DE889448C - Verfahren zur Herstellung von neuen 6-Halogenphenyl-3-pyridazonen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von neuen 6-Halogenphenyl-3-pyridazonenInfo
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- DE889448C DE889448C DEST3695A DEST003695A DE889448C DE 889448 C DE889448 C DE 889448C DE ST3695 A DEST3695 A DE ST3695A DE ST003695 A DEST003695 A DE ST003695A DE 889448 C DE889448 C DE 889448C
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Description
- Verfahren zur Herstellung von neuen 6-Halogenphenyl-3-pyridazonen Die Erfindung betrifftneue 6-HalogenphenY1-3-pyridazone der Formel und ihre Herstellung. In der Formel bedeutet Ar ein durch i oder 2 Halogenatome substituiertes Phenylradikal und R und R' Wasserstoff oder niedrigmolekulare Alkylreste. Diese neuen Substanzen sind als chemotherapeutische Mittel brauchbar; insbesondere sind sie als Amöbicide wertvoll. Das Halogenatom oder die Halogenatome in dem 6-Halogenphenylradikal können eines der vier Halogene, nämlich Fluor, Chlor, Brom oder Jod sein. Wenn z Halogenatome in dem Ring vorhanden sind, so können sie identisch oder verschieden sein. R und R' können gleichfalls identisch oder verschieden sein; es kann z. B. R Wasserstoff und R' eine niedrigmolekulare Alkylgruppe bedeuten, Unter einer solchen soll eine mit 6 Kohlenstoffatomen oder weniger verstanden sein.
- Als erfindungsgemäße neue Verbindungen seien beispielsweise die folgenden erwähnt: 6-(4'-Chlorphenyl)-3-pyridazon; 6-(3',4'-Dichlorphenyl)-3-pyridazon; 6-(4'-Bromphenyl)-3-pyridazon; 6-(4'-jodphenyl)-3-pyridazon; 6-(3',4'-Dichlorphenyl)-5-methY1-3-pyridazon; 6- (3'. 4'-Dichlorphenyl) - 4 - methyl - 3 - pyridazon; 6-(4'-Fluorphenyl)-3-pyridazon; 6-(3', 5'-Dijodphenyl)-3-pyridazon; 6-(3'-Chlor-4'-bromphenyl)-3-pyridazon; 6 - W, 4'- Dichlorphenyl) - 4 - äthyl - 3 - pyridazon; 6-(3',4'-Dichlorphenyl)-4,5-dünethY1-3-pyridazon und 6-(3', 4'-Dichlorphenyl)-5-butY1-3-pyridazon.
- Diese neuen Verbindungen werden hergestellt, indem man eine y-Ketosäure der Formel Ar-CO-CH (R')-CH (R)-COOH mit Hydrazin unter alkalischen Bedingungen kondensiert und das entstehende 6-I-IalogenphenY1-4, 5-dihydro-3-pyridazon der Formel mit Brom dehydriert.
- Das Ausgangsmaterial wird durch Friedel-Crafts-Synthese aus einem halogenierten Benzol und Bernsteinsäureanhydrid oder einem alkyherten Bernsteinsäureanhydrid hergestellt und ergibt eine substituierte Benzoylpropionsäure, Ar - C 0 - CH (R') - CH (R) - C 0 0 H . Wenn bei der Friedel-Crafts-Umsetzung ein unsymmetrisch alkyliertes Bernsteinsäureanhydrid verwendet wird, so wird eine Mischung von zwei isomeren Benzoylpropionsäuren gebildet. Diese können gewöhnlich durch fraktionierte Kristallisation entweder in diesem Stadium oder später bei der Synthese der entsprechenden Pyridazonderivate getrennt werden.
- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel i a) ß-(3, 4-Dichlorbenzoyl)-propionsäure. Eine Suspension aus no g (1,2 Mol) gepulvertem Bernsteinsäureanhydrid in 45o cem technischem 950/,)igem o-Dichlorbenzol wurde unter Rückfluß kräftig gerührt, dann wurden 325 9 (2,4 MOI) gepülvertes wasserfreies Aluminiumchlorid sehr rasch zugegeben. Die exotherme Reaktion verursachte einen Temperaturanstieg auf etwa 7o'; es wurde viel Chlorwasserstoff gebildet. Die Mischung wurde i Stunde bei etwa 65' gehalten, dann abgekühlt und auf etwa 2 kg Eis gegossen. Das Ganze wurde mit konzentrierter Salzsäure stark sauer gemacht und zur Entfernung von überschüssigem o-Dichlorbenzol der Wasserdampfdestillation unter-' worfen. Das Destillat wurde abgekühlt und die feste Substanz filtriert, in überschüssiger heißer konzentrierter Natriumbicarbonatlösung bei pjl 8 aufgelöst und mit Aktivkohle verrührt. Dann wurde die Lösung mittels einer Filterhilfe filtriert. Die rohe ß-(3, 4-Dichlorbenzoyl)-propionsäure fiel nach dem Ansäuern der geklärten Lösung aus. Die Substanz wurde filtriert, mit kaltem Wasser gewaschen, zweimal aus Alkohol umkristallisiert und ergab 170,0 9 fl-(3, 4-Dichlorbenzoyl)-propionsäure vom F. = 166 bis 167'. Die Struktur der Verbindung wurde durch die Bildung von 3, 4-Dichlorbenzoesäure nach der Oxydation mit Kaliumpermanganat bestätigt.
Analyse: C"H,0,Cl,; berechnet: C48,6i; H3,26; C128,70, gefunden: C48,54; H3,o8; C128,45. Analyse: C"HCl,N,0; berechnet: C49,4I; H3,32; C129,17, gefunden: C49,35; H3,05; C129,30. Analyse: C"H"Cl,N,0; berechnet: C 49,82; H 2,51; N 11,62, gefunden: C 49,69; 1-1 2,4o; N 11,49. Analyse: Cl,H,0,CI,; berechnet: C 48,61; H 3,26; Cl 28,7o, gefunden: C 48,77; H 3,39; Cl 28,36. Analyse: Cl,HCl,N,0; berechnet: C 49,41; H 3,32; N 11,32, gefunden: C 49,66; H 3,14; N 11,40. Analyse: C"H,C'2N20; berechnet: C 49,8?,; H 2,51; N 11,62, gefunden: C 49,69; H 22,23; N 11,52- - b) 6-(4'-Chlorphenvl)-4, 5-dihydro-3-pyridazon wurde aus ß-(4-Chlorbenzoyl)-propionsäure und Hydrazinsulfat gemäß der Methode des Beispiels i b) hergestellt. Das 6-(4'-Chlorphenyl)-4,5-dihydr0-3-pyridazon wurde in Form weißer Prismen erhalten; F. = 178,5 bis 179' nach dem Umkristallisieren aus Alkohol.
Analyse: C"H,CIN,0; berechnet: CI 17,04; N 13,43, gefunden: CI 17,04; N 13,62. Analyse: Cl,HC1N20; berechnet: CI 17,16; N 13,56, gefunden: CI 17,34; N 13,25. - b) 6-(4'-Bromphenyl)-4,5-dihydro-3-pyridazonwurde aus ß-(4-Brombenzoyl)-propionsäure und Hydrazinsulfat gemäß der Methode des Beispiels i b) hergestellt. Das 6-(4'-Bromphenyl)-4,5-dihydro-3-pyridazon wurde in Form weißer Nadeln erhalten; F. = 168 bis 168,5' nach dem Umkristallisieren aus verdünntem Alkohol.
Analyse: C"HBrN,0; berechnet: C47,45; H3,58; NII,07, gefunden: C 47,52; H 3,34; N ii,2z. c) 6-(4'-Bromphenyl)-3-pyridazon wurde aus 6- (4'-Bromphenyl)-4, 5-dihydro-3-pyridazon gemäß der Methode des Beispiels i c) hergestellt. Das 6-(4'-Brom- phenyl)-3-pyridazon wurde in Form weißer kubischer Analyse: C"H,BrN,0; berechnet: C47,82; H2,8i; Br31,82, gefunden: C47,54; H2,7o; Br31,90. - b) 6-(4'-jodphenyl)-4, 5-dihydro-3-pyridazon wurde aus ß-(4-Jodbenzoyl)-propionsäure gemäß der Methode des Beispiels ib) hergestellt. Das 6-(4'-jodphenyl)-4,5-dihidro-3-pyridazon wurde in Form weißer, prismatischer Nadeln erhalten; F. = igg bis 199,5' nach dem Umkristallisieren aus Alkohol oder Essigsäureathylester.
Analyse: C",HJN,0; berechnet: C 40,02; H 3,02; N 9,34; J 42,29, gefunden: C 40,07; H 3,30; N 9,53; J 42,40. . c) 6-(4'-joclphenyl)-3-pyridazon wurde aus 6-(4'-jod- phenyl)-4,5-dihYdr0-3-pyridazon gemäß der Methode des Beispiels i c) hergestellt. Das 6-(4'-jod-phenyl)- 3-pyridazon wurde in Form feiner weißer Nadeln erhalten; F. = 174 bis 1?5' nach dem Umkristalli- sieren aus Essigsäureäthylester. Analyse: Cl.H7JN,0; berechnet: C40,29; H2,37; J42,58, gefunden: C40,07; H2,20; J42,40. - b) 6-(3', 4'-Dichlorphenyl)-4-methyl-4,5-dihydro-3-pyridazon und 6-(3', 4'-Dichlorphenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-3-pyridazon. DieUmsetzungvonß-(3,4-Dichlorbenzoyl)-a-methyl-propionsäure vom F. = 121 bis 121,5' mit Hydrazinsulfat in Kaliumhydroxyd wurde gemäß der im Beispiel i b) beschriebenen Methode durch geführt. Man erhielt eine go0/,ige Ausbeute an 6-(3', 4'-Dichlorphenyl)-4-methyl-4,5-dihydro-3-pyridazon inForinweißerBlättehen; F. # 167 bis 168' nach dem Umkristallisieren aus Benzol.
Analyse: C"Hj,CI2N,0; berechnet: C 51,38; H 3,92; N io,gi, gefunden: C 51,16; H 3,86; N io,69. - c) 6-(3', 4'-Dichlorphenyl)-4-methyl-3-pyridazon und 6-(3',4'-Dichlorphenyl)-5-methyl-3-pyridazon. Die Umsetzung des 6-(3',4'-Dichlorphenyl)-4-methyl-4,5-dihydro-3-pyridazons vom F. = 167 bis 168' mit Brom in Eisessig gemäß der in Beispiel i c) beschriebenen Methode ergab in 750/,iger Ausbeute 6-(3', 4' -Di-chlorphenyl)-4-methY1-3-pyridazon, das in Form weißer Nadeln erhalten wurde; F. = 251 bis 259,' nach dem Umkristallisieren aus Alkohol oder Dioxan
Analyse: ClH,CI,N,0; berechnet: C 5479; H 3,16; N io,98, gefunden: C 51,85; H 3,35; N io,84. Analyse des 5-Methylisomeren: Cl,H8Cl,N2(); berechnet: C 51,79; H 3,16; N io,98, gefunden: C 52,08; H 3,31; N 11,18.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von neuen 6-HalogenphenY1-3-pyridazonen der Formel: in welcher Ar ein durch i oder 2 Halogenatome substituiertes Phenylradikal und R und RWasserstoff oder niedrigmolekulare Alkylreste bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß eine y-Ketosäure der Formel Ar-CO-CH(R)-CH(R)-COOH mit Hydrazin unter alkalischen Bedingungen kondensiert und das entstehende 6-Halogenphenyl-4, 5-dihydro-3-pyridazon mit Brom dehydriert wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US889448XA | 1950-08-16 | 1950-08-16 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE889448C true DE889448C (de) | 1953-09-10 |
Family
ID=22214430
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEST3695A Expired DE889448C (de) | 1950-08-16 | 1951-08-01 | Verfahren zur Herstellung von neuen 6-Halogenphenyl-3-pyridazonen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE889448C (de) |
-
1951
- 1951-08-01 DE DEST3695A patent/DE889448C/de not_active Expired
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