DE922885C - Verfahren zur Reinigung des bei der Herstellung von Hexachlorcyclohexan verwendeten Benzols von mitgefuehrten Eisensalzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung des bei der Herstellung von Hexachlorcyclohexan verwendeten Benzols von mitgeführten Eisensalzen Die Herstellung von H@exachlorcydohexan ienfolgt bekanntlich in der Weisc, dafä man Chlor mit Benzol unter der Einwirkung von Licht umsetzt. Bei dieser Umsetzung wird,das Benzol auch gleichzeitig als Lösungsmittel. benutzt. Wenn die Hexachlorcyelohexanherstellumg kontinuierlich erfolgt, so wird das als Lösungsmittel benutzte Benzol durch Verdampfen von dem Hlexachlorcyclohexan @abgetrennt und wieder in den Kreislauf als Reaktionskomponente bzw. Lösungsmittel zurückgeführt.
• Brei der @obienerwähnten Umsetzung von Chlor mit Benzol @entstehen durch Nehenreiaktionen geringe Mengen Salzsäure. Andererseits ist das für die Umsetzung verwendete Chlor, das in eisfernen Behältern. tnanspartiert wird, sowie das verwendete technische Benzol tetwas eisenhaltig. Deshalb ent-

  hält das verwendete Benzol nach der Abtrennung

  vom H,exachlorcyclohexan durch Verdampfung nicht

  nur Salzsäure, sondern auch Eis;ensalze, insbieson-

  dere E,isienchlorid in Form sieines Hydrates, da die

  Durchführung der Hex achlorcyc ohexandarsfieQlung

  nicht wasserfrei verläuft und das gebildete Eisen-

  chlorid mit dem vorhandenen Wasser das Hydrat

  jergibt. Der Gehalt an. derartigen Essensalzen in

  dem abdestillierben Beinzol beträgt auch nach dem

  Trocknen über Caloiumchlorid noch über ietwa 3 mg

  Eiseen jie Liter. Eis Ist nämlich nicht möglich, selbst -

  durch mehrmaliges Leiten über Chlorcalcitun das

  Hydrat vollständig zu entfernen.

  Dias Vorhandensein der Eisieins;alze in der an-

  gegebenem Menge bei der Wiederverwendung des

  B,enzols wirkt sich jedoch nachtellig aufs, da hier-

  dwTch bei der Umsetzung von Chlor mit Benzol

  SubstitutionsreaktIonen katalysiert werden, während

  jedoch hüer die Addition von Chlor an Benzol er-

  wünscht ist. Es ist deshalb notwendig, diese Eisen-

  salze vor -der Wiederverwendung dies Benzols ab-

  zutrennen.

  Diese Eisensalze, insbesondere das Eisenchlorid-

  hydrat, sind in dem Benzol nicht gelöst, sondern

  niur suspendiert. Die Verteüung in: dem Benzol

  liegt jedoch in, so feiner Form vor, daß eine Ab-

  trennung von dem Benzol durch eui zaches Filtrieren

  nicht möglich ist.

  Es wurde nun gefunden, daß man fast eisen-

  freies, weniger als etwa i mg Eisen je Liter ent-

  haltendes Benzol -erhalten kann, wenn man das

  abdestillierte, salzsäuTehaltige Benzol vor- seiner

  Wiederverwen:dnung über Stoffe mit großer Ober-

  fläche, die salzsäureheständig und mit Wasser be-

  netzbar sind, leitet.

  Derartige benetzbare und salzsäurebeständige

  Stoffe von großer Oberfläche sind unter anderem

  Glaswatte, Glaswolle, Quarzwolle, Schlackenwolle,

  Glastuch usw.

  Die -erfindungsgemäße Reinigung des Benzols

  erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß man das

  abd@estilliierte,. s,alzsäuwehaltgie und über Chlor-

  caIcnum g etro0inete Benzol, das noch mehr als etwa

  3 mg Eisen je Liter enthält, in einen Turin leitet,

  der mixt den .obenerwähnroen mit Wasser benetzbaren

  und salzsäuneheständigen Stoffern., die eine große

  Oberfläche aufweisen, gefüllt ist. Die in fein-

  verteilter Form vorliegenden Eisensalze werden wahr-

  scheinlich hüerbei vorn den genannten Stoffen auf

  Grund -einer Art Adsarption festgehalten. Die Er-

  findung soll jedoch nicht durch edenartige theore-

  tische Erläuterungen beschränkt stein. Die genannten

  Stoffe können bei einem Kreislaufverfahren mehrere

  Monate benutzt werden, ohne daß ihre reinigende

  Wirkurig nachlIeße. Sie werden .auch dann nicht

  im @eigentlichen Sinne erschöpft, -sondern sind dann

  durch mechanische Verunreinigungen -so abgenutzt,

  daß sie ausgewechselt werden, müssten.

  Das Benzol wird übler die genannten Stoffe zweck-

  mäßig mit einer solchen Geschwlndligkeit geleitet,

  daß die genannten Stoffe nicht mitgerissen werden.

  Eine Geschwindigkeit von o, i m in der Sekunde

  und darunter hat sich hierbei als vorteilhaft ier-

  wiesien. Zw@eclkmäl@ig wird das 'Bieinzol von unten

  nach hoben durch dein Turm .geleitet. Das aus. dem

  Turm abgeleitete Benzol enthält unter etwa i mg

  Eisen je Liter, meistens, jedoch unter 0,2 mg Eisen

  je Liter und darunter. Ein derartiger Gehalt an

  Eisensalzen wirkt siech bei der Wiederverwendung

  des Benzols zur Herstellung von Hiexachlorcyclo-

  hexan nicht störend aus. Das folgende Beispiel soll

  die Erfindung näher ,erläutern.

  Beispiel

  Ein von der Hexachlorcyclohexanherstellung

  stammendes, salzsäumehaltiges Benzol, das etwa

  5,6mg Eisem, je Liter enthält, wird über Calcium-

  cblorid getrocknet und dann durch -einen Glasturm

  geleitet, der 6m hoch ist und Beinen Durchmesser

  von; Zoo mm aufweist. Dieser Turm ist mit 2 kg

  Glaswatte gefüllt. Das Benzol -wird von unten nach

  oben strömend mit einer Geschwindigkeit von 700

  bis i ooo Liter Benzol je Stunde durch den Turm

  geleitet. Die Strömungsgeschwindigkeit beträgt

  unter o, i m in er Sekunde. Dias aus dem Turm aus-

  tretende. Benzol @enthält dann .höchstens o,2 mg

  Eisen: je Liter und Ist zur Wiederverwendung bei

  der Hiexachlorcyclohexanherstellung geeignet.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Reinigung des bei der Herstellung von Hexachlorcyclohexan verwendeten Benzols von mietgeführten Eisensahien, insbeson-,dere Eisenchloridhy.drat, dadurch gekennzeichnet, :daß das s.alzsäuTehaltige und Eisensalze enthaltende Benzol über salzsäurcheständige und mit Wasser benetzbare Stoffe von großer Oberfläche geleitet wird.
2. 2. Verfahren ,nach Anspruch i, dadurch ge- kennzeichnet, @daß man als salzsäurebeständige ,und mit Wässer benetzbare Stoffe von großer Oberfläche Glaswatte, Glaswolle, Quarzwolle, Schlackenwolle, Glastuch usw. verwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i iod@er 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die sialzsäurebieständigen und mit Wasser benetzbanen Stoffe von großer Oberfläche im; einen Turm füllt, durch den das. zu reinigende Benzol von unten nach loben, durchgeleitet wird. q..
4. Verfahren nach einem dar vorhergehenden Ansprüche, dadurch .gekennzeichnet, daß das Benzol mit ,solcher Geschwinchgkeit durch den Turm geleitet wird, daß die Füllstoffe nicht mitgerissen werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch q., dadurch ge- kennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des ,durchgeleiteten Benzols unter o, i m je Sekunde beträgt.