DE1793516C - Verfahren zur Reinigung von Aceton - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von AcetonInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Aceton von Methanol, Wasser sowie sonstigen
Verunreinigungen durch Behandlung des Rohacetons mit einem Zeolith, der einen Porendurchmesser von
4 bis 5 A aufweist.
Bei der Herstellung von Aceton fällt im allgemeinen ein Rohaceton an, das noch Aldehyde, Ester, Säuren
und Alkohole enthält. Fs ist bekannt, ein solches Rohaceton in der Weise zu reinigen, daß man es zunächst
einer chemischen Behandlung unterwirft und danach destilliert.
Es ist mit Hilfe der bisher bekannten Verfahren zur Reinigung von Aceton nicht möglich, sämtliche Verunreinigungen
aus dem Rohaceton zu entfernen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß sich hinsichtlich
bestimmter Verwendungszwecke die im Reinaceton noch verbleibenden geringen Verunreinigungen bei
der Weilerverarbeitung nachteilig auswirken. Unter diesen Verunreinigungen sind geringe Gehalte an
Methanol von besonderer Bedeutung. Die Entfernung des Methanols auf chemische oder destillative Art
ist in wirtschaftlicher Weise bis heute nicht gelöst worden.
Methanol bildet mit Aceton ein azeotrop siedendes Gemisch, dessen Siedepunkt mit 55,59° C praktisch
mit dem Siedepunkt des Acetons von 56,PC übereinstimmt.
Entsprechende Untersuchungen haben gezeigt, daß man — ausgehend von gereinigtem Aceton — über
eine hochwirksame Rektifikationssäule wenigstens 75% vom Einsatzprodukt abdestillieren muß, um
eine methanolfreie Acetonfraktion zu erhalten. Wenn man wasserhaltiges Aceton, wie es nach dem üblichen
Reinigungsverfahren vorliegt, als Einsatzrrodukt in die Rektifikationssäule verwendet, gelingt die Abtrennung
des Methanols überhaupt nicht.
Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung von Aceton von Methanol, Wasser,
sowie sonstigen Verunreinigungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Rohaceton etwa 5 Minuten
mit einem Zeolith, dessen Porendurchmesser 4 bis 5 Ä beträgt, bei einer Temperatur unter 50° C behandelt.
Hierdurch wird eine Reinheit erzielt, die mit keinem der bisher bekannten Verfahren erreicht werden
konnte.
Die Verwendung von Molekularsieben zur Entfernung verschiedener Verunreinigungen aus Lösungsmitteln,
auch aus Aceton, ist an sich bekannt. Bei dem hier beschriebenen neuen Verfahren wird außerhalb
des bekannten und üblichen Bereichs gearbeitet. Nur dadurch ist es möglich, ein Reinaceton herzustellen,
das praktisch wasserfrei und frei von allen störend wirkenden chemischen Verunreinigungen ist. Weder
auf chemische noch auf destillative Art ist es wirtschaftlich möglich, ein Aceton herzustellen, das einen
Reinheitsgrad aufweist, wie es durch eine einfache und technisch leicht durchführbare Behandlung mit
den Molekularsieben erhältlich ist
Das erfindungsgemäß gereinigte Aceton übertrifft in jeder Beziehung die Qualitätsanforderung wie sie
im Deutschen Arzneibuch VI festgelegt ist. Dieses vorzügliche Ergebnis ist überraschend.
Die Reinigung des Acetons erfolgt in der Weise, daß man Aceton mit pulverförmigen oder körnigen
Zeolithen in einem Behälter in Kontakt bringt, indem man es mit dem Zeolith vermischt oder einfach überschichtet
und nach genau einzuhaltender Einwirkungszeit aus dem Behälter abläßt, oder man verfährt in
der Weise, daß man das zu reinigende Aceton kontinuierlich über ein Festbett des Zeoliths strömen läßt.
Das Aceton, das eine genau einzuhaltende Zeit mit dem Zeolith in Kontakt war, läuft methanol- und
wasserfrei und frei von anderen Nebenprodukten, die sich bei dem Kontakt mit Zeolithen bilden können,
ab.
Es ist auch möglich, das Aceton dampfförmig, so wie es z. B. aus einer Destillationskolonne abdestilliert
wird, über ein Zeolithbett zu leiten. Auch auf diese Weise kann eine entsprechende Reinigung erreicht
werden. Dieses Aceton kann, wie es anfällt, sofort verarbeitet werden, im Gegensatz zu den allgemein
üblichen Reinigungsverfahren, bei denen nach der chemischen oder physikalischen Behandlung stets
eine zusätzliche nachfolgende Destillation erforderlich ist.
Im Falle von Aceton war die Bildung von Mesityloxyd bzw. Diacetonalkohol zu erwarten. Unter Einhaltung
bestimmter Verweilzeiten war es möglich, die Bildung von Mesityloxyd vollständig und die
von Diacetonalkohol weitestgehend zu vermeiden. Unter speziellen Arbeitsbedingungen konnten überraschenderweise
darüber hinaus das insgesamt vorhandene Methanol und sonstige noch unbekannte chemische Verunreinigungen einschließlich des gesamten
Wassers aus dem Aceton entfernt werden.
Die Behandlungstemperatur liegt unterhalb von 500C, vorzugsweise zwischen 10 und 40° C. Die Verweilzeiten
betragen etwa 5 Minuten.
Die zum Einsatz kommenden Zeolithe weisen einen Porendurchmesser von 4 bis 5 Ä auf.
Die in der nachfolgenden Tabelle 1 angeführten Werte lassen erkennen, daß erst nach Abdestillieren
von acht Fraktionen, deren Gesamtmenge 73,8% vom eingesetzten Aceton beträgt, eine Fraktion gewonnen
werden kann, die praktisch methanolfrei ist.
Eine fraktionierte Destillation von Reinaceton mit einem Methanolgehalt von 540 ppm und einem
Wassergehalt von 0,19 Gewichtsprozent wurde in einer 1,2-m-Kolonne von 2cm0, die mit Braunschweiger
Wendeln 4x4 mm gefüllt war, vorgenommen. Das Rücklaufverhältnis betrug 1: 3. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 angeführt.
Tabelle 1
Destillation von Aceton
Destillation von Aceton
| Proben |
Menge
(Gewichtsprozent) |
Methanolgehalt
(ppm) |
| Einsatzprodukt ... 1. Fraktion 2. Fraktion 3. Fraktion 4. Fraktion 5. Fraktion 6. Fraktion 7. Fraktion 8. Fraktion 9. Fraktion Sumpfprodukte ... |
100,0 8,3 9,7 8,6 9,3 9,4 9,4 9, J 10,0 5,7 20,0 |
540 1940 2260 370 350 260 230 190 140 Spuren |
Eine fraktionierte Destillation von wasserhaltigem vorgereinigtem Aceton wurde in einer 1,2-m-Kolonne
von 2 cm 0, die mit Braunschweiger Wendeln 4x4 mm gefüllt .war, vorgenommen. Das Rücklaufverhältnis betrug 1:3. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
angeführt
Tabelle 2
Destillation von Aceton
Destillation von Aceton
Proben
20
Die in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengestellten Versuchsergebnisse zeigen, daß es nicht
möglich ist, eine methanolfreie Acetonfraktion zu erhalten, wenn man als Einsatzprodukt für die Destillation
Aceton mit einem Wassergehalt von beispielsweise 5%, so wie es nach den üblichen Reinigungsverfahren
anfällt, verwendet.
Einsatzprodukt
1. Fraktion ...
2. Fraktion ...
3. Fraktion ...
4. Fraktion ...
5. Fraktion ...
6. Fraktion ...
7. Fraktion ...
8. Fraktion ...
9. Fraktion ...
10. Fraktion ...
Sumpfprodukt .
10. Fraktion ...
Sumpfprodukt .
Menge
Wassergehalt
(Gewichtsprozent)
100,0
8,4
8,6
9,0
9,3
8,4
8,7
9,1
9,4
9,6
6,6
11,4
8,4
8,6
9,0
9,3
8,4
8,7
9,1
9,4
9,6
6,6
11,4
5,0 0,45 0,58 0,58 0,58 0,56 0,56 0,S6
0,60 0,58 0,56 37,0
Methanolgehalt
(ppm)
500 700 620 600 590 550 530 500 460 450 500
Aceton mit einem Methanolgehalt von 600 ppm Nach 5 Minuten sind im Aceton kein Methanol und
und einem Wassergehalt von 0,18% wird bei einer kein Wasser mehr nachzuweisen. Das Aceton enthält
Temperatur von 20° C mit 20% seines Gewichts an 35 kein Mesityloxyd und nur Spuren Diacetonalkohol.
einem im Handel erhältlichen zeolithischen Molekular- Der KMnO4-TeSt ist (nach ASTM D 1363-58) von 9
sieb mit einem Porendurchmesser von 4 Ä versetzt. auf 11 Stunden verbessert.
Aceton aus Beispiel 1 wird mit 20% seines Gewichts an einem im Handel erhältlichen zeolithischen Molekularsieb
mit einem Porendurchmesser von 5 Ä versetzt. Nach 5 Minuten sind im Aceton kein Methanol
und kein Wasser mehr nachzuweisen. Das Aceton enthält kein Mesityloxyd und nur Spuren
Diacetonalkohol.
Der KMnO4-TeSt (nach ASTM D 1363-58) ist von 9 auf 11 Stunden verbessert.
Behandelt man dagegen das gleiche Rohaceton unter den gleichen Bedingungen 60 Minuten lang, so
sind im Aceton zwar kein Methanol und Wasser mehr nachzuweisen, jedoch enthält das Aceton 15 ppm
Mesityloxyd. Der KMnO4-TeSt (nach ASTMD1363-58)
ist von 9 auf 5 Stunden verschlechtert. Behandelt man zum Vergleich das gleiche Rohaceton
bei einer Temperatur von 500C mit 20% seines
Gewichts an einem im Handel erhältlichen zeolithischen Molekularsieb mit einem Porendurchmesser
von 4 Ä, so sind zwar nach 30 Minuten im Aceton kein Methanol und Wasser mehr nachweisbar, jedoch
enthält das Aceton 65 ppm Mesityloxyd. Der KMnO4-Test (nach ASTM D 1363-58) ist von 9 auf
< 2 Stunden verschlechtert.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Aceton von Methanol, Wasser sowie sonstigen Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man Rohaceton etwa 5 Minuten mit einem Zeolith,
dessen Porendurchmesser 4 bis 5 A beträgt, bei einer Temperatur unter 5O0C behandelt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei 10 bis
400C durchgeführt.
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