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Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure
Die Erfindung betrifft
ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von nahezu reiner Monochloressigsäure
durch Chlorierung einer Mischung aus Essigsäure und Essigsäureanhydrid. Bei diesem
Verfahren wird z. B. eine Mischung, die etwa 15 bis 75 O/o Eisessig und etwa 85
bis 25°/o Essigsäureanhydrid enthält, bei einer Temperatur zwischen etwa 70 bis
IIoO chloriert.
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Monochloressigsäure ist ein wertvolles Zwischenprodukt, das für viele
organische Umsetzungen als Ausgangssubstanz dienen kann. Reine Monochloressigsäure
(a-Modifikation) kristallisiert etwa bei 630. Bei den technischen organischen Synthesen,
bei denen Monochloressigsäure als Reaktionsteilnehmer verwendet wird, sollte diese
einen Kristallisationspunkt oberhalb 590 aufweisen.
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Unter den bekannten Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure
hat nur ein Verfahren, vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen, besondere Vorzüge.
Bei diesem wird die Chlorierung von Essigsäure in Gegenwart katalytischer Mengen
von Essigsäureanhydrid, gewöhnlich etwa 5 ovo oder weniger, ausgeführt. Dieses Verfahren
hat jedoch zwei ernste Mängel, nämlich die überaus geringe Umsetzung zu Monochloressigsäure
sowie die Notwendigkeit, ausgedehnte Wiedergewinnungs- und Reinigungsverfahren anzuwenden,
um Monochloressigsäure zu erhalten, die einen Kristallisationspunkt oberhalb 590
besitzt.
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Bei der Chlorierung einer Mischung, die Eisessig und katalytische
Mengen von Essigsäureanhydrid in der Größenordnung von 5 Gewichtsprozent oder weniger
enthält, sind Chlorierungstemp eraturen erforderlich, die IIoO übersteigen, damit
die Reaktion fortschreitet. Unter solchen Bedingungen werden bedeutende Mengen von
Polychloressigsäuren ge-
bildet, wenn man die Chlorierung nicht
zu einem Zeitpunkt abbricht, bei dem etwa 30 bis 400/0 der Essigsäure in Monochloressigsäure
übergeführt sind. Es ist daher, uln diesen Prozeß technisch brauchbar zu machen,
notwendig, ihn kontinuierlich auszuführen, wobei man laufend die Monochloressigsäure
abtrennt und die nichtchlorierte Essigsäure in den Kreislauf zurückführt, um die
Bildung größerer Mengen mehrfach chlorierter Essigsäuren zu verhindern. Überdies
hat in dem oben beschriebenen kontinuierlichen Verfahren, wie es bisher ausgeführt
wurde, die Monochloressigsäure, die aus, der- Reaktionsmischung abgetrennt wurde,
einen Erstarrungspunkt, der infolge des Vorhandenseins von Essigsäure und polychlorierten
Essigsäuren niedriger als 590 ist. Es ist daher notwendig, die Essigsäure durch
Destillation zu entfernen und den Rückstand auszukristallisieren, um die Monochloressigsäure
von den darin enthaltenen Polychloressigsäuren abzutrennen und um eine Monochloressigsäure
zu erhalten, die einen Kristallisationspunkt oberhalb 590 besitzt. Dies ist ein
kostspieliges Verfahren, das eine ausgedehnteApparatur benötigt.
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Wie bereits erwähnt, werden, wenn eine Mischung von Eisessig mit
einer katalytischen Menge Essigsäureanhydrid in der Größenordnung von 5 Gewichtsprozent
mit gasförmigem Chlor bei erhöhten Temperaturen chloriert wird, bedeutende Mengen
Polychloressigsäure gebildet, wenn die Chlorierung über den Punkt hinaus fortgesetzt
wird, bei dem bereits 30 bis 40 ovo der Essigsäure zum Monoderivat chloriert sind.
Bei einem derartigen Verfahren enthält das Reaktionsprodukt, falls im wesentlichen
molekulare Mengen Chlor je Mol Essigsäure eingeleitet werden, Monochlor- und große
Mengen Polychloressigsäuren, die man durch Destillation und Umkristallisieren- voneinander
trennen muß, um im wesentlichen reine Monochloressigsäure zu erhalten.
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Es wurde nunmehr jedoch festgestellt, daß, wenn eine Mischung, die
aus 15 bis 75 0/o Eisessig und 85 bis 25 O/o Essigsäureanhydrid besteht, mit gasförmigem
Chlor bei einer Temperatur zwischen etwa 70 und etwa IIoO chloriert wird, die Chlorierung
in durchaus abweichender Weise vor sich geht. Es wurde gefunden, daß bei derartigen
Temperaturbedingungen eine Mischung aus Essigsäureanhydrid und Eisessig in den angeführten
Verhältnissen unmittelbar und vollständig bis zur Monochloressigsäure chloriert
werden kann, ohne daß eine Bildung erheblicher Mengen an Polychloressigsäuren erfolgt.
Bei einem derartigen Prozeß wurde gefunden, daß die hauptsächlichen Nebenprodukte,
die bei dem Chlorierungsvorgang gebildet werden, nicht Polychloressigsäuren, sondern
Chloracetylchlorid und bzw. oder Chloressigsäureanhydrid sind. Diese Nebenprodukte
gehen durch Hydrolyse in Monochloressigsäure über, wenn man annähernd molekulare
Mengen Chlor je Mol Essigsäure verwendet, und man erhält so ein Reaktionsprodukt,
das einen Kristallisationspunkt um 570 aufweist und das vorwiegend aus Monochloressigsäure
mit kleinen Mengen Chloracetylchlorid und Chloressigsäureanhydrid und nur sehr geringen
Mengen Polychloressigsäure besteht. Chloracetylchlorid und das Chloressigsäureanhydrid
können durch Behandlung mit entsprechenden Mengen Wasser in Monochloressigsäure
übergeführt werden. Nach einer derartigen Hydrolyse und nach Entfernung des hierbei
gebildeten Chlorwasserstoffs hat das Reaktionsproduitt einen oberhalb 590 gelegenen
Kristallisationspunkt und besteht aus nahezu reiner Monochloressigsäure.
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Beispiel 1 Bei diesem und den folgenden Beispielen bestand die Apparatur
zur Ausführung des Verfahrens aus einem Chlorierungsgefäß aus Glas, das mit einem
wirksamen Rührer, einem Thermometer, einem Chloreinführungsrohr und einem sole-
oder wassergekühlten Kühler versehen war. Es waren auch Vorkehrungen getroffen,
um das Chlorwasserstoffgas, welches während der Reaktion gebildet wurde und aus
dem Reaktionsgefäß in den Kühler überging, zu absorbiieren.
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542 g Eisessig und 28 g Essigsäureanhydrid (entsprechend 50/0 Essigsäureanhydrid
und 95 0/o Eisessig) wurden im Chlorierungsgefäß auf etwa 950 unter ständigem Rühren
erhitzt. Nachdem diese Temperatur erreicht war, wurde gasförmiges Chlor in das Reaktionsgefäß
mit einer Geschwindiglçeit von 40 g je Stunde eingeleitet. Anfangs wurde eine nahezu
vollständige Absorption des Chlors erzielt, wie durch Analyse des Abgases bewiesen
wurde, das nahezu IOoO/o Chlorwasserstoff und zu vernachlässigende Mengen an freiem
Chlor enthielt. Wenn jedoch ein annähernd 300/obiger Chlorierungsgrad erreicht war,
Gel der Chlorverbrauch sichtlich ab, wie durch außergewöhnlich große Mengen freien
Chlors im Abgas angezeigt wurde. Um eine völlige Chlorabsorpflon zu erreichen, mußte
die Zugabegeschwindigkeit des Chlors auf etwa 10 g in der Stunde herabgesetzt werden.
Nachdem die Reaktion in Gang gesetzt war, wurde die Temperatur auf einer Höhe von
etwa 70 bis etwa IIoO gehalten. Um jeden Verlust zu vermeiden, ließ man durch den
Kühler Kühlwasser oder Sole zirkulieren. Die Chlorzugabe wurde fortgesetzt, bis
annähernd I,05 Mol Chlor auf jedes Mol Eisessig und Essigsäureanhydrid, als Essigsäure
berechnet, zugesetzt worden war. An diesem Punkt wurde mit der Chlorzugabe aufgehört
und man ließ die Reaktionsmischung abkühlen.
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Die so erhaltene Reaktionsmischung enthielt erhebliche Mengen an
Essigsäure und polychlorierten Essigsäuren, wie sich durch Analyse und aus der Tatsache
ergab, daß der Kristallisationspunkt des Reaktionsgemisches bei Zugabe von Wasser
und der darauffolgenden Entfernung von Chlorwasserstoff, der bei der Hydrolyse gebildet
wurde, nicht über 450 gesteigert werden konnte. Man - erhielt eine Gesamtmenge von
658 g eines Reaktionsproduktes, das etwa 73 ovo Monochloressigsäure und eine beträchtliche
Menge an Polychloressigsäuren und Essigsäure enthielt und aus dem man eine etwa
500/oig.e Ausbeute an Monochloressigsäure
erhielt, bezogen auf Essigsäure
und Essigsäureanhydrid, letzteres als Essigsäure berechnet.
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Das Reaktionsprodukt war an sich nicht brauchbar und um praktisch
reine Monochloressigsäure aus dieser Reaktionsmischung zu erhalten, war eine Reinigung
durch Destillation und Auskristallisieren erforderlich, um die Monochloressigsäure
von den erheblichen Mengen Polychloressigsäuren abzutrennen, die in der Mischung
enthalten waren.
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Beispiel 2 Unter Benutzung der im Beispiel I beschriebenen Apparatur
und des Verfahrens nach Beispiel 1 wurde eine Mischung aus 485 g Eisessig und 85
g Essigsäureanhydrid (entsprechend 15 O/o Essigsäureanhydrid und 850/0 Eisessig)
chloriert. Das Reaktionsmischprodukt wog 807 g und enthielt etwa 8o0/o Monochloressigsäure,
und es konnte hieraus Monochloressigsäure in etwa 7o0/oiger Ausbeute erhalten werden.
Während dieses Reaktionsprodukt weniger Polychloressigsäuren enthielt, als das nach
Beispiel I erhaltene Reaktionsgemisch, so konnte doch im wesentlichen reine Monochloressigsäure
hieraus nur durch Kristallisation erhalten werden. Der Versuch einer Hydrolyse der
Nebenprodukte mit Wasser ließ den Kristallisationspunkt des Reaktionsproduktes höchstens
auf 490 steigen.
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Dieser liegt mithin erheblich niedriger als der Kristallisationspunkt
von 590, der mindestens erforderlich ist, um Monochloressigsäure zu organischen
Synthesen verwenden zu können.
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Beispiel 3 Eine Mischung aus 456 g Eisessig und 114 g Essigsäureanhydrid
(entsprechend 20 ovo Essigsäureanhydrid und 8o 0/0 Eisessig) wurde nach der im Beispiel
1 beschriebenen Methode chloriert. Das Reaktionsprodukt wog 820g und enthielt etwa
goO/o Monochloressigsäure, und es konnte daraus Monochloressigsäure in 790/oiger
Ausbeute erhalten werden. Nach der Hydrolyse des Chloracetylchlorids und der Chloressigsäure,
die darin als Nebenprodukte enthalten waren, und nach der Entfernung des Chlorwasserstoffs,
der während der Hydrolyse gebildet wurde, war der Kristallisationspunkt des Reaktionsproduktes
56,50. Wenn auch dieses Produkt geringere Mengen Polychloressigsäuren enthielt,
als das Produkt, das nach den Beispielen I und 2 erhalten wurde, war es doch noch
nicht rein genug, um eine Weiterverwendung ohne vorherige Reinigung zu gestatten.
Daher war die Reinigung dieses Reaktionsproduktes durch Kristallisation erforderlich,
um nahezu reine Monochloressigsäure zu erhalten, die einen Kristallisationspunkt
oberhalb 590 aufweist.
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Beispiel 4 427 g Eisessig und I43 g Essigsäureanhydrid (entsprechend
250/0 Essigsäureanhydrid und 75°/o Eisessig) wurden wie im Beispiel I mit einer
Geschwindigkeit von etwa 40 g in der Stunde chloriert und diese Geschwindigkeit
während der gesamten Chlorierung innegehalten, wobei im wesentlichen völlige Absorption
stattfand und der Verlust an Chlor in den Abgasen unbedeutend war.
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Nachdem die Reaktion begonnen hatte, wurde die Temperatur zwischen
etwa 70 und etwa IIoO gehalten. Das Chiorwasserstoffabgas wurde in einer geeigneten
alkalischen Flüssigkeit absorbiert. Nachdem annähernd I,I Mol Chlor auf jedes Mol
Eisessig und Essigsäureanhydrid (als Essigsäure berechnet) zugefügt worden war,
zeigten sich merkliche Mengen von freiem Chlor in dem Abgas. Die Reaktion wurde
unterbrochen und man ließ die Reaktionsmischung abkühlen.
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Das so erhaltene Reaktionsprodukt wog 850g und hatte einen Kristallisationspunkt
von etwa 570, was auf einen sehr niedrigen Gehalt an Verunreinigungen schließen
ließ.
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Zu einer Probe des Reaktionsproduktes wurden annähernd 1,50/0 Wasser
gegeben und die Mischung umgerührt, wobei auf eine Temperatur von etwa I00° erhitzt
wurde. Das gebildete Chlorwasserstoffgas wurde entfernt. Nachdem die Reaktion beendet
war, hatte das so erhaltene Reaktionsprodukt einen Kristallisationspunkt von 590.
Hieraus war zu schließen, daß nahezu reine Monochloressigsäure vorlag, deren Reinheitsgrad
ausreichte, um ihre Weiterverwendung zu organischen Synthesen ohne vorherige Reinigung
zu ermöglichen.
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Beispiel 5 I70 g Essigsäureanhydrid und 400 g Eisessig (entsprechend
300/0 Essigsäureanhydrid und 700/( Eisessig) wurden unter ständigem Rühren. wie
im Beispiel 4 chloriert. Die bis zum Stadium der Monochlorverbindung chlorierte
Mischung wog 862 g und besaß einen Kristallisationspunkt von etwa 570 Das Reaktionsprodukt
wurde wie im Beispiel 4 mit Wasser hydrolysiert. Das dabei erhaltene Produkt hatte
nach Entfernung des gebildeten Chlorwasserstoffs einen Kristallisationspunkt von
60,50 und erwies sich hiermit als nahezu reine Monochloressigsäure.
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Beispiel 6 Eine Ausbeute von g2,0°/o Monochloressigsäure mit einem
Kristallisationspunkt von 6I,20 wurde nach Hydrolyse und Entfernung von Chlorwasserstoff
durch Chlorierung einer Mischung aus 35 0/o Essigsäureanhydrid und 65 O/o Eisessig
(entsprechend 200 g Essigsäureanhydrid und 370 g Eisessig) gemäß Beispiel 4 erhalten.
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Beispiel 7 Nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wurde eine
Mischung aus 40 ovo Essigsäureanhydrid und 6o0/o Eisessig, die 228 g Essigsäureanhydrid
und 342 g Essigsäure enthielt, chloriert und ein Reaktionsprodukt im Gewicht von
874 g mit einem Kristallisationspunkt von 60,70 nadh Hydrolyse und Entfernung des
Chlorwasserstoffs erhalten.
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Beispiel 8 Eine 92,80/obige Ausbeute an Monochloressigsäure mit einem
Kristallisationspunkt von 60,60 wurde
nach Hydrolyse und Entfernung
-von Chlorwasserstoff nach dem im Beispiel 4 beschliebenen Verfahren durch Chlorieren
einer Mischung, die aus 256 g Essigsäureanhydrid und 3I4 g Essigsäure, entsprechend
einem Gehalt von 45 45°/o Essigsäureanhydrid und 55 O/o Eisessig, erhalten.
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Beispielg Eine Mischung aus gleichen Teilen Essigsäureanhydrid und
Eisessig, entsprechend 285 g Eisessig und 285 g Essigsäureanhydrid, wurde nach dem
Verfahren des Beispiels-4 chloriert, und man erhielt 887 g eines Reaktionsproduktes,
das nach Hydrolyse des Chloracetyichlorids und des beigemengten Chloressigsäureanhydrids
einen Kristallisationspunkt von 60,50 aufwies.
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Beispiel- 10 Eine Mischung, aus 398 g Essigsäureanhydrid und I72
g Eisessig wurde nach dem Verfahren des Beispiels 4 chloriert, wobei -ein Reaktionsprodukt
im Gewicht von 9I2 g erhalten wurde, entsprechend einer Ausbeute von go,2°/o mit
einem Kristallisationspunkt von 60,00 nach Hydrolyse und Entfernung von Chlorwasserstoff.
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Beispiel II Man erhielt nach dem Verfahren des Beispiels 4 ein Reaktionsprodukt,
das aus nahezu reiner Monochloressigsäure mit einem Kristallisationspunkt von 59,90
nach Hydrolyse und Entfernung von Chlorwasserstoff durch Chlorieren einer Mischung
von 456 g Essigsäureanhydrid und 114 g Eisessig, bestand.
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Beispiel I2 Eine Mischung aus 485 g Essigsäureanhydrid und 85 g Eisessig
wurde nach dem Verfahren des Beispiels 4 chloriert (85 O/o Essigsäureanhydrid und
I5 O/o Eisessig). Man erhielt ein Reaktionsprodukt im Gewicht von goo g mit einem
Kristallisationspunkt von 59,20 nach Hydrolyse und Entfernen von Chlorwasserstoff.
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Beispiel I3 Nach dem Verfahren des Beispiels 4 wird eine Mischung
aus 95 0/o Essigsäureanhydrid und 5 °/o Eis essig, entsprechend 542 g Essigsäureanhydrid
und 28 g Eisessig, chloriert, wobei ein Reaktionsprodukt im Gewicht von 950 g erhalten
wurde.
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Dieses Reaktionsprodukt enthielt jedoch beträchtliche Mengen unerwünschter
Nebenprodukte, wie aus der Tatsache hervorgeht, daß sein Kristallisationspunkt durch
Hydrolyse dieser Verbindungen und durch die Entfernung des Chlorwasserstoffs nicht
über 57,00 gesteigert werden konnte. Das Reaktionsprodukt konnte daher als solches
nicht weiter verwendet, sondern mußte durch Umkristallisieren gereinigt werden,
um die Monochloressigsäure von den darin enthaltenen Nebenprodukten abzutrennen
und so ein Produkt zu erhalten, das einen oberhalb 590 gelegenen Kristallisationspunkt
aufwies.
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Beispiggl 14 Es wurde der Versuch gemacht, Ioon/oiges Essigsäureanhydrid
nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren zu chlorieren. Nachdem 300/0 der
erforderlichen Menge Chlor eingeleitet waren, wurde die Chlorierung abgebrochen,
da die Chlorabsorbtion so nachgelassen hatte, daß praktisch nichts mehr absorbiert
wurde. Die- geringe Menge an Monochloressigsäure, die - hierbei gebildet worden
war, mußte durch Destillieren und Umkristallisieren isoliert werden. Das Reaktionsgemisch
als solches war unbrauchbar.
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Man kann die Versuchsbedingungen der vorhergehenden Beispiele auch
abändern, z. B. kann während der Chlorierung die Reaktionstemperatur zwischen etwa
70 bis etwa IIoO schwanken. Läßt man die Temperatur wesentlich unter 700 abfallen,
so wird die Reaktionsgeschwindigkeit sichtlich verlangsamt und das Reaktionsgemisch
kann auskristallisieren. Temperaturen, die IIoO übersteigen, bewirken die Bildung
von Polychloressigsäuren.
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Wenn man die Chlorierung innerhalb des vorgeschriebenen Temperaturgebietes
ausführt, ist es ratsam, die Temperatur im Anfangsstadium der Reaktion, nahe der
oberen Grenze von etwa 95 bis zu IIoO zu halten, da die Reaktion bei einer solchen
Temperatur schneller einsetzt. Nachdem die Reaktion in Gang gekommen ist, kann die
Temperatur dann irgendwie innerhalb des vorgeschriebenen Temperaturgebietes von
70 bis IIoO gehalten werden.
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Wenn auch theoretisch die Reaktion in molaren Mengenverhältnissen
vor sich gehen sollte, so wurde doch gefunden, daß die Praxis einen geringen Überschuß
an Chlor in der Größenordnung von 5 bis 100/0 über den theoretischen Betrag hinaus
erfordert. Es können molekulare Mengen angewandt werden, aber man erhält dabei notwendigerweise
ein unreineres Produkt infolge der Gegenwart von nicht-umgesetzter Essigsäure im
Endprodukt. Ein größerer Überschuß an Chlor kann verwendet werden, erhöht jedoch
nur den Preis des Endproduktes, ohne dessen Qualität merklich zu beeinflussen.
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Da nun aber für jedes Mol Monochloressigsäure I Mol Chlorwasserstoff
gebildet wird, muß Vorsorge getroffen werden, daß dieses Gas wirksam entfernt wird.
Dieser Chlorwasserstoff kann einfach in die Atmosphäre abgelassen oder, falls erwünscht,
in einer geeigneten Flüssigkeit absorbiert werden, z. B. in Wasser oder einer Alkalilösung.
Das Chlorierungsgefäß muß mit einem geeigneten Kühler versehen werden, um während
des Chlorierungsprozesses einen Verlust an Reaktionsteilnehmern oder an Endprodukten
zu verhindern. Die Mengen an Chloracetylchlorid oder Chloressigsäureanhydrid, die
bei dem Chlorierungsprozeß als Nebenprodukt gebildet werden, ändern sich je nach
den Reaktionsbedingungen. Infolgedessen ist es nicht möglich, dile Menge an Wasser,
die ~ zur Hydrolyse dieser Produkte zugegeben werden muß, genau festzulegen, aber
im allgemeinen beträgt sie I bis 3 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes.
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Es ist notwendig, den bei der Hydrolyse gebildeten Chlorwasserstoff
zu entfernen, wenn man ein Reaktionsprodukt mit einem Erstarrungspunkt oberhalb
590 zu erhalten wünscht. Wenn der Chlorwasserstoff nicht entfernt wird, wird er
den Erstarrungspunkt des Reaktionsproduktes in gleicher Weise herabdrücken, wie
es bei Anwesenheit von Chloracetylchlorid und Chloressigsäureanhydrid der Fall ist.
Bei Ausführung dieser Hydrolyse kann das Wasser in kleinen Portionen zugefügt werden,
wobei man den Kristallisationspunkt des Reaktionsproduktes nach Zugabe einer jeden
dieser kleinen Zusätze und nach der Entfernung des Chlorwasserstoffs, der bei der
Hydrolyse gebildet wurde, prüfen kann und die Zugabe von Wasser einstellt, wenn
der Kristallisationspunkt des Reaktionsproduktes ein Maximum erreicht hat, das bei
etwa 590 liegt.
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Eine bequemere Methode zur Bestimmung der erforderlichen Zugabe an
Wasser zum Reaktionsprodukt zwecks Erhöhung des Kristallisationspunktes bis zu einem
Maximum oberhalb von etwa 590 besteht darin, daß man aus dem Reaktionsprodukt eine
kleine Probe entnimmt und die Menge Wasser bestimmt, die erforderlich ist, um den
Erstarrungspunkt dieser Probe auf einen maximalen Betrag oberhalb 590 zu steigern.
Entsprechend diesem Ergebnis wird die Gesamtmenge Wasser, die notwendig ist, um
alle hydrolysierbaren Nebenprodukte in der Gesamtmenge des Reaktionsproduktes zu
hydrolysieren, berechnet. Die Hydrolyse wird dann in der Weise ausgeführt, daß das
Wasser mit dem Reaktionsprodukt bei einer Temperatur, die den Schmelzpunkt des Reaktionsproduktes
übersteigt, d. h. oberhalb von etwa 600 und vorzugsweise in dem Gebiet von etwa
60 bis etwa I500 mit dem Wasser gemischt wird. Man kann höhere Temperaturen anwenden,
aber sie bieten keinen sichtlichen Vorteil. Der Chlorwasserstoff kann aus dem Reaktionsprodukt
nach irgendeinem geeigneten bekannten Verfahren entfernt werden, z. B. kann die
Entfernung des Chlorwasserstoffs in der Weise erfolgen, daß man sie nur durch Rühren
des Reaktionsproduktes unterstützt oder ihn aus dem Reaktionsprodukt im Vakuum entfernt.
Obgleich der Erstarrungspunkt des Reaktionsproduktes, der ein Anzeichen für seine
Reinheit ist, an einer im wesentlichen chlorwasserstofffreien Probe bestimmt wird,
braucht nicht aller Chlorwasserstoff aus dem Reaktionsprodukt in diesem Stadium
entfernt zu werden, wenn die so hergestellte Monochloressigsäure für eine Umsetzung
benutzt werden soll, bei der die Anwesenheit von freiem Chlorwasserstoff keine schädliche
Wirkung zeigt.
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PATENTANSPRCHE: I. Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung, die etwa 15 bis 750/0 Eisessig und
etwa 85 bis 25 O/o Essigsäureanhydrid enthält, in einem Temperaturbereich von etwa
70 bis etwa IIoO chloriert.