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Verfahren zur Herstellung matter Kunstseide aus Viscose Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung matter Kunstseide - oder auch anderer
matter Gebilde aus Viscose. Das Wesen der Erfindung ist erstens in dem Zusatz einer
Terpenverbindung zur Phenol-Factis-Lösung zu sehen sowie zweitens darin, daß a)
Factis hier als Emulgator wirken kann, jedoch nicht in jeder Form, sondern nur in
gelöster, und des weiteren nicht in jeder Lösung, sondern nur in einer ganz bestimmten
Lösung; diese Lösung muß mit einem richtigen Lösungsmittel für festen Factis, nicht
mit einem Lösungsmittel, das nur imstande ist, gelösten Factis in Lösung zu halten,
hergestellt sein, b) Terpentin die Umsetzung des Kresols mit dem Natron der Viscose
verzögert bzw. das Terpentin als Hilfsmittel bei der Emulgierung der Paste mit Viscose
wirkt.
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Der Sinn des Verfahrens liegt darin, das Titandioxyd in einem Kohlenwasserstoff
so fein zu emulgieren, daß nach Vermischung dieser feinen Emulsion mit Viscose ein
Absitzen von Titandioxyd in der Viscose nicht erfolgt. Dies wird dadurch erreicht,
daß man. Factis zusetzt, und zwar in einem ganz besonderen, für die Zwecke dieses
Verfahrens bisher nicht benutzten Lösungsmittel.
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Gegen alle normalen Regeln wird dazu das mit dem Natron der Viscose
sich umsetzende Kresol verwendet und die dadurch auftretende Störung durch einen
Terpentinzusatz beseitigt.
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Die Durchführung des Verfahrens gestaltet sich beispielsweise wie
folgt: Es werden 8o kg Paraffinöl mit 15 kg Erdnußöl vermischt und bei einer
Temperatur von 5o bis 6o° mit 2,5 kg Chlorschwefel etwa zwei Stunden behandelt.
Die gebildete Salzsäure wird durch Absaugen entfernt.
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Sodann werden der geschwefelten Ölmischung 5 kg Kresol und 15 kg Terpentinöl
beigemischt. Von dieser fertigen Ölmischung werden 400 g Öl mit 6oo g Titandioxyd
homogenisiert und nach dem Homogenisieren mit Zoo kg Viscose vermischt und dann
in bekannter Weise auf Fäden oder Filme verarbeitet.
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Dieses Ausführungsbeispiel zeigt die Unterschiede der neuen Arbeitsweise
gegenüber dem bekannten Stand der Technik.
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Es ist bekannt, zur Herstellung stark matter Kunstseide dem Kunstseidefaden
feste Körper, z. B. Metallverbindungen, dadurch einzuverleiben, daß man der Spinnmasse
diese festen Körper zusetzt, die dann beim Spinnprozeß im Faden verbleiben und dem
Faden das matte Aussehen verleihen.
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Am bekanntesten und meisten geübt wird dieses Verfahren durch Zusatz
von Titandioxyd zur Spinnmasse. Große Schwierigkeiten bereitet dabei aber die feine
Verteilung
des Titandioxydes, selbst wenn dieses in ganz feiner
=Körmmg- von etwa i ,u und darunter verwendet wird. =Das Titandioxyd hat infolge
seines höheren' spezifischen Gewichtes gegenüber der, Spinnmasse das Bestreben,
zu Boden zu sinken, wodurch die gleichmäßige Verteilung bzw. die Beständigkeit derselben
vereitelt wird.
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Speziell bei der Herstellung von matter Viscoseseide hat man daher
versucht, das Titandioxyd zugleich mit anderen flüssigen Hilfsmitteln in der Viscose
zu verteilen und durch Benutzung des-Hilfsmittels als Träger für das Titandioxyd
ein Absitzen desselben zu verhindern.
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Zu diesem Zwecke sind die verschiedensten Öle vorgeschlagen worden,
mit welchen das Titandioxyd vor .der Vermischung mit der Viscose homogenisert werden
soll. Hierbei stellt sich aber heraus, daß an Olsubstanzen ziemlich große Quantitäten
erforderlich sind, wenn man eine einwandfrei fließende Titandioxyd-01-Mischung erzielen
will, die zur Herstellung einer brauchbaren Viscoseemulsion erforderlich ist. Trotzdem
führt aber dieses Verfahren auch noch nicht zu einer befriedigenden Lösung, da auch
hier noch leicht ein Absitzen des Titandioxydes erfolgt, selbst bei Zusatz von Emulgätoren,
wie Türkischrotöl.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, statt Öl Kohlenwasserstoffe als
Träger für das Titandioxyd zu verwenden und diesen zur Erzielung guter Dispergier-
und Homogenisierfähigkeit sulforiertes Mineralöl beizumischen. Dieses Verfahren
hat sich an sich gut bewährt, da es - nicht allein homogene Titan-Kohlenwasserstoff-Mischungen
schon mit geringen Mengen an Kohlenwassertoffen ergibt, sondern auch einwandfrei
haltbare Viscoseemulsionen herzustellen gestattet.
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Endlich ist schon vorgeschlagen worden, zur Herstellung künstlicher
Gebilde von mattem Aussehen aus Viscose eine solche Viscose zu verarbeiten, welcher
man Factis in gelöster Form beigemischt hat.
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Bei der neuen Erfindung handelt es sich dagegen nicht um den Ersatz
der bekannten Dispersionsmittel durch ein gleichwertiges anderes, sondern es handelt
sich, wie eingangs ausgeführt, um die Herstellung einer Titandioxyd-01-Emulsion,
die ihrerseits unter Verhinderung von Klumpenbildung in der Viscose zerteilt wird;
denn es wurde erkannt, daß dann, wenn man das geschwefelte 01 vor dem Schwefeln
mit dem Kohlenwasserstoff vermischt, so daß die Bildung des festen Factis nicht
eintritt, und man die Factisausscheidung auch bei weiteren Operationen verhindert,
dem-Kohlenwasserstoff eine hervorragende Dispergierkrafterteiltwird, so daß die
Kohlenwasserstoff-Factis-Mischung zur Herstellung einer homogenen, fließenden Titandioxyd-Kohlenwasserstoff-Mischung
schon bei Verwendung geringer Mengen der Flüssigkeit gut geeignet ist.
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Da der Factis naturgemäß zur Bildung fester Ausscheidungen :neigt,
die in der Viscose zur Klumpenbildung führen und den Spinnprozeß vereiteln würden,
so hat es sich als erforderlich gezeigt, der Kohlenwasserstoff-Factis-Mischung ein
Lösungsmittel beizufügen, als welches sich z. B. Kresol als geeignet erwiesen hat.
Dieses bildet mit dem Factis eine Art kolloider Lösung, .die jedoch durch die alkalische
Viscose wieder zerlegt wird.
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Es hat sich nun-in überraschender Weise gezeigt, daß durch Zugabe
einer Terpenv erbindung, z. B. Terpentin, eine Schutzwirkung erzielt wird, durch
welche die Zerlegung verhindert oder zum mindesten verlangsamt wird, so daß eine
Ausscheidung von Factis in störender Form vermieden wird. Für die Praxis ist es
vorteilhaft, den Kohlenwasserstoff, der den eigentlichen Träger für das Titandioxyd
abgibt, dem 01 vor der Schwefelung zuzusetzen. Der phenolartige Körper sowie
die Terpenverbindung wird erst nach der Schwefelung zugegeben.
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Während nun .der Kohlenwasserstoff allein, selbst wenn -man große
Quantitäten davon verwendet, auch bei Zusatz von in Benzin gelöstem Factis, mit
dem @Titandioxyd eine zur Emulgierung mit Viscose geeignete Mischung nicht ergibt,
erhält man mit den oben beschriebenen Mitteln mit geringen Mengen leicht gut emulgierbare
Titandioxydpasten.
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Von ganz besonderer Bedeutung ist dabei die Möglichkeit der Verwendung
geringer Flüssigkeitsmengen, da größere Zusätze von Flüssigkeiten, die sich auch
im Faden abgeschieden wiederfinden, die Eigenschaften der Fäden ungünstig beeinflussen
und trotz scheinbar gutem Arbeitsvorgang das ganze Verfahren wertlos machen. Erst
durch die Möglichkeit der Herabsetzung des zur Einführung des Titandioxydes benötigten
Hilfsstoffes gestaltet sich das Herstellungsverfahren matter Seide durch Erzielung
eines in seinen Eigenschaften guten Produktes rationell und dadurch technisch wertvoll.
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Während eine Titankohlenwasserstoffpaste, die mit sulfoniertem Mineralöl
hergestellt wurde, bei der Verarbeitung einer Viscoseemulsion durch Einwirkung des
sulfonierten Mineralöles eine etwas gelblich gefärbte Kunstseide ergibt, erhält
man nach dem neuen Verfahren bedeutend weißere Fäden, was für manche Zwecke von
besonderem Vorteil ist, da man eine stärkere Bleiche erspart.