DE930514C - Verfahren zur Herstellung von Amingarn - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Amingarn Die Erfindung bezweckt die Gewinnung von Am,ingarn, welches mit sauren Wollfarbstoffen gut färbbar ist und zugleich erhöhte Naßfestigkeit aufweist.
• Mit den verschiedensten bekanntgewordenen Verfahren zur Gewinnung von Amingarn wurde eine gleichzeitige Verbesserung der Naßfestigkeit nicht erreicht.
• Es wurde nun gefunden, daß ein einwandfrei färbbares und zugleich bedeutend naßfesteres Amängarn erhalten wied, wenn Fasern aus Cellulose oder Cellulosederivaten bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Mitbenutzun=g organischer Lösungsmittel, in Gegenwart von Säureanhydriden bei neutraler bis schwach saurer Reaktion mit Carbonsäureamliden zur Umsetzung gebracht werden.
• Bei der gleichzeitigen Einwirkung von Säureamiden und Säureanhydriden kommt es zur Bindung von Aminostickstoff an Cellulose und gleichzeitig auch zur Veresterung der Cellulose. Diese Wirkung, die eine durch die Säureamide ausgelöste stärkere Beteiligung der Säureanhydride an den verwickelten chemischen Reaktionen erkennen läßt, tritt schon bei der Verwendung verhältnismäßig geringer Mengen von Säureanhydrid in Erscheinung.
• Die Reaktionsweise des vorliegenden Verfahrens unterscheidet sich durch dde erheblich leichter und stärker eintretende Acylieru.ng und Naßfestigkeitssteigerung. Der rationelle Einsatz von Säureanhydriden :bedingt tunlichst Abwesenheit von Wasser, welches daher zweckmäßig auch dem zu behandelnden Cellulosematerial rechtzeitig zu entziehen ist.
• Infolge der bei vorzugsweise unter i5o° liegenden Reaktionstemperaturen und des raschen Reaktionsablaufes werden Produkte guter mechanischer Festigkeit gewonnen, die auch eine überraschend gesteigerte Naßfestigkeit aufweisen.
• Bei der praktischen Ausführung der Erfindung kann zur Materialersparnis und -schonung so gearbeitet werden, daß das Celluloseprodukt mit dem Anwendungsgemisch, z. B. durch Tränken und Abpressen oder Abschleudern, vorteilhaft im Strang, imprägniert wird. Die Umsetzung kann dann, zweckmäßig nach Absaugen bzw. Abdestillieren von etwa störenden leicht flüchtigen Lösungsmitteln, z. B. durch Erhitzen in abgeschlossenen Druckbehältern, unter Ausschluß von Luft bzw. Sauerstoff, bewirkt werden. Bei dieser Arbeitsweise wird eine besonders rasche und intensive Umsetzung des Celluloseproduktes erzielt. Zugleich wird das Cellulosemo-lekül, da der depolymerisierende Einfluß des Lösungsmittels fortfällt und die Reaktionsdauer verkürzt wird, besonders geschont.' Gemäß der Erfindung kann auch bereits veresterte und/oder verätherte Cellulose, z. B. niedrig verätherte Benzylcellulose, zur Erzielung besonders wolleähnlicher Eigenschaften mit gutem Erfolg behandelt werden. Ebenfalls kann gleichzeitig mit der aminierenden Behandlung durch entsprechend verstärkte Acylierungsbedingungen eine weiterreichende Veresterung des Celluloseproduktes bewirkt werden. Schließlich können die Verfahrensprodukte auch noch nachträglich einer Weiterbehandlung, z. B. durch Acylierung, unterzogen werden. Beispiel 1 io g Zellwolle werden in einem Gemisch aus 5o g Fo.rmamid, 2o g Eis-sigsäure und 2o .g Essigsäureanhydrid im Rundkolben mit Steigrohr Stunden bei i15°' erhitzt, danach durch Abpressen von der Flüssigkeit befreit, anschließend erst mit Methanol, dann mit heißem Wasser erschöpfend .ausgewaschen und getrocknet. Bei völlig erhalten gebliebener Faserstruktur und -festigkeit besitzt das Material starkes Aufnahmevermögen für saure Wollfarbstoffe und hohe Naßfestigkeit. Beispiel 2 io g schwach benzylierte Cellulosefasern werden mit einem Gemisch von 2o g Harnstoff, 8o g Essigsäure und 2o g Essigsäureanhydrid im Rundkolben mit Rüc'kflußkühler 2 Stunden zum Sieden erhitzt, danach abgepreßt, mit Methanol und dann mit heißem Wasser erschöpfend ausgewaschen und getrocknet. Danach besitzt das Material starke Affinität zu Wollfarbstoffen, hohe Naßfestigkeit und auch äußerlich wolleähnlichen Charakter. Mit gleich gutem Erfolg .kann Harnstoff .durch Di-Äthyl-Harnstoff, Essigsäureanhydrid durch Buttersäureanhydrid teilweise oder ganz ersetzt werden.
• Das vorliegende Verfahren gestattet mithin, unter sehr einfachen und rationellen Bedingungen Amingarne von besonders hochwertigen Eigenschaften zu gewinnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Amingarn, dadurch gekennzeichnet, daß .man Fasern aus Cellulose oder Cellulosederivaten, gegebenenfalls unter Mitbenutzung organischer Lösungsmittel, in Gegenwart von Säureanhydriden bei neutraler bis mäßig saurer Reaktion mit Carbonsäureamiden bei erhöhten Temperaturen zur Umsetzung bringt. a.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Material mit den Reaktionsmitteln getränkt und die Umsetzung dann nach Entfernung von störenden Lösungsmitteln unter Ausschluß von Luft bzw. Sauerstoff unter ;geeigneten Druckverhältnissen, vorzugsweise in geschlossenem Gefäß, bewirkt wird.