DE972797C

DE972797C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Oximen cycloaliphatischer Ketone

Info

Publication number: DE972797C
Application number: DEB26322A
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dipl-Ing Hettler; Walter Dr Spormann; Walter Dipl-Ing Buddeberg; Reinhold Jacoby
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1953-07-04
Filing date: 1953-07-04
Publication date: 1959-09-24

Description

Bei der Herstellung von Oximen cycloaliphatischer Ketone, insbesondere Cyclohexanonoxim, beispielsweise durch Umsetzung von Cyclohexanon mit Hydroxylamin oder durch teilweise Reduktion von Nitrocyclohexan mit Hydroxylamin oder mit reduzierenden Schwefelverbindungen, werden Gemische von Cyclohexanonoxim und Sulfatlösungen erhalten. Die vollständige Abtrennung des festen Cyclohexanonoxims von den Sulfatlösungen bereitet erhebliche Schwierigkeiten, wenn man kontinuierlich arbeiten will·. Die Oximkristalle sind sehr fein und neigen zum Schmieren-, und in dickerer Schicht treten außerdem noch sehr leicht Verkrustungen durch auskristallisierende Sulfate ein. Die bisher gebräuchlichen kontinuierlich arbeitenden Zentrifugen gestatten eine praktisch verlustfreie kontinuierliche Gewinnung von derartigen Oximen und den sie begleitenden Sulfatlösungen nicht.

Es wurde nun gefunden, daß man Oxime cycloaliphatischer Ketone verlustfrei und kontinuierlich aus Gemischen mit Sulfatlösungen gewinnen kann, wenn man das Gemisch von Oxim und Sulfatlösung in einer mit kontinuierlicher Austragevor-

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richtung versehenen Schub- oder Schneckenschleuder trennt und» dafür Sorge trägt, daß die Trennung auf einem in die Trommel eingelegten Fetingewebe aus organischen- bzw. anorganischen Fasern stattfindet, wobei der Spalt zwischen dem Feingewebe und der Austragevorrichtung höchstens ι mm groß ist.

Es sind bereits kontinuierlich arbeitende Schneckenschleudern! bekannt, in die jedoch ein gewohnliches Metallgewebe eingelegt ist, dessen Abstand zu dem Schaber etwa io mm, also verhältnismäßig sehr weit ist. Für die kontinuierliche Abtrennung von Oximen eycloaliphatischer Ketone aus Gemischen mit Sulfatlösungen eignet sich eine derartige Schleuder jedoch nicht, weil zu große Verluste an Oxim eintreten und wegen des Schmierens der Kristalle ein reibungsloses Arbeiten nicht möglich ist.

Gemäß der Erfindung wird das Problem, derartige Oxime von den konzentrierten Sulfatlösungen kontinuierlich abzutrennen, in der Weise gelöst, daß man eine möglichst dünne Filterschicht zwischen der Zylindertrommel und Austragevorrichtung verwendet. Überraschend war, daß man überhaupt ein Feingewebe, sei es aus Metall oder organischen bzw. anorganischen Fasern, in einen so schmalen Zwischenraum zwischen Trommel und Austragevorrichtung einbringen kann, ohne daß dieses von der Austragevorrichtung erfaßt wird. Praktisch ist dieser Spalt nicht größer als 1 mm, besser noch kleiner ale ι mm, beispielsweise 0,2 mm.

Die eingangs geschilderten Schwierigkeiten der Verkrustung treten bei dieser Arbeitsweise nicht auf, offenbar weil die Filterschicht so dünn ist, daß die Trennung von Festsubstanz und Flüssigkeit in so Lurzer Zeit erfolgt, daß sich keine. Sulfatkristalle bilden können. Diese dünne Schicht von Feingewebe und von der AustragevoTrichtung nicht mehr erfaßten Kristallen genügt, um eine praktisch quantitat'ive Abtrennung des Oxime von der Flüssigkeit zu erzielen.

Als geeignete Zentrifugen kommen beispielsweise sogenannte Schneckenzentrifugen in Frage, bei denen das kontinuierliche Austragen des abgetrennten Feststoffes durch eine Schnecke erfolgt, oder sogenannte Schubzentrifugen, bei denen ein hin- und hergleitender Kolben (Schubboden) das Austragen ermöglicht. Zweckmäßig ist es, das in

die Trommel eingelegte Feingewebe .gegen die 50 Mitnahme durch die Schnecke oder den Schubkolben durch einen rostartigem Belag zu schützen, dessen Stäbe möglichst nicht parallel zur Vorschubrichtung des Schleudergutes angeordnet sind und dessen Stäbe einen gegenseitigen Abstand von 55 möglichst einem Vielfachen ihrer Breite haben, damit eine größtmögliche freie Filterfläche zur Verfügung steht, ohne daß infolge zu großen Abstandes das Feingewebe vom Kolben oder Schnecke erfaßt werden kann. Besonders vorteilhaft ist es, 60 wenn in der Trommel, dort wo die Roststäbe angeordnet sind, nutenförmige Vertiefungen vorgesehen sind, so daß die Roststäbe mit dem darunterliegenden Feingewebe versenkt liegen und die freie Oberfläche des Feingewebes mit der inneren Ober- 65 fläche der Roststäbe etwa auf einem der Trommel eingeschriebenen Kreis liegen. Unter diesen Bedingungen ist es möglich, den Abstand zwischen der inneren Oberfläche des Feingewebes und dem Kolben bzw. der Schnecke auf höchstens 1 mm zu 70 halten.

Claims

PATENTANSPKÜCHE:

i. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Oximen cycloaliphatischer Ketone aus Gemischen mit Sulfatlösungen unter Verwendung einer Schub- oder Schneckenschleuder mit kontinuierlicher Austragevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung durch ein in die Trommel eingelegtes Feingewebe aus organischen oder anorganischen Fasern bewirkt wird, wobei der Spalt zwischen dem Feingewebe und der Austragevorrichtung höchstens ι mm groß ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Feingewebe durch in nutenförmige Vertiefungen der Trommel eingelegte Roststäbe gehalten wird und die freie Oberfläche des Feingewebes und die innere Oberfläche der Roststäbe etwa -auf einem der Trommel eingeschriebenen Kreis liegen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 237 365, 1 253 428,

ι 395 193;

deutsche Patentanmeldung F 7618 IVc/120
(Patent 907 γγγ);

französische Patentschrift Nr. 1 021 068.

© 60J 617/495 8.56
(909 604/12 9.59)