DE883750C - Verfahren zur Herstellung komplexer organischer Stickstoff-Metall-Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung komplexer organischer Stickstoff-Metall-Verbindungen

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DE883750C
DE883750C DEB16709A DEB0016709A DE883750C DE 883750 C DE883750 C DE 883750C DE B16709 A DEB16709 A DE B16709A DE B0016709 A DEB0016709 A DE B0016709A DE 883750 C DE883750 C DE 883750C
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DE
Germany
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organic nitrogen
production
metal compounds
complex organic
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DEB16709A
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English (en)
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Herbert Dr Friederich
Walter Dr Reppe
Walter Dr Schweckendiek
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BASF SE
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F15/00Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
    • C07F15/06Cobalt compounds
    • C07F15/065Cobalt compounds without a metal-carbon linkage

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung komplexer organischer Stickstoff-Metall-Verbindungen Gegenstand des Patents 878 352 ist die Herstellung komplexer quaternärer organischer Stickstoff-Metall-Verbindungen, bei der man auf quaternäre organische Stickstoffverbindungen Metallsalze, insbesondere Halogenide, Pseudohalogenide oder halogencarbonsaure Salze, oder Salze der entsprechenden komplexen Metallsäuren einwirken läßt.
  • Es wurde nun gefunden, daß man zu analog aufgebauten Komplexverbindungen dadurch gelangen kann, daß man Ammoniumsalze, wie sie durch Umsetzung eines tertiären Amins mit einer Säure erhältlich sind, mit Metallsalzen der im Hauptpatent angegebenen Art umsetzt. Die als Ausgangsstoffe verwendeten tertiären Amine können den gleichen Reihen angehören wie die im Hauptpatent verwendeten quaternären Ammoniumverbindungen. Auch hier kann man polyfunktionelle Verbindungen benutzen.
  • Für den Fall einer komplexen Kobaltverbindung erläutert, vollzieht sich die Umsetzung in folgender Weise: Z(C,Hs)sNHBr -f- Co Br2 = [(C,Hs)sNH]2CoBr4 (1) Triäthylammoniumbromid, Kobaltbromid, Triäthylammoniumkobaltbromid. An 'Stelle eines mineralsauren Ammoniumsalzes kann man -auch das Salz einer organischen Säure, z. B. Triäthylammoniumacetat, verwenden. Auch das Metallsalz kann von einer- organischen. Säure, z. B. Essigsäure, abgeleitef--se in: @- - -Nachstehend sei die Umsetzung-für den Fall daß märi eine Komplexverbindung mit verschiedenen Säureresten herstellt. 2.(C,Hs)sNH.OCOCH3 -f- CoBr2 =-[(C.H5)3NH]2CoBr2(OCOCH3)2 (II) _ Triäthylammoniumacetat, Kobaltbromid,Triäthylammoniumkobaltbromidacetat. Die Umsetzungsbedingungen sind im übrigen denen des Hauptpatents analog. Die erhaltenen Komplexverbindungen können z. B. durch Umsetzen mit Alkoholen, gegebenenfalls unter Zusatz von Spuren einer Säure, in quaternäre Ammoniumverbindungen übergeführt werden, die mit denen nach dem Hauptpatent erhaltenem 'idenfiscli -sind.
  • Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel I', ' ' 5o Teile Triäthylamin vermischt man unter Rühren mit 78 Teilen einer 52o/oigen wäßrigen, Bromwasserstoffsäure und gibt zü:der Lösung:-desentstanden-en Triäthvlammoniumbromids eine Lö-_ sung von 6o Teilen Kobaltbromid (Co Br2) in -Ioo Teilen Wasser und 26o-Teile Toluol. Das in der Mischung vorhandene Wasser wird dann durch azeotrop@:IDesf'illätiön- entfernt: Aus der Toluollösung fallen 145 Teile Triäthylammoniumkobaltbromid der Formel [(C, H5)3 NH]2 Co Br4 in Form hellblauer Kristalle aus, die durch Äther von noch anhaftendem Toluol befreit werden. Beispiel z 68 Teile Pyridin und 36 Teile Eisessig werden mit 26o Teilen Toluol z Stunden unter Rückflußkühlung gekocht und mit einer Lösung von 53 Teilen Kobaltacetat in ioo Teilen Wasser versetzt. Durch äzeotröpe Desfillätion wird das Wasser entfernt. Aus der Lösung fallen 4.5 Teile des Pyridiniumkobaltacetats der Formel [C"H"NH]2 [Co(OCOCH3)4] in Form eines hellroten Niederschlags aus. Aus der i#-lütterlauge lassen sich mit Äther noch 38 Teile der gleichen Verbindung ausfällen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung komplexer organischer Stickstoff-Metall-Verbindungen gemäß Patent 878 352. dadurch gekennzeichnet, daß man hier Ammoniumsalze, wie sie durch Umsetzung eines tertiären Amins mit einer Säure erhältlich sind, als Ausgangsstoffe für die Umsetzung mit Metallsalzen verwendet.
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