DE94504C - - Google Patents

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DE94504C
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sulfonic acid
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nitrobenzaldehyde
oxidation
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/12Amino derivatives of triarylmethanes without any OH group bound to an aryl nucleus
    • C09B11/14Preparation from aromatic aldehydes, aromatic carboxylic acids or derivatives thereof and aromatic amines

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 30. März 1897 ab. Längste Dauer: 18. Januar 1912.
Im Haupt-Patent sind nitrirte Säurefarbstoffe, der Malachitgrünreihe beschrieben, die aufser durch ihre lebhaft grüne Nuance sich infolge der Stellung der Sulfogruppe besonders durch grofse Alkaliechtheit auszeichnen. Grüne Nitrofarbstoffe von gleicher Alkaliechtheit, jedoch etwas blauerer Nuance lassen sich auch in der Weise darstellen, dafs man statt vom o-Sulfobenzaldehyd auszugehen und die mittels desselben erhältlichen Leukosulfosäuren zu nitriren, direct eine Nitrobenzaldehyd-o-sulfosäure mit aromatischen Aminen oder deren Sulfosäuren condensirt und die entstandenen Nitroleukosulfosäuren durch Oxydation in die Farbstoffe überführt.
Es hat sich gezeigt, dafs im Gegensatz zum ο - Chlorbenzaldehyd, der erst bei höherer Temperatur und in geschlossenen Apparaten mit Natriumsulfit in Reaction gebracht werden kann (Patentschrift Nr. 88952, Kl. 12), m-Nitroo-chlorbenzaldehyd (CHO : Cl: NO2 — ι: 2 : $) in kürzester Zeit schon beim Kochen mit einer wässerigen Natriumsulfitlösung in offenen Gefäfsen in die m-Nitrobenzaldehyd-o-sulfosäure übergeht, deren so entstandene Lösung direct zur Farbstoffdarstellung verwendet werden kann.
Beispiel:
20 kg 40 procentige Natriumbisulfitlösung werden mit Sodalösung neutralisirt und hierauf mit 10 kg m-Nitro-o-chlorbenzaldehyd so lange, d. h. ca. 10 bis 20 Minuten zum Kochen erhitzt, bis aller Aldehyd in Lösung gegangen ist. Der entstandenen gelben Lösung von m-Nitrö-o-sulfobenzaldehyd werden, nachdem man sie schwach angesäuert hat, 30 kg Aethylsulfobenzylanilin zugefügt, worauf man behufs Condensation das Kochen unter Rückflufs noch 10 Stunden fortsetzt. Sodann wird mit Wasser auf 2500 1 verdünnt und nach Ansäuern mit Salzsäure durch Zusatz der berechneten Menge Bleisuperoxydpaste die gebildete Nitroleukotrisulfosäure in den Farbstoff übergeführt. Die Lösung wird zur Isolirung des letzteren mit Ammoniak übersättigt, aufgekocht, filtrirt und zur Trockene verdampft. Der erhaltene Farbstoff bildet ein dunkelfarbiges, schwach bronzeglänzendes Pulver. In Wasser löst er sich leicht mit grüner Farbe, welche auch auf Zusatz von Alkalien sich nicht ändert.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 93701, darin bestehend, dafs man die Einführung einer Nitrogruppe in die von der Benzaldehyd-o-sulfosäure derivirenden Farbstoffe statt durch Nitriren ihrer Leukoverbindungen in der Weise bewirkt, dafs man eine Nitrobenzaldehyd-o-sulfosäure mit alkylirten, aromatischen Aminen oder deren Sulfosäuren condensirt und die ent-
    standenenLeukosulfosäuren durch Oxydation in die Farbstoffe überführt. Als besondere Ausführungsformen obigen Verfahrens die Condensation von ι Mol. m-Nitrobenzaldehyd-o-sulfosäure mit: - 2 Mol. Dimethylanilin,
    2- Diä'thylanilin,
    2 - Methylbenzylanilinsulfosäure, Mol. Aethylbenzylanilinsulfosäure, ι - Dimethylanilin + ι Mol. Methyl-. benzylanilinsulfosäure, ι - Diä thy !anilin + ι Mol. Aethylbenzylanilinsulfosäure und Oxydation der gebildeten Leukoverbindungen zu den entsprechenden Farbstoffen.
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