DE923914C - Verfahren zur Gewinnung reiner Nicotinsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung reiner Nicotinsäure Bekanntlich bietet die Herstellung reiner, farbloser Nicotinsäure Schwierigkeiten. Zwar gelingt es relativ leicht, eine Säure von, gutem Schmelzpunkt durch Umkristallisieren zu erhalten. Die Entfernung gefärbter Verunreinigungen gelingt dabei aber nur mühsam, und die Aufarbeitung der Mutterlaugen bedeutet zusätzliche Arbeit.
• Es wurde nun gefunden, daß man, Nicotinsäure durch azeotrope Destillation, mit geeigneten inerten Lösungsmitteln, besonders mit Tetrahydtronaphthalin, Diphenyl, D.iphenylät'her oder Mischungen derselben, in technisch einfacher Weise völlig farblos und mit dem richtigen Schmelzpunkt erhalten kann.
• Das Verfahren läßt sich auch bei der Herstellung von reiner Nicotinsäure aus geeigneten Dicarbonsäugen, wie beispielsweise Chinol.in- und Isocinchomeronsäure, die bei höherer Temperatur durch Decarb.oxylierung in Nicotinsäure übergehen, anwenden. Beispiel i 7oo Gewichtsteile einer Mischung aus igo Gewichtsteilen D4phenyl und 51o Gewichtsteilen Diphenylü ther werden in einem Claisenkol#ben zusammen mit 73,7 Gewichtsteilen unreiner Nicotinsäure destilliert. Bis auf einen. ganz kleinen schwarzen Rückstand destilliert der ganze Blaseninhalt bei einer Temperatur von 25o° in die Vorlage über, wo die Nicotinsäure beim Erkalten farblos annähernd quantitativ auskristallisiert. Man nutscht ab und wäscht -den Nutschkuchen mit tiefsiedendem Petroläther. Nach dem Trocknen erhält man 72 Gewichtsteile farblose Nicotinsäure, vom Schmelzpunkt 236 bis 237°. Das verwendete Lösungsmittel kann nach Abtrennung von der auskristallisierten Nicoti-nsäure ohne weiteres für d:ie nächste Destillation eingesetzt werden. Beispiel e An Stelle der Nicoti.nsäure vom Beispiel. i werden ioo Gewichtsteile Chinolinsäure verwendet. Bei i3o° Blasentemperatur tritt unter lebhafter Kohlendioxydentwicklung die Bildung zier N.icotinsäure ein, die nun analog Beispiel i in reiner Form gewonnen wird. Man erhält 7o Gewichtsteile Nicotinsäure vom Schmelzpunkt 236 bis 237o.
• Beis-piel3 An Stelle dier Nicotinsäure vom Beispiel i werden ioo Gewichtsteile Isocinchomeron:säure vorgelegt. Die Bildung der Nicotinsäure findet bei einer Temperatur von 2io bis 23o° statt. Man erhältnach dem Aufarbeiten nach Beispie.1 i 64 Gewichtsteile Nicot#nsäure vom Schmelzpunkt 236 bis 237°.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI-I: Verfahren zur Gewinnung reiner Nicotins.äure, dadurch gekennzeichnet, daß man unreine Nicotinsäure, gegebenenfalls solche, die durch thermische Behandlung einer in Nicotinsäure überführbaren Pyridindicarbonsäure erhalten worden ist, einer azeotropen Destillation mit einem inerten Lösungsmittel, besonders mit Tetrahydronaphthalin, Diphenyl, D.iphenyläther oder Mischungen derselben, unterwirft und die reine Nicotinsäure .aus dem Destillat auskristallisieren läßt.