DE877144C - Verfahren zur Herstellung von Tetrahydronaphthalindisulfochlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Tetrahydronaphthalindisulfochlorid Gegenstand des Patents 748 003 ist ein Verfahren zur Herstellung von Naphthalinpolysulfochloriden, welches darin besteht, daß man Naphthalinsulfonsäuren oder deren Salze mit überschüssiger Chlorsulfonsäure erhitzt.
• Es wurde nun gefunden, daß man dieses Verfahren mit Vorteil auch auf Tetrahydronaphthalinsulfonsäuren, wie x, 2, 3, 4.-Tetrahydronaphthalin-5-sulfonsäure, z,2,3,4-Tetrahydronaphthalin-6-sulfonsäure, i, 2, 3, 4-Tetrahydronaphthalindisulfonsäuren bzw. deren Salze, wie Alkalisalze, Erdalkahsalze u. dgl., anwenden kann, wobei man Tetrahydronaphthalindisulfochlorid erhält, das bisher nur durch Einwirkung von Phosphorpentachlorid auf tetrahydronaphthalindisulfonsaures Natrium gewonnen werden konnte. Es wäre an sich einfacher, das Tetrahydronaphthalindisulfochlorid durch unmittelbare Einwirkung von Chlorsulfonsäure auf Tetrahydronaphthalin zu gewinnen. Dieses Verfahren führt jedoch, wie festgestellt wurde, nur zu ganz geringen Mengen Tetrahydronaphthalindisulfochlorid und größtenteils zu dunkel gefärbten Verharzungsprodukten.
• Im Gegensatz hierzu erhält man, wenn man bei der Chlorsulfonsäurebehandlung statt von Tetrahydronaphthalin von, dessen .SulfQnsäuren oder deren Salzen ausgeht, Tetrahydronaphthalindisulfochlorid in guter Ausbeute und Reinheit.
• Beispjel', ..>, .-z75 Gewichtsteile (bei x5o° getrocknetes) tetrahycfronaphthalininonosulfonsauresKalium (technisches Gemisch der beiden Isomeren) werden bei Raumtemperatur in 455 Raumteile Chlorsulfonsäure eingetragen, worauf die Mischung bis zur Beendigung der Chlorwasserstoffentwicklung auf zoo bis 1o5° erhitzt wird, was etwa 6 Stunden erfordert. Nach dem Abkühlen wird die Sulfonierungsmischung auf 3ooo Teile Eis, denen 3oo Gewichtsteile Kochsalz zugesetzt sind, gegossen und der entstandene; fast farblose Niederschlag nach einigem Stehen abfiltriert, mit Salzwasser kurz gewaschen und in 300 Raumteilen Benzol aufgenommen. Die abgehobene B.enzollösung wird einige Male' mit ,halbgesättigter Kochsalzlösung gewaschen, bis die Waschwässer nur noch schwach kongosauer ablaufen, und mit Calciumchlorid getrocknet, worauf man das Benzol abdestilliert. Es bleiben 17o Gewichtsteile einer harten, gelblichweißen Masse zurück, deren Analysendaten mit denen für Tetrahydronaphthalindisulfochlorid übereinstimmen und die nach einmaligem Umkristallisieren aus Benzin den F. = =oo° zeigt. Die angegebene Ausbeute beträgt 73,8 °/o der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 748 003, dadurch gekennzeichnet, daß man Tetrahydronaphthahnsulfonsäuren oder deren Salze mit überschüssiger Chlorsulfonsäure erhitzt.