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Verfahren zur Extraktion eines ungesättigten Kohlenwasserstoffs aus
einem Kohlenwasserstoffgemisch Die Erfindung betrifft die Extraktion von Kohlenwasserstoffen,
insbesondere die Extraktion von Diolefinen aus Kohlenwasserstoffgemischen gesättigter
und ungesättigter Kohlenwasserstoffe und anderer niedrigsiedender Verbindungen.
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Für die Extraktion von Kohlenwasserstofen, z. B. zur Trennung ungesättigter
Kohlenwasserstoffe aus Gemischen gesättigter und ungesättigter kohlenwasserstoffe
mit anderen niedrigsiedenden Verbindungen, können verschiedene Lösungsmittel Anwendung
finden. Es war aber stets mit Schwierigkeiten verbunden, die erwünschten Bestandteile
in ihrer Gesamtheit aus den Kohlenwasserstoffgemischen auszuziehen und einen reinen
Extrakt zu gewinnen, der nur die erwünschten Bestandteile enthält, nicht aber einen
Extrakt, der neben der Hauptmenge der erwünschten Bestandteile wesentliche Mengen
der unerwünschten Bestandteile enthält, die in dem ursprünglichen Kohlenwasserstoffgemisch
vorlagen.
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Mit der Erfindung wird u. a. die Verbesserung des Verfahrens zur Extraktion
eines ungesättigten Kohlenwasserstoffs in praktisch reiner Form aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
angestrebt.
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Zweck der Erfindung ist ferner, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen,
das praktisch alle erwünschten Bestandteile aus dem Kohlenwasserstoffgemisch entfernt
und in praktisch reiner Form liefert.
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Vorliegende Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Extraktion eines
ungesättigten Kohlenwasserstoffs durch ein Lösungsmittel in flüssiger Phase aus
einem Kohlenwasserstoffgemisch. Dieses Verfahren besteht darin, daB man ein Kohlenwasserstoffgemisch,
welches
einen ungesättigten Kohlenwasserstoff enthält, mit einem
Lösungsmittel für den ungesättigten Kohlenwasserstoff in mehreren Stufen zusammenbringt,
bei denen je ein Turbinenmischer und ein Scheidegefäß angewendet werden, wobei man
Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel in jeder Stufe zunächst in dem Turbinenmischer
miteinander vermischt und danach in der Scheidekammer die Scheidung sich vollziehen
läßt, und zwar in der Weise, daß man das Kohlenwasser-. stoffgemisch mit dem höchsten
Gehalt an ungesättigtem Kohlenwasserstoff zuerst mit dem Lösungsmittel, welches
einen hohen Anteil des ungesättigten Kohlenwasserstoffs enthält, in Berührung bringt,
das abgetrennte Kohlenwasserstoffgemisch mit fortschreitend abnehmendem Gehalt an
ungesättigtem Kohlenwasserstoff aus jeder Stufe anschließend mit einem Lösungsmittel
von fortschreitend abnehmendem Gehalt an ungesättigtem Kohlenwasserstoff in Berührung
bringt, das Kohlenwasserstoffgemisch mit minimalem Gehalt an ungesättigtem Kohlenwasserstoff
aus dem Extraktionsverfahren entfernt, das Lösungsmittel, nachdem es mit dem Kohlenwasserstoffgemisch
zusammengebracht war, welches den höchsten Gehalt an ungesättigtem Kohlenwasserstoff
hatte, mit den Kohlenwasserstoffen in Berührung bringt, die erhalten werden durch
anschließende Erwärmung des Lösungsmittels in dem nächsten Arbeitsgang, der die
Austreibung aller Kohlenwasserstoffe mit Ausnahme des ungesättigten Kohlenwasserstoffs
bewirkt, und das zurückbleibende Lösungsmittel erhitzt, um den ungesättigten Kohlenwasserstoff
in praktisch reiner Form zu gewinnen.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, die den Materialdurchlauf
schemätisch beispielsweise darstellt.
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Als Beispiel wird die Trennung von Butadien aus flüssigen Gemischen
von Kohlenwasserstoffen mit 4 Kohlenstoffatomen im Molekül beschrieben unter Verwendung
einer ammoniakalischen Cuproacetatlösung als Lösungsmittel. Die Erfindung beschränkt
sich nicht auf die Abtrennung von Butadien oder die Anwendung des genannten Lösungsmittels,
sondern kann auch auf die Abtrennung. anderer Kohlenwasserstoffe, z. B. Styrol,
mit Hilfe anderer Lösungsmittel Anwendung finden.
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Gemäß Zeichnung strömt das Kohlenwasserstoffgemisch durch Rohr i zusammen
mit dem Lösungsmittel, welches in Rohr i durch Rohr 3 zur Extraktion von Butadien
eingeführt wird, in einen Turbinenmischer 2. In Rohr i werden außerdem durch Rohr
4 Kohlenwasserstoffe eingeführt, die aus dem Lösungsmittelextrakt gemäß späterer'
Beschreibung entfernt wurden. Lösungsmittel und Kohlenwasserstoffe werden im Turbinenmischer
2 gründlich durchgemischt. Das Gemisch gelangt dann durch Leitung 5 über mehrere
Leitungen 7, 8, 9 und io in das Scheidegefäß 6. Letzteres wird auf etwa - 8 ° und
einem Druck von etwa 1,224 Atm. gehalten und ist gegebenenfalls mit einem Kühlmantel
ausgestattet.
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Das Gemisch bildet in der Scheidekammer zwei Phasen, nämlich eine
KoTilenwasserstoffphase und eine Extraktphase aus Lösungsmittel und gelöstem Butadien.
Letztere Phase, die auch etwas unerwünschte Kohlenwasserstoffe gelöst enthält, wird
durch Rohr ii entfernt und dem Turbinenmischer 12 zugeführt. Die ungelösten Kohlenwasserstoffe
werden aus Scheidegefäß 6 mittels Rohr 13 abgezogen und über Pumpe 14 in Rohr 15
eingebracht, welches der Lösungsmittelextrakt passiert. Das Gemisch aus Kohlenwasserstoffen
und Lösungsmittelextrakt wird im Turbinenmischer 16 gründlich durchgemischt und
von dort durch Rohr 17 über mehrere Rohrstutzen 18 in das Scheidegefäß i9 eingeführt,
wo sich zwei Schichten bilden; die untere Schicht aus dem Lösungsmittelextrakt fließt
durch Leitung 3 in Rohr i ein; die obere Schicht aus nicht absorbierten Kohlenwasserstoffen
kommt durch Rohr 2o über Pumpe 21 in Leitung 22, durch die ein von Kohlenwasserstoffen
praktisch freies Lösungsmittel zum Turbinenmischer 23 fließt. Dort wird das Gemisch
aus Kohlenwasserstoffen und Lösungsmittel innig miteinander verrührt und fließt
durch Rohr 24 über mehrere Rohrstutzen 25 in ein Scheidegefäß 26 zwecks Schichtenbildung.
- Die obere Schicht, die praktisch kein Butadien enthält, verläßt die Anlage durch
Rohr 27. Die untere Schicht aus Lösungsmittel und gelöstem Butadien fließt durch
Leitung 15 zum Turbinenmischer 16.
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Diese drei Absorptionsvorgänge, die in den Turbinenmischern 2, 16
und 23 in Verbindung mit Scheidegefäßen 6, i9 und 26 stattfinden, werden auf Temperaturen
unter Raumtemperatur gehalten, nämlich - 8',
- io ° und -12 °, und auf Drucken
von 1,224, 1,428 und 1,632 Atm. Die Temperatur kann auch tiefer und etwas höher
liegen, auch kann der Druck anders gewählt werden.
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Das die Scheidekammer 6 verlassende Lösungsmittel, welches praktisch
das gesamte Butadien und etwas von den anderen Kohlenwasserstoffen aus dem zugeleiteten
Kohlenwasserstoffgemisch enthält, passiert Leitung ii und wird im Turbinenmischer
12 mit Butadien enthaltenden Kohlenwasserstoffen innig vermischt, die aus Scheidegefäß
28 ausgetrieben und über den Kühler 29 durch Rohr 30 zugeführt waren. Im
Mischer 12 wird Butadien bevorzugt aus der Kohlenwasserstoffphase herausgelöst,
während unerwünschte Kohlenwasserstoffe im Vorzug aus der Lösungsmittelphase ausgetrieben
werden. Das Gemisch aus Kohlenwasserstoffen und Lösungsmittel zieht durch Rohr 31
und Rohrstutzen 32 zwecks Schichtenbildung zum Scheidegefäß 33. Die Temperatur wird
dort auf etwa - 4 ° und der Druck auf etwa 1,02 Atm. gehalten. Die Kohlenwasserstoffphase
wird aus Rohr 4 mittels Pumpe 34 m Rohr i gepumpt. Die Lösungsmittelschicht fließt
aus Scheidekammer 33 durch Rohr 35 mittels Pumpe 36 über Heizvorrichtung 37 und
mehrere Rohrstutzen 38 zum Scheidegefäß 28; dort herrscht eine Temperatur von etwa
27' und ein Druck von 5,44 Atm. Unter der Wirkung der höheren Temperatur
in Scheidekammer 28 wird praktisch der gesamte Rest unerwünschter Kohlenwasserstoffe
aus dem Lösungsmittel zusammen mit etwas Butadien ausgetrieben. Die Kohlenwasserstoffphase
kommt durch Rohr 30 in Leitung ii; das Lösungsmittel, welches nunmehr praktisch
alles Butadien aus dem zugeleiteten Kohlenwasserstoffgemisch enthält, wird durch
Rohr 39 zu einem Desorber 4o abgezogen. Rohr 39 ist mit einem Reduzierventil ausgestattet,
um den Druck auf etwa
o,68 Atm. zu vermindern. In den unteren Teil
wird Dampf mittels der dortselbst befindlichen Dampfschlange 41 zugeführt. Die Temperatur
wird hier auf etwa 77' gehalten. Das Lösungsmittel, welches praktisch keine
Kohlenwasserstoffe gelöst enthält, wird am Boden des Desorbers 4o durch Rohr 42
abgezogen und mittels Pumpe 43 über Kühler 44, wo die Temperatur auf etwa - 13'
abgesenkt wird, durch Rohr 22 in den Turbinenmischer 23 eingeführt. Butadien wird
in praktisch reiner Form mit etwas Ammoniakdampf oben aus dem Desorber 4o abgezogen
und passiert Rohr 45, um im Butadienwäscher 46 aufzusteigen, dem oben durch Rohr
47 Wasser zugeführt wird; dadurch wird praktisch alles Ammoniak aus Butadien ausgewaschen.
Das Waschwasser wird unten durch Rohr 49 entfernt; Butadien wird oben durch Rohr
48 entnommen und anschließend als fertiges Produkt verflüssigt.
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Für die Abtrennung von Diolefinen kann man sich anderer Cuprosalzlösungen
als Lösungsmittel und für die Abtrennung anderer Kohlenwasserstoffe anderer Lösungsmittel
bedienen.