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Verfahren zur Gewinnung von Halogenwasserstoffsäuren, insbesondere
Salzsäuregas Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Hal-ogenwasserstoffsäuren,
insbesondere von Salzsäure-gas, aus der bei der Holzverzukkerung anfallenden verdünnten
Salzsäure.
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Da eine Trennung azeotropi:scher Gemische durch fraktionierte Kondensation
nicht möglich ist, pflegt man bei der Gewinnung von Säuregasen der behandelten Art
mit einem Trockenmittel zu arbeiten, welches die Aufgabe hat, der Säure den Wassergehalt
zu entziehen. Dabei hat man u. a. schon die Trennung in einer Kolonne durchgeführt,
auf die das heiße regenerierte Trockenmittel zusammen mit der anzureichernden Salzsäure
oben aufgegeben wurde, während im Sumpf der Kolonne zur Aufheizung eine mit Dampf
arbeitende Heizschlange vorgesehen war. Nach diesem bekannten Vorschlag erfolgte
die Regenerierung des Trokkenmittels gleichzeitig mit der Beheizung der Kolonne
durch die erwähnte, im Sumpf der Kolonne vorgeseheneHeizschlange, und wurde infolgedessen
das Trockenmittel unmittelbar aus dem Kolonnensumpf wieder oben auf die Kolonne
aufgegeben.
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Diese: Arbeitsweise weist jedoch den Nachteil auf, daß :der im unteren
Teil der Kolonne vorgesehene, als Heizschlange ausgebildete Wärmeaus.tauscher aus
einem hochkorrosionsfesten Material bestehen, muß, da die! erfahrungsgemäß in der
Lauge noch vorhandenen geringen Salzsäuremengen sonst eine baldige Zerstörung der
Heizschlange bewirken würden. Derartige Wärmenustauscher aus korrosionsfestem Material
sind jedoch beim Arbeiten miti Salzsäure sehr nachteilig, da
als
Material in der- Regel nur Porzellan in Frage kommt und dieses wegen, seiner schlechten
Wärmedurchgangszahl sehr große Abmessungen der Wärmeaustauscher bedingt. Außerdem
muß, wie erwähnt, nach dem bekannten Vorschlag auch die ganze zur Regenerierung
der Lauge erforderliche Wärme durch die im Sumpf :der Kolonne, ähgeordnete Heizschlange
zugeführt werden, wodroh die Schwierigkeiten noch vergrößert werden.
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Die Erfindung ermöglicht es demgegenüber, hei einem Verfahren der
Sal.zsäureanreicherung .der behandelten Art ohne mit indirektem Wärmeübergang arbeitende
Wärmeaustauscher auszukommen, so daß eine wesentliche Ersparnis an korrosionsfestem
Material und eine Vereinfachung der Arbeitsweise erzielt wird. Zu diesem Zweck besteht
die . Erfindung darin., daß die Beheizung des Kolonnensumpfes durch unmittelbare
Einführung von Wasserdampf erfolgt und die Regenerierung der im Kolonnensumpf .anfallenden,
mit Wasser verdünnten Lauge in einem besonderen Behälter im unmittelbaren Wärmeaustauseh
-mit einem Heizmittel vorgenommen wird.
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Durch die gemäß der Erfindung durchgeführte Trennung der Regenerierung
der mit Wasser verdünnten Lauge von ,dem Arbeiten in der -Kolonne wird gegenüber
der bekannten Arbeitsweise der Wärmebedarf der Kolonne: wesentlich herabgesetzt,
so daß trotz der Einführung direkten Dampfes in den Kolonnensumpf die umlaufende
Laugenmenge durch die Menge des; kondensierten Heizdampfes keine untragbare Erhöhung
erfährt, wodurch die Ersparnis des Wärmeaustauschers im Kolonnensumpf ermöglicht
wird. Die getrennte Regenerierung der Lauge gibt ferner die Möglichkeit, bei. der
Regenerierung ebenfalls mit unmittelbarem Wärmeaustausch zu arbeiten und hierzu
ein billigeres Heizmittel zu verwenden, wie beispielsweise Rauchgase oder heiße
Verbrennungsgase, wodurch gegenüber der nach dem bekannten.Vorschlag erforderlichen,
Verwendung von hochgespanntem Dampf wesentliche Ersparnisse erzielt werden.
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Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden- die am Kopf der
Kolonne austretenden Dämpfe bzw. Gase im unmittelbaren Wärmeaustausch mit der anzureichernden,
wäßrigen Säure geführt. Hierdurch werden gegenüber der bekannten, Arbeitsweise weitere
zwei Wärmeaustauscher erspart, die bisher zur Vorwärmung der anzureichernden Säure
und zur Kühlung der aus der Kolonne austretenden Dämpfe bzw. Gase erforderlich waren.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung schematisoh
dargestellt.
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Wie die Zeichnung erkennen läßt, ist mit i die Kolonne bezeichnet,
in welcher die Einwirkung der anzureichernden Salzsäure auf die Chlorcalciumlauge
erfolgt. Die Salzsäure wird aus dem Vorratsbehälter 2 über die Leitung 3 zunächst
einem auf die Kolonne i aufgesetzten Rieselkühler q. zugeführt, in dem sie in direkten
Wärmeaustausch mit (den aus der Kofonne: hochsteigenden Sälzsäuredämpfen tritt und
dabei -der restliche Feuchtigkeitsgehalt aus diesen Dämpfen kondensiert, so daß
oben: aus dem Kühler q. bei 6 das reine Salzsäuregas entweicht. Die in dem Rieselkühler
q schon mit Wasserdampf angereicherte Salzsäure fällt unmittelbar auf den obersten
Boden der Kolonne i und mischt sich dort mit der durch die Leitung 8 der Kolonne
zufließenden heißen regenerierten Chlorcalciumlauge. Die mit Salzsäure vermischte
Lauge fließt .dann abwärts in der Kolonne i, welcher an ihrem unterem. Ende über
die Leitung 9 Wasserdampf zur direkten Beheizung zugeführt wird. Infolgedessen nimmt
die. Wärme der Lauge in dem Maße,- wie sie über die Böden der Kolonne abfließt,
ständig zu, so daß zunächst die restliche Salzsäure und schließlich nach dem unteren
Ende der Kolonne zu auch Wasserdampf abgetrieben wird. Der Wasserdampf und das Salzsätiregas
steigen in der Kolonne hoch und bewegen sich im Gegenstrom zu der abwärts wandernden
Lauge. Dabei wird der Wasserdampf, der beim Aufsteigen mit kälterer Lauge in Berührung
kommt, erneut von der Lauge aufgenommen und trägt durch die frei werdende Kondensationswärme
zur Abtreibung der restlichen Salzsäure bei, die in der auf den Böden befindlichen
Lauge noch vorhanden ist. Die mit Wasser angereicherte Lauge fließt unten aus der
Kolonne durch die Leitung io ab und wird durch die Pumpe i i über die Leitung i2
oben auf den Wasserabtreiber 13 .aufgegeben. In den Wasserabtreiber 13 werden, unten
durch die Leitung 14 Rauchgase oder verbranntes Heizgas eingeleitet, die sich im
Gegenstrom zu der Lauge bewegen und das Wasser aus der Lauge abtreiben. Die am Boden
15 des Abtreibers sich sammelnde regenerierte und aufgeheizte- Lauge fließt in die
Leitung 8 und: beginnt so ihren Kreislauf von neuem.