DE898894C - Verfahren zur Gewinnung niedrigermolekularer Polyaethylenglykole oder einfacher AEthylenglykole aus hoehermolekularen Polyaethylenglykolen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung niedrigermolekularer Polyaethylenglykole oder einfacher AEthylenglykole aus hoehermolekularen Polyaethylenglykolen

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DE898894C
DE898894C DEB7219D DEB0007219D DE898894C DE 898894 C DE898894 C DE 898894C DE B7219 D DEB7219 D DE B7219D DE B0007219 D DEB0007219 D DE B0007219D DE 898894 C DE898894 C DE 898894C
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glycols
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02—Ethers
    • C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C07C43/04—Saturated ethers
    • C07C43/13—Saturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C43/135—Saturated ethers containing hydroxy or O-metal groups having more than one ether bond

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung niedrigermolekularer Polyäthylenglykole oder einfacher Äthylenglykole aus höhermolekularen Polyäthylenglykolen Blei der Herstellung von Äthylenglyko,l durch Anlagerung von Wasser an Äthylenoxyd treten als Nebenprodukte Poflyäthylenglykole, wie Diäthylenr glykol, Triäthylenglykol und höhere Äthylenglykole auf.
  • Es wurde nun gefunden, daß man durch Erhitzen der Poilyäthylenglykoile mit Wasser unter Druck eine Aufspaltung zu niedrigermolekuljaren Polyäthylenglyko,lent oder Äthylenglykol selbst erzielen kann. Man verwendet zu diesem Zweck vorteilhaft eine größere Wasseirmenge als sie rechnungsmäßig erforderlich ist, am- besten eine gegenüber den Pb.lyäthylenglyko,len gewichtsmäßig überwiegende Menge. Geeignete Temperaturen sind solches zwi-
    schen i2o und! 35o°, die entsprechend der Dampf-
    txnsion Drücke von etwa 2 bis, i 7o kg/cm2 bedingen.
    Zweckmäßig wird in einem schwach sauren
    pH-Bereich, zwischen 5 und 7, gearbeitet, um un-
    erwünschte Nebenreaktionen, wie die Bi1,dung von
    Dioxan und höherkondensierten Prod'ukten;, zurück-
    zUdrängen oder zu vermeiden. Das. Verfahren kann
    diskontinuierlich oder kontinuierlich ausgeführt
    werden.
    Die in den Beispielen angegebenen Teile- sind
    Gewichttstei(le.
    B,eispiel i
    Eine Mischung aus. 5oo Teilen. D@iäthylemglyko,1
    und iooo Teilern. Wasser wird durch Zugabe- von
    Phosphorsäure auf ennen pH-Wert von 6,6 eingestellt und in eineue Druckgefäß 48 Stunden lang auf 300° erhitzt. Das eingedampfte, durch Zugabe von Natronlauge neutralisierte Umsetzungsgemisch enthält 59o% Monoäthylenglykol, im übrügen Diäthylenglyko,l, geringe: Mengen Dioxan, und ein: öliges, schwer destillierbares Produkt.
  • Beis.pi;al2 Ein Gemisch aus 5oo Teilen Tr@iäthylanglyko,l und looia Teilen Wasser wird durch Zugabei von Schwefelsäure warf einen pH-Wert von 6,5 eingestellt. Die Mischung wird 45 Stunden lang in einem Druckgefäß auf 3,10° erhitzt. Nach Neut,ra.lisation der Schwefelsäure durch Alkali und Eindampden der Lösung wird ein: Gemisch erhalten, das 410% Mo@noäthylenglykol und 2917o Diäthylenglykol, daneben unverändertes Triäthylenglykol und etwas wasserunlösliches Öl enthält.
  • Beiispiel 3 Durch einen druckfesten Reaktionsraum pumpt man fortlaufend eine Mischung aus. 1 Teil Triäthylenglykol und 4 Tefen Wasser, diel mit Phosphorsäure auf einen p,1-Wert von 5,6 eingestellt wird-, und erhitzt auf -goo°. Hierbei werden 2o % des Triäthylenglyköls in Monoäthylenglykol umgewandelt.
  • _ Beispiel ¢ In einem Druckgefäß wird die Mischung aus 5oo Teiflen; Triäthylenglykol und 2ooo Teilen Wasser bei einem pH-Wert von 7,0 etwa 20( Stun den lang auf 28o° erhitzt. Die Mischung wird durch Eindampfen von nicht umgesetztem Wasser befreit, und man erhält ein Gemisch, das 21% Äthylenglyko-l und 33 % Diäthylenglykal enthält. Der Rest besteht im wesentlichen aus nicht umgesetztem Triäthylenglylcoil und kleiner> Mengen eines Öls unbekannter Zusammensetzung.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung niedrigermoleku.larer Polyäthylenglykolle oder einfacher Äthylenglykole aus höhermolekularen Polyäthylenglykolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Poilyäthylenglyko-le bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit Wasser behandelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem pH-Bereich zwischen, 5 und 7 arbeii@tet.
DEB7219D 1941-12-05 1941-12-05 Verfahren zur Gewinnung niedrigermolekularer Polyaethylenglykole oder einfacher AEthylenglykole aus hoehermolekularen Polyaethylenglykolen Expired DE898894C (de)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0075951A1 (de) * 1981-09-30 1983-04-06 Union Carbide Corporation Herstellung von Monoäthylenglykol und Äthanol durch Hydrogenolysieren von Polyäthylenglykolen
EP0075936A1 (de) * 1981-09-30 1983-04-06 Union Carbide Corporation Verfahren zur selektiven Herstellung von Monomethyläther des Monoäthylenglykols mit gleichzeitiger Miterzeugung von Monoäthylene glykol und Ethanol
EP0075952A1 (de) * 1981-09-30 1983-04-06 Union Carbide Corporation Hydrogenolisierungsverfahren zur Herstellung von Monomethyläther des Monoäthylenglykols, Monoäthylenglykol und Äthanol
EP0076461A1 (de) * 1981-09-30 1983-04-13 Union Carbide Corporation Hydrogenolyse von Polyäthylenglykolen für die Herstellung von Monoalkyläther des Monoäthylenglykols, von Monoäthylenglykol und von Äthanol
EP0577972A1 (de) * 1992-07-10 1994-01-12 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von 1,3-Propandiol

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