DE814892C

DE814892C - Verfahren zur Reinigung von Rohsprit

Info

Publication number: DE814892C
Application number: DE1949P0001588
Authority: DE
Inventors: Bruno Lampe
Original assignee: Versuchs & Lehranstalt
Current assignee: Versuchs & Lehranstalt
Priority date: 1949-01-23
Filing date: 1949-01-23
Publication date: 1951-09-27

Description

Verfahren zur Reinigung von Rohsprit Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Rohsprit, insbesondere von Melasse- und Holzrohsprit. Der auf normalen Destillierapparaten gewonnene Rohsprit enthält bekanntlich mehr oder minder große Mengen von Verunreinigungen. Für gewisse Vertvendnngszwecke, insbesondere für die Herstellung von Trinkbranntwein und für medizinische und pharmazeutische Zwecke, bei denen besonders hohe Anforderungen an die Reinheit des Sprits gestellt werden, wird üblicherweise der Rohsprit durch Rektifikation von seinen Verunreinigungen befreit. Während bei Kartoffel- und Getreidesprit, die nur verhältnismäßig geringe Mengen von Verunreinigungen enthalten, die Rektifikation auf Feinsprit ohne besondere Umstände durchführbar ist, ist die Reinigung von Melasse-und Holzrohsprit schon erheblich schwieriger und der Anfall von Feinsprit aus diesen Rohspriten demgemäß beträchtlich niedriger als bei der Aufarbeitung von Kartoffelrohsprit. Überdies erfüllt der aus Melasse und Holzrohsprit rektifizierte Sprit oft nicht die Anforderungen, die an einen Feinsprit gestellt werden müssen. Demgemäß fielen bei der Rektifikation von Melasse- und Holzrohspriten große Mengen an technischem Alkohol und Sekundasprit an, die den Bedarf überschritten.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung geht nun dahin, bei der Rektifikation von Rohsprit vor allem die Feinspritausbeute zu erhöhen und gleichzeitig eine Qualitätsverbesserung des Feinsprits zu erreichen. Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß dem Rohsprit im Verlauf der Rektifikation ein an sich bekanntes oxydierend oder auch gegebenenfalls katalytisch wirkendes Reinigungsmittel, insbesondere Kaliumpermanganat, zugesetzt wird. Nach einem bevorzugten Verfahren erfolgt der Zusatz des Reinigungsmittels, und zwar des Kaliumpermanganats, nach Entfernung eines großen Teils der Verunreinigungen des Rohsprits, beispielsweise während der dritten Fraktion.
Es ist zwar schon bekannt, zur Reinigung von Rohsprit teils physikalisch, teils chemisch wirkende Mittel zu verwenden. Zur Erzeugung von Feinsprit ist jedoch eine Rektifikation des Rohsprits erforderlich. Die Verwendung von Zusatzmitteln, die oxydierend und auch gegebenenfalls katalytisch wirken, wie z. B. Kaliumpermanganät, Silbernitrat und andere Silberverbindungen, ist zwar an sich schon bekannt, erfolgte aber nicht für die Reinigung von ausgesprochenen Rohspriten, sondern zur Qualitätsverbesserung von an sich durch normale Rektifikation vorgereinigten Spriten, die als Feinsprit für Trinkbranntweine dienen sollten, um die letzten den Geschmack beeinträchtigenden Beimengungen zu entfernen. Diese Zusätze wurden dann dem Sprit direkt zugegeben und eventuelle Ausscheidungen durch Filtration entfernt. Durch die Erfindung, den Zusatz des Reinigungsmittels, wie Kaliumpermanganats, im Verlauf der Rektifikation durchzuführen, ist ein neuer und fortschrittlicher Weg aufgezeigt worden.
An einem Ausführupgsbeispiel des Verfahrens sei die Erfindung erläutert.
Der hochprozentige Rohsprit, z. B. Melasse- oder liolzrohsprit, wird zunächst, wie üblich, mit Wasser auf 4o9o herabgesetzt und alsdann einer Rektifikation unterworfen, bei der eine Reihe von Hauptfraktionen abgefangen wird. Nach dem Verlauf wird in der zweiten Stufe hochprozentiger, aber noch unreiner Alkohol abgefangen und in der dritten Fraktion Sekundasprit, der schon weitgehend gereinigt, aber noch nicht neutraler Feinsprit ist. Während des Abtriebes der dritten Fraktion erfolgt dann der Zusatz von Kaliumpermanganat, und zwar in sehr kleinen Mengen, nachdem durch die erste und zweite Fraktion und zum Teil durch die dritte Fraktion schon ein großer Teil der Verunreinigungen entfernt worden ist. Die Menge des im Verlauf der dritten Fraktion zugesetzten Kaliumpermanganats beträgt etwa Zoo g auf ioooo Liter des Destillationsansatzes.
In der üblichen Weise erfolgt dann in der vierten Fraktion das Abfangen des Primasprits, des neutralen Feinsprits für Trinkzwecke sowie für medizinische und pharmazeutische Zwecke. In weiteren Fraktionen fällt dann Sekundasprit und hochprozentiger, aber unreiner Alkohol sowie der Nachlauf an.
Aus dem bei der Rektifikation der dritten und fünften Fraktion anfallenden Sekundasprit können durch nochmalige Rektifikation weitere Feinspritanteile gewonnen werden, wenn hierbei in ähnlicher Weise wie vorher ein Kaliumpermanganatzusatz erfolgt, wobei aber die Kaliumpermanganatzugabe auf ioo g für io ooo 1 verdünnten Sekundasprit herabgesetzt werden kann.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es gelungen, die Feinspritausbeute bei gleichzeitiger Qualitätsverbesserung ganz erheblich zu steigern. Während z. B. bisher die Feinspritausbeute aus Melasse-. und Holzspiritus nur etwa 65% betrug, kann sie nunmehr auf über 8oTo gesteigert werden, was einen erheblichen wirtschaftlichen Fortschritt bedeutet. Das erfindungsgemäße Verfahren, das sich auch im Dauerbetrieb hervorragend bewährt, ist auch für die Reinigung von Rohsprit aus Kartoffeln zu verwenden, wobei nicht nur gegenüber dem normalen Verfahren die Feinspritausbeute erhöht, sondern auch ein äußerst reiner Feinsprit gewonnen wird, wie er bei einfacher Rektifikation bisher nicht erhalten werden konnte.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Rohsprit, insbesondere von Melasse- oder Holzrohsprit, bei dem der zweckmäßigerweise zu verdünnende Rohsprit einer Rektifikation unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Rohsprit im Verlauf der Rektifikation ein an sich bekanntes oiiydierend oder gegebenenfalls katalytisch wirkendes Reinigungsmittel, insbesondere Kaliumpermanganat, zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i mit mehreren Fraktionen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Kaliumpermanganat nach Entfernung eines großen Teils der Verunreinigungen z. B. während der dritten Fraktion erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zugesetzten Kaliumpermanganats sehr klein im Verhältnis zur Menge des Rohsprits, beispielsweise 200 g auf etwa ioooo 1 des Destillationsansatzes, gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Rektifikation anfallende Sekundasprit einer nochmaligen Rektifikation unter Zusatz von Kaliumpermanganat unterworfen wird.
5. Verfahren nach Anspruch i, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der nochmaligen Rektifikation des angefallenen Sekundasprits eine geringere Menge Kaliumpermanganats, vorzugsweise ioo g auf ioooo 1 Sprit, zugesetzt wird.