DE910100C

DE910100C - Verfahren zum Dispergieren schwer verteilbarer fester oberhalb 60íÒ schmelzender hochmolekularer Kohlenwasserstoffe

Info

Publication number: DE910100C
Application number: DEB7500D
Authority: DE
Inventors: Dr Michael Aschenbrenner; Dr Michael Jahrstorfer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1940-11-19
Filing date: 1940-11-19
Publication date: 1954-04-29

Description

Verfahren zum Dispergieren schwer verteilbarer fester oberhalb 60° schmelzender hochmolekularer Kohlenwasserstoffe Bei der katalytischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs erhält man nehen anderen Erzeugnissen sehr hochmolekulare Kohlenwasserstoffe, für die sich bisher keine hefriedigende Verwendung gefunden hat, und zwar vor allem, weil die Kohlenwasserstoffe sich mit den bekannten Dispergiermitteln nicht in feine Verteilung bringen lassen, wie es z. B. für ihre Verwendung in Textilveredlungs-, Fußhoden- und Lederpflegemitteln notwendig ist.
Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Kohlenwasserstoffe mühelos in feine Verteilung l>ringen und damit für die obengenannten Verwendungszwecke nutzt) ar machen kann, wenn man als Dispergiermittel Alkylsulfonate verwendet, die man erhält, indem man die bei der katalytischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs erhältlichen, sehr hochmolekularen Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls unter Bestrahlung mit wirksamem Licht, mit Schwefeldioxyd und Chlor behandelt, bis das Gewicht um 5 bis 400/0 zugenommen hat, und die entstandenen sulfochloridartigen Stoffe mit Alkali verseift. Auch andere schwer verteilbare feste, hochmolekulare Kohlenwasserstoffe können auf diese Weise leicht dispergiert werden.
Als Ausgangsstoffe zur Herstellung der Dispergiermittel dienen die hochschmelzenden Anteile der bei der katalytischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs erhältlichen Kohlenwasserstoffe, beispielsweise die oberhalb 600, insbesondere die oherhalh 750 schmelzenden Anteile.
Für die Behandlung mit Schwefeldioxyd und Chlor schmilzt man die Ausgangsstoffe oder löst sie in Lösungsmitteln, die sich bei der Umsetzung nicht störend verändern, z. B. in Tetrachlorkohleiistoff. Man leitet dann (am besten feinverteiltes) Gemisch von Schwefeldioxyd und Chlor ein; dabei kann man wirksames Licht zu Hilfe nehmen, z. B. das einer Quecksilberdampflampe. Die Dauer der Behandlung richtet sich nach der Arbeitstemperatur.
Da die dispergierenden Eigenschaften der Endstoffe mit der aufgenommenen Menge der beiden Gase zunächst ansteigen, dann einen Bestwert erreichen und bei weiterer Erhöhung der aufgenommenen Menge wieder sinken, ist es angezeigt, die besten Umsetzungsbedingungen jeweils durch einen einfachen Vorversuch zu ermitteln. In allen Fällen ist zur Erreichung einer guten Dispergierwirkung die Umwandlung eines wesentlichen Teiles der Ausgangsstoffe in die sulfochloridartigen Verbindungen notwendig. Nachdem die gewünschte Gewichtszunahme erreicht ist, entfernt man die Behandlungsgase und den Chlorwasserstoff durch einen Stickstoff- oder Luftstrom, destilliert gegebenenfalls das Lösungsmittel ab und behandelt das erhaltene Gemisch der sulfochloridartigen Stoffe mit wäßriger Alkalilauge.
Die so gewonnenen Erzeugnisse sind imstande. die drei- bis fünffache Menge schwer verteilbarer fester, oberhalb 60° schmelzender, hochmolekularer Kohlenwasserstoffe zu dispergieren, insbesondere die als Ausgangsstoffe dienenden Kohlenoxydhydrierungsprodukte. Silan hat hierbei den Vorteil, daß es nicht notwendig ist, die sauren Bestandteile abzutrennen. Vielmehr können die bei der Behandluifg mit Schwefeldioxyd und Chlor erhaltenen Erzeugnisse, die je nach den Arbeitsbedingungen noch größere Mengen der Kohlenwasserstoffe enthalten können, unmittelbar nach dem Verseifen verwendet werden.
Es ist zwar bekannt, hochmolekulare Paraffinkohlenwasserstoffe der Einwirkung von Schwefeldioxyd und Halogen auszusetzen und mit den daraus hergestellten Sulfonaten flüssige und feste Kohlenwasserstoffe zu dispergieren. Ebenso ist es bekannt, flüssige Kohlenoxydhydrierungsprodukte in der gleichen Weise zu sulfochlorieren und zu verseifen. Indessen kann man mit diesen Sulfonaten keine hochmolekularen festen, oberhalb 600 schmelzenden Kohlenwasserstoffe in befriedigender Weise dispergieren.
Beispiel I 40 Teile eines durch Hydrierung von Kohlenoxyd gewonnenen, bei I00° schmelzenden Gemisches hochmolekularer Kohlenwasserstoffe werden mit 10 Teilen des unten beschriebenen 1ispergiermittels verschmolzen und mit 150 Teilen heißen Wasser emulgiert. Man erhält eine sehr gleichmäßige, feine, beständige Emulsion.
Zur Herstellung des Dispergiermittels werden 100 kg des obengenannten Gemisches hochmolekularer Kohlenwasserstoffe geschmolzen. In die Schmelze leitet man unter Bestrahlung mit einer Quecksilberdampflampe bei IOO° stündlich 10 m3 Schwefeldioxyd und 15 m3 Chlor ein. Nach I Stunde hat das Gewicht um 12 01o zugenommen.
Man vertreibt nun die Gase durch einen Stickstoffstrom und verseift mit wäßriger Kalilauge.
Beispiel 2 50 Teile des in Beispiel I genannten Kohlenwasserstoffgemisches werden mit 10 Teilen des unten beschriebenen Dispergiermittels verschmolzen und mit 180 Teilen heißem Wasser emulgiert.
Man erhält eine sehr beständige Emulsion.
Das Dispergiermittel wird folgendermaßen hergestellt: In eine Lösung von 100 kg des in Beispiel I genannten Ausgangsstoffs in 500 kg Tetrachlorkohlenstoff leitet man bei 500 unter Bestrahlung mit kurzwelligem Licht stündlich je 10 ms Schwefeldioxyd und Chlor ein, bis die Gewichtszunahme 27 % beträgt; dies ist nach etwa 1/2 Stunde der Fall. Man destilliert das Lösungsmittel ah und verseift mit Kalilauge.
PATENTANSPRUC11 : Verfahren zum Dispergieren schwer verteilharer fester, oberhalb 600 schmelzender, hochmolekularer Kohlenwasserstoffe, insbesondere solcher aus der katalvtischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel Alkylsulfonate verwendet, die man erhält, indem man die bei der katalytischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs erhältlichen, sehr hochmolekl aren Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls unter Bestrahlung mit wirksamem Licht, mit Schwefeldioxyd und Chlor behandelt, bis das Gewicht um 5 bis Ao°/o zugenommen hat, und die entstandenen sulfochloridartigen Stoffe mit Alkali verseift..

Claims

Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 046 ogo, Re 20 968; italienische Patentschrift Nr. 371 571.