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Publication number: DE86651C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorteilhafte Verwerthung des im Haupt-Patent beschriebenen Verfahrens war durch Nachfolgendes beeinträchtigt:

Bei der Lösung - des Hornes in Wasser bildeten sich Trübungen, welche sich in stärker concentrirter Lösung bei ihrer Dickflüssigkeit und bei der Feinheit des suspendirten Körpers nicht absetzen und auf einfache Weise überhaupt nicht beseitigen liefsen. Hierdurch wurden diese Flüssigkeiten für Verwerthung weniger brauchbar, so dafs das Verfahren des Haupt-Patentes, um nutzbringend zu sein, verbessert und vereinfacht werden mufste.

Es wurde nun beobachtet, dafs die angegebene Trübung dadurch entstand, dafs das Horn, bevor die Lösung eintrat, sehr weich wurde und sich durch die geringsten Bewegungen in seiner Gesammtheit in der Flüssigkeit vertheilte, und daher der im Haupt-Patent erwähnte Schlamm entstand, dafs aber, wenn es gelang, eine Lösung fast ohne Bewegung der Flüssigkeit vorzunehmen, nur das im Wasser Lösliche entfernt wurde, während das Unlösliche sich in einem anfangs sehr weichen, allmählich härter werdenden und zuletzt ziemlich festen Rückstand abschied, der zwar in der ursprünglichen Form, aber bis auf ein kleines Volumen zusammengeschrumpft, zurückblieb. Zur Sicherheit gegen die Entstehung jedweder Trübung in der entstehenden Lösung wird noch eine Filtrirvorrichtung im Lösungsapparat selbst angebracht.

Ferner wurde beobachtet, dafs es nicht nöthig ist, erst die HornlÖsungen mit Ablauge der Sulfitzellstofffabrikation in saurer Lösung zu fällen, diese Fällungen in Soda zu lösen und dann diese Lösungen, um sie als Klebstoffe zu benutzen, wieder zu fällen. Diese Operationen hatten den Zweck, den Klebstoff von den übrigen Bestandtheilen der Ablauge und der Hornlösung zu trennen, um hierdurch ein reines Product darzustellen, wie das der directen Fällung ist.

Nun wurde aber beobachtet, dafs diese Reinigung nicht nothwendig ist, wenn die Fällung des Hornes in mehr als zehnfacher Verdünnung der Ablauge stattfindet. Es verschwinden dann die Beimengungen fast vollständig.·

Ferner wurde erkannt, dafs bei den Fällungen der HornlÖsungen durch unverdünnte Sulfitablauge und saure Flüssigkeiten, wie sie im Haupt-Patente angegeben sind, eine vollständige Verbindung beider Körper sehr schwer und erst nach sehr langer Zeit erzielt wird, weil die hierbei zuerst entstehende Fällung gröfsere Massen von Horn einschliefst und die letzteren so vor der weiteren Wirkung der Ablauge u. s. w. schützt. Es bleiben infolge dessen bei diesen Fällungen meist gröfsere Mengen von gelöstem Horn unverbunden und gehen hierdurch für das Klebmittel verloren. ■

Es zeigte sich aber weiter, dafs bei der oben angegebenen Verdünnung der Ablauge dieser grofse Uebelstand nicht mehr eintrat und hier-

durch vollständige Verbindung des Gerbstoffs mit dem Horn erzielt wurde, und ferner, dafs es möglich ist, eine Mengung der Hornlösung mit der Ablauge ohne Fällung zu erzielen, wenn man die Ablauge entsäuert, um durch die Fällung des Gemenges eine vollständige Verbindung zu erhalten.

Auf diesen Beobachtungen beruht nun die nachfolgende Verbesserung des Verfahrens, wobei der Rückstand von ungelöst gebliebenem Horn durch eine andere Behandlung wie im Haupt-Patent in Lösung gebracht wird.

Um die Entfernung einer Trübung, welche durch nachlässige Kochung oder auch durch Schmutz entstanden sein könnte, stets sicher zu bewirken, ohne .hierbei eine besondere Operation anzuwenden, und ohne die Geschwindigkeit des Abflusses der Lösung aus den im Haupt-Patent angegebenen Kochern im wesentlichen zu beeinträchtigen, ist in den letzteren eine Fihrirvorrichtung von besonderer Construction angebracht, welche ihren Zweck voll erfüllt und zugleich einem starken Atmosphärendruck Widerstand leistet.

Zunächst soll diese Filtrirvorrichtung beschrieben werden.

Auf dem Boden eines Kochers, welcher mit einem Einflufsrohr, sowie Wasserstandsrohr im obersten Theil und einem Ablafsventil an der untersten Stelle versehen ist, ruhen dicke, oben ebene, etwa 300 mm breite Platten, 10 mm von einander entfernt, welche aus einem durch die Kochflüssigkeit nicht zerstörbaren Material, z. B. Sandstein, bestehen. Die Platten haben unten Aussparungen, so dafs die Flüssigkeit überall zwischen Platten und Boden communiciren kann. Sie sind aufserdem den seitlichen Wandungen des Kochers angepafst. In diese Platten sind in ihrer Querrichtung, etwa 20 mm von einander entfernt, etwa 15 mm tiefe und ungefähr 10 mm breite parallele Einschnitte (Rinnen), gemacht.

In diese Einschnitte werden 30 mm hohe, also ι 5 mm überstehende Holzleisten aus widerstandsfähigem, trockenem Holz (Ulmenholz) eingeschlagen, so dafs sie beim Nafswerden, also Quellen, festliegen. Senkrecht über diesen Holzleisten sind durch dünne Messingstifte, etwa 10 mm von einander entfernt, ungefähr 12 mm hohe und 8 mm breite Leisten aufgenagelt.

Zwischen und auf diesen Leisten liegt nun das ausnehmend feste Filtrirtuch mit Unterlagen und Ueberlagen von je einer bezw. auch zwei locker aufgehefteten, netzartigen Zeuglagen, welche verhindern sollen, dafs durch Berührung des Filtrirtuches selbst mit für Flüssigkeiten undurchdringlichen Stoffen ein Theil der Filteroberfläche in seiner Wirkung verloren geht. Diese Zeuglagen werden, damit die Oberfläche möglichst grofs wird und die Filtration schnell geht, in möglichst viele Falten in die Vertiefungen zwischen je zwei Leisten und zuletzt zwischen Boden und Wandungen des Kochers ■ geprefst. Durch einige darübergelagerte und versteifte Latten wird die Filtrirvorrichtung befestigt.. Es bildet diese Einrichtung nun ein Sieb mit einer verhältnifsmäfsig sehr grofsen Filtrirfläche, ohne viel Platz fortzunehmen.

Beispiel:

Das in den Kocher geschüttete Horn wird durch ein Rohr, welches etwa 200 mm über dem Filterboden endigt, anfangs bei ioo° unter Ablassen des Condenswassers und dann nach vollständigem Verschlufs des Kochers längere Zeit bei über 120⁰, sehr zweckmäfsig zwei Stunden lang bei zwei Atmosphären Ueberdruck, gedämpft. Das Hineintreten des Dampfes in den Kocher an einer höheren Stelle geschieht,

wenn auf dem Siebe Flüssigkeit vorhanden ist, Wallungen in der Nähe des Siebes zu vermeiden.

Das Horn wird durch das Dämpfen für die gute und schnelle Lösung vorbereitet, ohne dafs unlösliche Theilchen von den Stücken losgelöst werden. Hierauf läfst man in den Kocher heifses Wasser mit drei bis vier Atmosphären Spannung hineinfliefsen, bis dasselbe im Wasserstandsrohr zu sehen ist. Das Ablafsventil wird hierauf ein wenig geöffnet. Durch den starken, im Kessel herrschenden Druck geht die Filtration der entstandenen Hornlösung verhältnifsmäfsig schnell vor sich, so dafs dieselbe anfangs verdünnt, nachher concentrirt klar und schnell abfliefsen kann.

Man läfst anfangs langsam fliefsen und untersucht die Lösung ab und zu auf ihr specifisches Gewicht. Hat sie mehr wie 1⁰B., so läfst man sie stark fliefsen. Der Zuflufs des Wassers, welcher von oben stattfindet, wird so regulirt, dafs dasselbe im Wasserstandsrohr immer zu beobachten ist. Der Druck im Kocher soll in der Regel 3 bis 3Y₂ Atmosphären betragen und 4 Atmosphären nicht übersteigen. Mit dem Zulassen von heifsem Wasser hört man auf, sobald die abfliefsende Hornlösung wieder unter i° B. gesunken ist. Dann wird, wenn nöthig, durch Dampf von oben die Flüssigkeit aus dem Kocher herausgedrückt.

Der Procefs bei der Lösung des Hornes ist folgender:

Durch das Dämpfen wird das Horn in eine vollständig weiche, theilweise schnell in Wasser sich lösende Masse verwandelt. Dadurch aber, dafs der Dampf nicht von unten, sondern oben zutritt, bleiben alle Hornstücke stets in voller Ruhe liegen. Das einfliefsende Wasser geht zwischen den weichen Hornmassen hindurch und löst, ohne dafs wahrnehmbare Bewegungen entstehen, alles Lösbare allmählich von oben nach unten gehend unter anfangs zunehmender, nachher abnehmender Concentration auf.

Sobald die Flüssigkeit aus dem Kocher entfernt ist, wird derselbe geöffnet und der in Wasser unlösliche Theil des Hornes herausgenommen. Letzterer wird nun nicht, wie im Haupt-Patent angegeben, mit Natronlauge, sondern mit Soda und überschüssigem, gelöschtem Kalk versetzt, stehen gelassen. Nach einiger Zeit löst der Hornrückstand sich schon in der Kälte, schneller in der Wärme, fast vollständig. Hierbei verbindet sich das Natron mit der Hornsubstanz und der Kalk mit der Kohlensäure der Soda und dem Schwefel des Hornes. In derselben Weise lösen sich auch direct die im Haupt-Patent genannten Keratinsubstanzen.

Die Verwendung der Hornlösungen zu den Klebstoffen geschieht, statt der im Haupt-Patent angegebenen, complicirteren und noch etwas unvollkommenen Art, einfacher und besser wie folgt:

Nachdem die Sulfitablaugen oder der Gerbstoff derselben von den freien Säuren zweckmäfsig durch geringen Kalkzusatz befreit sind, werden sie mit der Hornlösung vermengt. Hierzu sind bestimmte Mengenverhältnisse vortheilhaft, und zwar auf ι 1 Hornlösung von 1,03 spec. Gewicht 1 1 Ablauge von 1,06 spec. Gewicht. Genau lassen sich diese Zahlen nicht angeben, da die Zusammensetzung der Ablauge verschieden ist.

Abweichend von der gewöhnlichen Sulfitablauge, welche für sich schon eine starke Fällung mit Hornlösung giebt, fällt die entsäuerte Sulfitablauge und der entsäuerte Gerbstoff derselben die Hornlösung nicht. Es mufs deshalb die als Klebmittel dienende Verbindung aus den gemischten Lösungen durch Zusatz von Säuren oder sauren Salzen herausgefällt werden. Geschieht die Fällung in sehr starken Verdünnungen, so ist sie auch fast ganz rein.

Auch wenn man zur Hornlösung rohe oder durch Osmose gereinigte Sulfitablauge in mehr als zehnfacher Verdünnung und dann Säure oder saure Salze zusetzt, bekommt man als Niederschlag eine fast ganz reine Verbindung des gesammten gelösten Hornes mit dem Gerbstoff der Sulfitablaugen, während die übrigen Bestandtheile der Ablauge u. s. w. in Lösung bleiben.

Die Menge des Zusatzes der Säuren bezw. der sauren Salze ist hierbei abhängig von der Menge schwefliger Säure, die in der Sulfitablauge vorhanden ist. Je mehr schweflige Säure darin ist, desto weniger Säure wird zugesetzt. Kleine Ueberschüsse von Ablauge und Säure sind nicht nachtheilig; überschüssige Hornlösung löst jedoch die Fällung und bringt hierdurch gröfsere Verluste.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verbesserungen an dem durch das Patent Nr. 82498 geschützten Verfahren zur Herstellung von Klebstoffen aus Horn oder hornähnlichen Stoffen, darin bestehend, dafs:

a) eine klare Lösung des Hornes vermittelst des Auslaugens der Hornsubstanzen durch in einem geschlossenen Kocher von oben nach unten sehr langsam fliefsendes, über 120° erhitztes Wasser unter Vermeidung jeden Wallens und jeder stärkeren Bewegung der Flüssigkeit, und ein festerer Rückstand aus den Abscheidungen des Hornes erzielt wird, und zwar zweckmäfsig unter Anwendung einer auf dem Boden des Kochers vorhandenen Filtrirvorrichtung, bestehend aus einem Faltenfilter aus festem Filtertuch mit leicht Flüssigkeiten durchlassenden Zwischen- und Unterlagen, welche Falten eingeklemmt sind zwischen Leisten, die wieder befestigt sind auf dem mit Abflüssen versehenen Filterboden;

und dafs:

b) die Hornlösungen vollständig ausgenützt und reine Verbindungen abgeschieden werden durch Fällung der ersteren unter Zusatz von Säuren oder sauren Salzen mit Gerbstofflösungen der Sulfitzellstoffablaugen in sehr verdünntem Zustande, am besten unter vorheriger Mengung der Hornlösung mit der entsäuerten Ablauge.

2. Die Lösung des bei der unter ia) geschützten Kochung erzielten festeren Rückstandes, sowie auch der ursprünglichen Keratinsubstanzen durch Sodalösung unter starkem Zusatz von gebranntem Kalk.