eines selensauren Stoffes gegebenenfalls mit einem Zusatz von Salpetersäure versetzt, eingetaucht oder sonst damit behandelt wird. Ein Beispiel für eine geeignete Lösung, die nachstehend als Bad 1 bezeichnet werden soll, besteht aus einer wässerigen Salpetersäurelösung, die je Liter ungefahr 252 g Salpetersäure und ungefähr 105 g selenige Säure (SeO2) enthält. Eine solche Lösung enthält ungefähr 4n-Salpetersäure. Die Metalloberfläche, auf der ein Selenidfilm gebildet werden soll, wird in diese Lösung eingetaucht oder mit dieser sonstwie in Berührung gebracht. Die Eintauchzeit ist unwesentlich und kann zwischen 2 und 10 Minuten liegen. In einer solchen Lösung reagiert das Metall der zu behandelnden Oberfläche mit den Selenionen, um eine Metall-Selen-Verbindung zu bilden.
Theoretisch sind wahrscheinlich die auftretenden Reaktionen beispielsweise bei Nickel die folgenden: Wenn das Nickel beispielsweise in Form eines Streifens oder einer Scheibe in die Lösung eingetaucht wird, dann wird die Oberfläche des Nickels durch die in der Lösung vorhandene Säure angegriffen, und es werden Nickelionen gebildet. Ein gewisser Teil Stickoxyd (N O) wird ebenfalls frei, und das Stickoxyd reduziert die vorhandene selenige Säure, um zweiwertige Selenionen freizugeben.
Diese negativen Ionen bilden mit den positiven Nickelionen Nickelselenid (NiSe). Indessen können die tatsächlich stattfindenden Reaktionen etwas komplizierter als die geschilderten einfachen Vorgänge sein. Auf jeden Fall wird aber die Selen-Nickel-Verbindung auf der der Lösung ausgesetzten Oberfläche des Nickelstreifens bzw. der Nickelscheibe niedergeschlagen. Hierauf wird das behandelte Metall aus der wässerigen Lösung herausgezogen, gewaschen und getrocknet, worauf der Überzug aus geschmolzenem Selen angebracht werden kann. ·
Die so gebildete Selenschicht ist durchwegs gleichmäßig und haftet fest am Grundmetall an.
Die Temperatur während des Entstehens des Selenidfilms ist nicht kritisch, doch soll vorzugsweise eine etwas erhöhte Temperatur von ungefähr 50 bis 6o° C für die eben beschriebene Salpetersäure und selenige Säure enthaltende Lösung angewendet werden. Mit einer Temperatur der Lösung von 57 ° C muß die Behandlung mindestens 10 Minuten dauern, um das gewünschte Resultat zu zeitigen. Falls die Behandlung zu lange dauert, so folgt eine Verkraterung des Grundplattenmetalls. Wenn die obige Lösung von seleniger Säure anstatt mit 4 n- mit 5 η-Salpetersäure hergestellt wird (Bad 2), dann kann die zum Bilden »selenigen« Nickels erforderliche Temperatur für die gleiche Behandlungsdauer auf 45 ° C herabgesetzt werden.
Diese Lösungen sind infolge Bildung salpetriger Säure nicht gerade stabil. Dies kann jedoch durch Beifügung von ungefähr 30 g Natrium je Liter Lösung verbessert werden (Bad 3). Gleichzeitig kann die Temperatur während der Bildung des Selenides bei einer Behandlungsdauer von 10 Minuten auf ungefähr 290 C herabgesetzt werden.
Wenn statt 30g 60g Natriumnitrit zur 411-HNO3-Lösung (Bad 3 A) hinzugefügt werden, so genügt eine Behandlungsdauer von 2 Minuten bei einer Temperatur von ungefähr 290 C zur Erzeugung eines Filmes, an dem das Selen fest anhaftet. Das vorhergehende Beispiel zeigt, wie vor dem Anbringen eines Überzuges aus metallischem Selen eine Selenidverbindung auf Nickel gebildet werden kann. Das gleiche Verfahren kann vor dem Anbringen des Selenüberzuges auch zur Vorbehandlung von Eisen benutzt werden. Eisenoberflächen benötigen im allgemeinen eine kürzere Behandlungszeit als Nickeloberflächen.
Beispielsweise ergab sich, daß bei der Behandlung von Eisen mit dem Bad 1 bei 200 C nur 2 Minuten und mit dem Bad 2 bei 220C nur 3 Minuten Behandlungszeit erforderlich sind.
In genau gleicher Weise können viele andere Metalle mit einem Film aus einer Metall-Selen-Verbindung versehen werden. Beispielsweise können Magnesium-Alummium-Legierungen in wässerige, selenige Säure enthaltende Lösungen eingetaucht, hierauf gewaschen und getrocknet und schließlich auf irgendeine geeignete Weise mit einem Überzug aus metallischem Selen versehen werden. Mit dieser Legierung bildet das Selen eine Verbindung von grauer Farbe, wobei aber die wirkliche chemische Zusammensetzung dieser Verbindung nicht klar bestimmt werden kann. Da die Magnesium-Aluminium-Legierung durch Säuren zerstört wird, muß Salpetersäure vermieden werden. Bei Versuchen hat es sich gezeigt, daß eine ooprozentige SeO2-Lösung bei 21 ° C in 2 Minuten einen befriedigenden Film erzeugt, während mit einer ioprozentigen SeO2-Lösung das gleiche Resultat bei gleicher Temperatur in 3 Minuten erreicht wird.
Andere Versuche haben ergeben, daß gleich gute Ergebnisse auch mit anderen Metallen erzielt werden können. Beispielsweise können befriedigende Filme auf Zink erzeugt werden, wenn man die folgenden Bäder, Behandlungszeiten und Temperaturen anwendet.
Bad
je Liter		 Zeit
Minuten		 Tempe
ratur
0C
140SeO2 + 411-HNO3
140 SeO2+ 2^HNO3
140 MaSeO4 +2 n-H N O3 ....		 I
5
3 		21
21
21
Es ergab sich ferner, daß, obschon vorzugsweise selenige Säure (SeO2) verwendet werden sollte, auch selensaure Stoffe verwendet werden können.
Die Erfindung ist keinesfalls auf die oben beschriebenen Selenid bildenden Bäder beschränkt. Alle sollen vorzugsweise Selen in Form von gelöster Säure oder Salz zusammen mit anderen Bestandteilen enthalten, die mit dem Metall reagieren, um Ionen dieses Metalls zu bilden, welche als positive Ionen mit den zweiwertigen Selenionen reagieren können, um eine Metall-Selen-Verbindung zu bilden. Nach dem oben beschriebenen Verfahren können Kupfer, Nickel, Eisen, Zink, Zinn, Magnesium-Aluminium-Legierungen sowie verschiedene Stähle und andere Metalle zur Selenidbildung an der Oberfläche gebracht werden.
Wie erwähnt, soll die Metalloberfläche vor der erfindungsgemäßen Behandlung zuerst gründlich gereinigt werden, um sie von irgendwelchen festen Partikelchen, Fett, Rost u. dgl. zu säubern. Obschon dies auf irgendeine Weise durchgeführt werden kann, so hat es sich doch als zweckmäßig erwiesen, das Metall zuerst mit einem Tuch abzuwischen, um feste Partikelchen und Staub usw. zu entfernen, und hierauf das Metall mit einem Lösungsmittel für Öle und Fette, etwa mit Tetrachloräthyl, Äthyldichlorid u. dgl., zu entfetten und hierauf das Metall nach einem der bekannten Elektroreinigungsprozesse zu unterwerfen. Schließlich kann das so behandelte Metall in heißem und kaltem Wasser gewaschen und mit ChlorwasserstofFsäurelösungen abgebeizt werdeti, um beispielsweise Rost und irgendwelche Oxydationsprodukte zu entfernen. So behandelte und schließlich durch Waschen von Säure befreite Metalloberflächen lassen sich leicht mit einem gleichmäßigen Selenüberzug versehen, wobei das Selen jedoch nicht sehr stark anhaftet.
Wird aber die Metalloberfläche vor dem Anbringen des Selenüberzuges wie oben beschrieben behandelt, so können Selenüberzüge erhalten werden, bei denen das Selen sehr stark anhaftet.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten od. dgl. aus Metall für Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß die Plattenoberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die das Selen in einer solchen Form enthält, daß an der Plattenoberfläche eine Metall-Selen-Verbindung erzeugt wird, und daß die so vorbehandelte Platte alsdann mit Selen bedeckt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung verwendet wird, vorzugsweise eine solche, die außer seleniger Säure Salpetersäure enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Plattenoberfläche vor der Herstellung der Metall-Selen-Verbi-ndung gereinigt und mit Salzsäure abgebeizt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Österreichische Patentschriften Nr. 117 386,
    131 780; USA.-Patentschrift Nr. 2221 614; »Journal of the Institute of Metals«, Bd. 48,
    1932, S. 147ff·;
    »Journal of the Chemical Society«, 1928,
    S. 2388, 2399.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    ® 909 715.20 2.
DEF4300A 1941-07-12 1950-10-01 Verfahren zur Herstellung von mit Selen bedeckten Platten aus Metall fuer Gleichrichter, Fotoelemente u. dgl. Expired DE973445C (de)

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