DE895501C

DE895501C - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Verformen, insbesondere Verspinnen organischer Hochpolymerer aus dem Schmelzfluss

Info

Publication number: DE895501C
Application number: DEP5176A
Authority: DE
Inventors: Emil Baumann; Alfred Dr Friederich; Robert Dr Zoller
Original assignee: Phrix Werke AG
Current assignee: Phrix Werke AG
Priority date: 1949-12-05
Filing date: 1951-03-03
Publication date: 1953-11-02
Also published as: NL75978C; BE499182A; FR62237E; FR1026472A; DE887691C; CH290224A

Description

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Verformen, insbesondere Verspinnen organischer Hochpolymerer aus dem SdZmelzfluß Durch das Patent 887 691- ist ein Verfahren bekanntgeworden, welches es gestattet, beliebig große Mengen organischer Hochpolymerer über einen längeren Zeitraum vor dem Verspinnen im geschmolzenen Zustand zu belassen, dadurch, daß man die Menge des Polymerisats oder Polykondensats nach beendeter Bildung auf eine Temperatur wenig höher als der Schmelzpunkt abkühlt und erst auf dem Transport zur Spinndüse auf die zweckmäßige Spinntemperatur erhitzt. Auf diese Weise gelingt es, die mit steigender Temperatur über dem Schmelzpunkt rasch zunehmende Depolymerisation des Schmelzgutes zu verhindern und eine Entgasung der Schmelze in kleinen Portionen unmittelbar vor dem Verspinnen zu vermeiden.
Bei gewissen Hochpolymeren, insbesondere dem Polykondensat der a-Aminocapronsäure, läßt sich aber bekanntlich die Kondensation nicht vollständig zu Ende führen, vielmehr bleiben neben dem Polykondensat stets niederpolymere Anteile in der Schmelze zurück, welche bei der weiteren Verarbeitung des Spinngutes besonders für textile Zwecke sich störend bemerkbar machen. Es ist daher bekannt, solche Schmelzen vor dem Verspinnen durch längere Einwirkung von Unterdruck im Autoklav von diesen niedermolekularen Anteilen zu befreien.
Es wurde nun gefunden, daß man die hierfür er= forderliche Zeit erheblich herabsetzen kann und die Wirkung -des Vakuums verbessern kann, wenn die Entfernung der niedermolekularen Anteile aus solchen Schmelzen nicht im Autoklav (Polymerisationsbehälter) selbst, sondern unmittelbar nach Beendigung der Polykondensation in dem gemäß dem Patent 887 691 vorgesehenen Sammelbehälter vorgenommen wird, ehe der Inhalt .dieses Behälters weiter abgekühlt wird. Durch eine zweckmäßige Formgebung dieses Sammelbehälters, derart, daß eine möglichst große Oberfläche der Flüssigkeit im Verhältnis zu ihrem Volumen entsteht, läßt sich die Zeitdauer der Evakuierung in diesem Behälter gegenüber der für den gleichen Vorgang im Autoklav erforderlichen Zeit beträchtlich herabsetzen. Ein weiterer Vorteil ergibt sich dadurch, daß der Autoklav selbst nach der Entleerung seines Inhalts in den Zwischenbehälter sofort wieder für eine neue Beschickung zur Verfügung steht.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens ist als Beispiel und schematisch in den Fig. i und 2 im Aufriß bzw. im Schnitt wiedergegeben.
,i bezeichnet den Polymerisations- bzw. Druckbehälter (Autoklav), in welchem die Bildung des Polymerisats bzw. Polykondensats vorgenommen wird. Unmittelbar nach Beendigung des Prozesses wird der gesamte Inhalt des Behälters nach Öffnung des Ventils 2 bzw. 2' in einen der beiden Behälter 3 bzw. 3' entleert. _ Die beiden Behälter sind zweckmäßig als lange, zylindrische Rohre mit annähernd horizontaler Achse und kreisförmigem, elliptischem oder parabolischem Querschnitt ausgeführt und mit einem Heizmantel 4, 4' umgeben, in dessen Ringraum eine Wärmeübertragungsflüssi:gkeit oder der Dampf eines Heizmittels zirkuliert bzw. kondensiert. Querschnitt und Länge dieser zylindrischen Behälter, Rinne genannt, sind so gewählt, daß die Flüssigkeit im Behälter eine möglichst große Oberfläche im Verhältnis zum Inhalt erhält, wenn diese Rinnen nicht höher als etwa zur Hälfte des Querschnittes gefüllt werden. Diese Absicht wird erreicht, wenn die Länge der Rinne mindestens das 5fache, vorzugsweise aber das io- bis lofache des Durchmessers beträgt. Im Scheitel jedes dieser Rohre befindet sich ein Evakuierstutzen 5, 5', welcher dazu dient, die in den Rinnen befindliche Flüssigkeit dem Unterdruck auszusetzen und dadurch die niederpolymeren Anteile der Schmelze aus ihr zu entfernen.
Unterhalb der beiden zylindrischen Behälter befindet sich ein langgestreckter Körper von nahezu zylindrischem Querschnitt, der sogenannte Spinnbalken 6, welcher im wesentlichen aus einem durch Dampf oder Flüssigkeit beheizten Rohr 7 für die Zuleitung der Spinnflüssigkeit mit Abzweigen 8, 8' zu den Spinnpumpen 9, 9' . . . besteht, die durch Ventile zo, io' , .. abgesperrt werden. Von den Spinnpumpen führen Leitungen i i, i i' . . . zu den einzelnen Spinnstellen 12, i2' ... Der Spinnbalken ist über Absperrventile 13, 13' und 14, 14' von beiden Enden her an die Rinnen angeschlossen und steht abwechselnd mit einer von beiden in Verbindung. Beispiel Nach Beendigung der Polykondensation befinden sich in dem Druckbehälter 135o kg des Polykondensats der s-Aminocapronsäure bei einer Temperatur von 25o°. Man bringt auf den Behälter einen Überdruck von 5 atü reinsten Stickstoffes, wodurch sich sein Innalt nach Öffnendes Ventils :2 im Zeitraum von 15 Minuten in den Behälter 3 entleert, wobei die Temperatur im Heizmantel des Behälters ebenfalls. auf 25o° eingeregelt ist. Nach beendeter Entleerung ist die Rinne etwa zur Hälfte ihres Querschnitts gefüllt. Man setzt nun die Schmelze in der Rinne für eine Zeitdauer von 5 Stunden einem absoluten Druck von 8 mm Hg aus, wobei 22, kg niederpolymere Anteile ausi der Schmelze abgeschieden und kondensiert werden. Hierauf kühlt man .die Flüssigkeit rasch bis auf eine Temperatur von 225° ab, die innerhalb von 11/z Stunden erreicht und weiterhin --genau eingehalten wird. Nach .einem weiteren Zeitraum von 3 bis 30 Stunden, je nach der Spinngeschwindigkeit und damit dem Verbrauch der Schmelze an den Düsen, öffnet man die Ventile i3 und 14, nachdem man zuvor auf den Behälter 3 einen Überdruck von 3 atü Schutzgas aufgebracht hat. In dem Mantel des Spinnbalkens 6 befindet sich ein Wärmeübertragungsmittel, durch welches die Schmelze auf dem Weg über die Spinnpumpen zur Düse auf die Spinntemperatur von 265° beim Austritt aus der Düse erwärmt wird. Nach dem Leerspinnen des Behälters 3 erfolgt dass Umschalten auf den Behälter 3', mit dessen Inhalt inzwischen auf die gleiche Weise, wie oben beschrieben, verfahren wurde.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum kontinuierlichen Verformen, insbesondere Verspinnen organischer Hochpolymerer aus dem Schmelzfluß, welche noch niederpolymere Anteile enthalten, nach Patent 887 691, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut nach Beendigung .der Polymerisation bzw. Polykondensation in einen Sammelbehälter abgelassen, dort bei der Endtemperatur. der Polykondensation evakuiert, hierauf bis nahe an den Schmelzpunkt abgekühlt und unmittelbar vor dem Verspinnen in der Spinnvorrichtung auf die erforderliche Spinntemperatur erhitzt wird.
2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch'i, bestehend aus einem Druckbehälter (i), zwei oder mehreren Zwischenbehältern (3, 3'), einer beheizten Spinnvorrichtung (6) mit einem zentralen Rohr (7) für den Transport oder Schmelze zu den Abzweigen der Spinnstellen, den .einzelnen Spinnpumpen (9) und den Spinnvorrichtungen mit Düsen (i2) sowie Absperrorganen (i3, i4.) zwischen den einzelnen Zeilen der Vorrichtung.
3. Vorrichtung nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenbehälter (3, 3') eine annähernd horizontaleLängsachse besitzen. q.. Vorrichtung nach Ansprüchen a und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Druckbehälter (3, 3') ein Vielfaches, mindestens das 5fache, vorzugsweise das zo- bis aofache ihres Durchmessers beträgt.