DE90096C

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Publication number: DE90096C
Application number: DENDAT90096D
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KAISERLICHES

PATENTAM'

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. Februar 1895 ab.

Während es nicht gelungen war, das Resorcin der Naphtalinreihe aus m - Sulfosäuren des Naphtalins oder der Naphtole in der Alkalischmelze zu erhalten, konnte diese Verbindung in der Weise erhalten werden, dafs die ß_x-Amido-a₂-naphtol-a₄-sulfosäure oder die aus letzterer Säure durch Erhitzen mit Wasser auf etwa 180 bis 210⁰ zunächst entstehende Naphtoresorcin - α - sulfosäüre mit verdünnten Mineralsäuren auf etwa 235° erhitzt wird.

Es hat sich nun weiter gezeigt, dafs auch andere Sulfosäuren des Naphtoresorcins beim Erhitzen mit wasserhaltigen Mineralsäuren auf höhere Temperaturen ihre Sulfogruppen unter Uebergang in Naphtoresorcin verlieren. Eine solche Säure ist die leicht zugängliche, in der Patentschrift Nr. 79054 beschriebene und dort als »Gelbsäure« bezeichnete Dioxynaphtalindisulfosäure, deren Constitution bislang unbekannt war und für die durch diese Ueberführbarkeit in das m - Dioxynaphtalin die m-Stellung der beiden Hydroxylgruppen mit Sicherheit erwiesen wird. Zur Darstellung des Naphtoresorcins wird die Gelbsäure oder eines ihrer Salze mit verdünnten Mineralsäuren auf Temperaturen über 21 ο ° erhitzt. Geht man mit der Temperatur nur auf 200 bis 210⁰, so wird aus der Gelbsäure nur eine Sulfogruppe abgespalten, und es resultirt eine Naphtoresorcinmonosulfosäure. Man kann daher zur Darstellung des Naphtoresorcins auch von letzterer Säure ausgehen und diese mit verdünnten Säuren auf über 210⁰ erhitzen.

Beispiele: Beispiel I.

ι Theil Gelbsäure wird mit 5 Theilen 5 procentiger Schwefelsäure 6 Stunden in einem im Oelbade sitzenden Autoclaven auf 235° (Temperatur im Öelbade) erhitzt. Der Inhalt des Autoclaven besteht dann aus einer oberen wässerigen und einer öligen Schicht. Es wird so viel heifses Wasser zugesetzt, dafs nur noch eine geringe Menge schwarzes Harz ungelöst bleibt, die Lösung kalt filtrirt und das Filtrat mit Aether ausgeschüttelt. Der Aether wird abdestillirt,. wobei das Naphtoresorcin als fast farbloses OeI zurückbleibt, das langsam strahlig krystallinisch erstarrt.

Beispiel II.

Gelbsäure wird mit 5 Theilen 5 procentiger Schwefelsäure nur auf etwa 210⁰ 4 Stunden lang erhitzt, die Reactionsmasse mit Kalk neutralisirt, die Lösung vom Gyps abgesaugt und mit Sodalösung zur Ausfällung des Calciums versetzt. Nach der Filtration wird durch Eindampfen der erhaltenen Lösung das Natriumsalz der Monosulfosäure erhalten. Dieselbe wird nach Beispiel 1 durch Erhitzen mit 5 procentiger Schwefelsäure auf circa 2 3 5 ° in das Naphtoresorcin übergeführt.

An Stelle der verdünnten Schwefelsäure können .auch andere wasserhaltige Säuren Verwendung finden.

Claims

Pa tent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Naphtoresorcin, darin bestehend, dafs man die Gelbsäure des Patentes Nr. 79054 oder die daraus durch Erhitzen mit verdünnten Säuren auf etwa 2io° zunächst entstehende Monosulfosäure oder die Salze dieser Säuren mit wasserhaltigen Säuren auf Temperaturen über 210⁰ erhitzt.