DE811224C - Verfahren zur Gewinnung von Alkohol und von beigemengtem Zucker befreitem Saponin aus bitteren Kastanien - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Alkohol und von beigemengtem Zucker befreitem Saponin aus bitteren Kastanien

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DE811224C
DE811224C DEB174A DEB0000174A DE811224C DE 811224 C DE811224 C DE 811224C DE B174 A DEB174 A DE B174A DE B0000174 A DEB0000174 A DE B0000174A DE 811224 C DE811224 C DE 811224C
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    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06Ethanol, i.e. non-beverage
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Alkohol und von beigemengtem Zucker befreitem Saponin aus bitteren Kastanien
    das Verfahren zur Gewinnung von Alkohol aus bitteren Kastanienmaischen derart zu gestallten, daß es mit den technisch üblichen Brennereihefen ohne Hydrolyseanwendung durchgeführt werden kann und dabei eine wesentlich höhere Alkoholausbeute als bei den bekannten Verfahren, gegelbenenfalls eine praktisch vollständige Alkoholausbeute ergibt und außerdem aus den Gärrückständen die Gewinnung von Saponin nach an sich bekannten technischen Methoden ermöglicht.
  • Die Ursache für die Unvergärbarheit bitterer Kastanienmaischen wurde bisher darin gesehen, daß sich die bitteren Kastanienmaischen nicht hinreichend verzuckern lassen, weil die Giftstoffe der Kastanie, insbesondere der Saponinkomplex oder sogar das Saponin selbst, das verzuckernde Ferment (Amylase) zerstören. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich die Verzuckerung der bitteren Kastanienmaische vollständig und ohne Schwierigkeiten durchführen läßt. Gemäß der Erfindung erfolgt dies in der Weise, daß feingemahlenes Kastanienmehl unter Zusatz von Grünmalz oder Brennereidarrmalz oder anderen hinreichend amylasehaltigen Präparaten nach einem der bekannten Maischverfahren vollständig verzuckert wird. Die aus dieser Dickmaische gewonnene Würze wird dann in einfacher Weise von den gärunghemmenden Giftstoffen befreit. Die Würze wird dabei aus der Dickmaische durch einen Abläuterungsprozeß erhalten.
  • Dieses Verfahren kann beispielsweise in folgender Weise durchgeführt werden. Die durch Trocknung konservierten Kastanien werden müllereitechnisch aufbereitet. Dabei ist auf bestmögliche Entschalung Wert zu legen: Das Vermahlen zu feinem Mehl kann beispielsweise auf einer Schlagkreuzmühle erfolgen. Vorteilhaft ist es, das Kastanienmehl nach erfolgter mechanischer Aufbereitung zu entfetten, wodurch die Qualität des in dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Alkohols und Saponins erheblich verbessert wird. Das so erhaltene Kastanienfeinmehl wird bei vier- bis siebenfacher, vorteilhaft fünffacher Verdünnung, unter Zusatz von io bis 20 % Grünmalz oder Brennereidarrmalz, nach dem Hochkochverfahren gemaischt. Es kann aber dabei auch jedes andere bekannte Maischverfahren, z. B. das Kochverfahren oder das Druckverfahren, Anwendung finden. Die Warmverzuckerung, die bei einer Temperatur von etwa 58 bis 62,5° C durchgeführt wird, ist häufig bereits nach einer Stunde vollständig, jedoch ist es, besonders bei Verwendung von Darrmalz, vorteilhaft, den Verzuckerungsvorgang sich über iy2 bis 2 Stunden erstrecken zu lassen. Es ist wichtig, die Verzuckerung vollständig durchzuführen, weil es bei dem Würzeverfahren, wie es gemäß der Erfindung angewendet wird, im Gegensatz zum Dickmaischverfahren keine Nachverzuckerung gibt, da die Diastase bei der nachfolgenden alkalischen Klärung (Entgiftung) vernichtet wird. Vorteilhaft ist auch die Einbaltung einer Peptonisierungsrast für Y2 bis i Stunde bei einer Temperatur von etwa 45 bis 5o° C.
  • Die auf diese Weise erhaltene Dickmaische kann nicht ohne weiteres nach dem erfindungsgemäßen Verfahren weiterverarbeitet, d. h. dem Entgiftungsprozeß unterworfen werden. Sie muß vielmehr, um eine treberfreie Würze zu erhalten, abgelläutert werden. Dies kann z. B. unter Verwendung eines kombinierten Maisch- und Läuterbottichs oder eines separaten Läuterbottichs durchgeführt werden. Dabei ist es erfahrungsgemäß erforderlich, die Maische bei der Abläuterung mit der doppelten bis dreifachen Menge heißen Wassers, bezogen auf das Maischvolumen, nachzusc'hwänzen. Will man an Nachschwänzwasser sparen, so ist es vorteilhaft, an Stelle des Läuterbottichs eine Läuterfilterpresse zu verwenden, woraus ein nicht unerheblicher Zeit- und Wärmegewinn resultiert. Die Maische ist vollständig auszulaugen, also so weit, daß sie technisch zuckerfrei ist und sich möglichst der gesamte Zucker in der Würze befindet. Zur Erleichterung des Läutervorganges können bereits beim Maischen Zur Auflockerung der Maische etwa io % Zuniaischmaterialien, z. B. Häcksel oder Malzkeime, zugesetzt werden.
  • Die so erhaltene Würze enthält noch gärunghemmende Giftstoffe, und zwar vorzugsweise einen Bestandteil des Rohsaponins, der saurer Natur ist und gerbstoffartigen Charakter hat. Diese Giftstoffe müssen aus der Würze entfernt oder zumindest unschädlich gemacht werden. Der hierbei mit Vorteil anzuwendende Kläreffekt beruht einmal auf der Einstellung eines pA (Wasserstoffionenkonzentration), das dem isoelektrischen Punkt gewisser Eiweißstoffe entspricht und zum anderen auf der koagulierenden und adsorbierenden Wirkung von heiß und alkalisch gefälltem genartigem Tricaiciumphosphat und Gips. Dieses Verfahren kann beispielsweise im einzelnen wie folgt durchgeführt werden: Die zu klärende Lösung wird mittels Schwefelsäure unter Erhitzen auf etwa 6o° C auf ein pH von zweckmäßig 4,0 bis 4,2 gebracht und unter lebhafter Durchmischung mit iY2 bis 3 0/0, bezogen auf das Extraktgewicht, Superphosphat (mindestens 16prozentig) versetzt. Der Extraktgehalt der Lösung soll zweckmäßig 2o° Balling nicht wesentlich übersteigen. Unter dauernder lebhafter Durchmischung mit einem mechanischen Rührwerk oder besser mit einem Luft-Dampfstrahl-Injektor wird auf 9o bis 95° C aufgewärmt und die Lösung mit der errechneten oder empirisch ermittelten Menge 30%iger technischer Natronlauge auf ein pH von 8 bis 9, optimal 8,5, gebracht. An Stelle der Natronlauge kann zwar auch kalzinierte Soda verwendet werden, aber deren Verwendung ist wegen des starken Schäumens nicht zweckmäßig. Dann läßt man unter Ausschaltung der Mischvorrichtung ganz kurz aufkochen und absitzen. Von dein flockigen Schlamm wird nach 5 bis 6 Stunden mittels einer Spindel oder sonstiger Dekantiervorrichtung abdekantiert. Auf diese Weise erhält man eine giftfreie und voll vergärungsfähige Würze.
  • Diese Würze wird nun vergoren. Um die für eine gute Gärung erforderlich-en Verhältnisse zu schaffen, wird sie zunächst durch Ansäuerung mittels Schwefelsäure oder technischer Milchsäure auf ein pH von etwa 5,0 gebracht. Gleichzeitig wird die für eine optimale Gärung erforderliche Phosphorsäuremenge in Form eines schwach schwefelsauren, wässerigen Extraktes von etwa 2 % Superphosphat, bezogen auf die Extraktmenge, zugesetzt. Dann wird die so vorbereitete Würze über Kühler geleitet uud auf 25 bis 30° C abgekühlt. Die Würze wird nun mit 5 bis io %, bezogen auf das Maischquantum, Anstellhefe, z. B. Bäckerhefe oder mit in einem Nebenverfahren kontinuierlich gezogener Brennereihefe, versetzt. Die Angärung verläuft in der Regel stürmisch, während die Haupt- und Nachgärung normal verlaufen. Die Gärung ist spätestens nach drei Tagen abzubrechen, da bei längerer Gärung das in der Würze enthaltene Saponin angegriffen werden kann.
  • Die vergorene Würze, die das Saponin enthält, wird in der üblichen Weise brennereitechnisch verarbeitet. Sie wird vorteilhaft mit der Hefe entgeistet. Falls jedoch Wert auf ein möglichst gereinigtes, insbesondere von Eiweiß befreites Saponin gelegt wird, empfiehlt es sich, den Gärungstrub nebst Hefe auf einem Klärseparator, Seitzfilter oder einem ähnlichen Apparat a-bzuschleudern oder abzufiltrieren. Auf jeden Fall läßt sich die mit der Hefe entgeistete Würze noch blanker aüsschleudern, als dies bei vergorenen und ohne Hefe entgeisteten Würzen der Fall ist. Man erhält auf diese Weise eine kristallblanke entgeistete SaponinlOsung.
  • Die entgeistete Schlempe wird nach an sich bekannten technischen Methoden zur Gewinnung von Saponin weiterverarbeitet. Die Saponinlösung fällt heiß aus dem Brennapparat bzw. der Klärzentrifuge an und kommt so auf den Eindicker. Die Eindikkung erfolgt vorteilhaft im Vakuum, kann jedoch auch in Rührpfannen vorgenommen werden. Um, besonders bei letzterer Methode, eine weitere, evtl. mögliche autogene Spaltung des sauren Reinsaponins frei der Eindickung und Trocknung zu vermeiden, wird die Würze zweckmäßig mit Magnesiumoxyd auf ein plc von etwa 7,0 gebracht. Diese Neutralisation der Lösung kann gegebenenfalls in dem Vorratsgefäß des Eindickapparates vorgenommen werden.
  • Die Ausbeute an Alkohol beträgt etwa 25 0/0 reinen Alkohol netto, bezogen auf ein Bittermehl mit einem Wassergehalt von etwa 2 bis 3 % und etwa 2 % Schalengehalt. Dies entspricht einer Ausbeute von etwa 8o % der Alkollolergiebigkeit nach L i n t n e r - F o t h des angewandten Bittermehls. Die Qualität des Alkohols entspricht besonders bei vorhergehender Entfettung nach Rektifikation der eines guten Trinkbranntweins. Die Ausbeute an Trockensaponin beträgt nach Neutralisation etwa 3 % Mehl. Dieses Trockensaponin eignet sich besonders gut für die Zwecke der Pflanzenschutzmittelindustrie und ist überdies in allen Fällen zu gebrauchen, wo es sich um die Notwendigkeit der Verwendung eines Trockensaponins mit verringerter Schaumkraft und völliger Erhaltung der Benetzungsfähigkeit handelt. Die Hygroskopizität ist weitgehend vermindert.
  • Das vorbeschriebene Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich technisch in allen Einzelheiten durchführen und ist beliebig reproduzierbar. An technischen Einrichtungen sind zur Durchführung dieses Würzeverfahrens erforderlich: ein Maischbottich, ein Läuterbottich, gegebenenfalls kombinierter Maisch- und Läuterbottich, oder eine Läuterfilterpresse, eine Maischepumpe, eine oder zwei Zentrifugalpumpen zur Wiirzeförderung, ein hölzerner Klärbottich mit Körting-Mischvorrichtung und Spindel-Dekantiervorrichtung, ein Zwischenbottich für geklärte Würze, ein Würzekühler, Gärbottiche, eine einfache Einrichtung zur Weiterzüchtung der Stellhefe (Reinzuchtanlage), ein zur Würzeentgeistung geeigneter Brennapparat und eine Klärzentrifuge zum Klären der entgeisteten Saponinlösung und zum Ausschleudern der Hefe. Weiterhin sind geringe Mengen billiger Chemikalien erforderlich, nämlich Schwefelsäure, Superphosphat, kalzinierte Soda oder technische Natronlauge, Magnesium-oder Calciumoxyd zur Neutralisation der entgeisteten und blankgeschleuderten Saponinlösung und Zusatzläutermaterial. Die über ein normales Dickmaischverfahren hinausgehenden apparativen Anschaffungen sind geringer als die beim chemischen Entbitterungsverfahren mittels alkoholischer Extraktion erforderlichen. Lösungsmittelverluste fallen fort, ebenso das Risiko der nicht hinreichenden Entbitterung.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Alkohol und von beigemengtem Zucker befreitem Saponin aus bitteren Kastanien, unter Verwendung technisch üblicher Brennereiheferassen, dadurch gekennzeichnet, daß feingemahlenes Kastanienmehl, unter Zusatz von Grünmalz oder Brennereidarrmalz oder anderem hinreichend amylasehaltigen Präparaten, nach einem der bekannten Maischverfahren vollständig verzuckert und die aus der gewonnenen Dickmaische erhaltene Würze von gärunghemmenden Giftstoffen befreit wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Kastanie bei der Aufbereitung entfettet wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzuckerung hei etwa 58 bis 62,5° C für i bis 2 Stunden durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, gekennzeichnet durch die Einhaltung einer bis istündigen Peptönisierungsrast, gegebenenfalls bei einer Temperatur von etwa 45 bis 50° C.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Würze aus der Dickmaische durch Aibläutern erhalten wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abläutern eine Läuterfilterpresse verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß, vorteilhaft bereits beim Maischen, etwa io % Läutermaterial, z. B. Häcksel oder Malzkeime, zugesetzt werden. B. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Befreiung der Würze von den gärungshemmenden Giftstoffen ein Klärverfahren Anwendung findet, das auf der Einstellung einer Wasserstoffionenkonzentration (pH) der Würze, die dem isoellektrischen Punkt gewisser Eiweißstoffe entspricht, und auf der koagulierenden und adsorbierenden Wirkung von heiß und alkalisch gefälltem Tricalciumphosphat und Gips beruht. g. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Würze unter Erhitzen auf etwa 6o° C, z. B. mittels Schwefelsäure auf ein pH von etwa 4,o bis 4,2 gebracht, mit 11/2 bis 3%, mindestens 16prozentigem Superphosphat versetzt und alsdann bei gleichzeitiger Erwärmung auf 95° C durch Hinzufügen von kalzinierter Soda oder technischer Natronlauge auf ein pH von 8,5 gebracht wird. io. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die entgiftete Würze durch Zusatz von z. B. Schwefelsäure auf ein pil von etwa 5,o gebracht und mit 5 bis 1o °/o technisch üblicher Brennereihefen versetzt wird. i i. Verfahren nach Anspruch io, dadurch gekennzeichnet, daß der GärprozeB spätestens nach drei Tagen abgebrochen wird. ' 12. Verfahren nach den Ansprüchen io oder i i, dadurch gekennzeichnet, daß die vergorene Würze in an sich bekannter Weise brennereitechnisch weiterverarbeitet wird. 13- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Entgeistung der Würze mit der Hefe erfolgt. 14. Verfahren nach den Ansprüchen 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die entgeistete Schlempe nach an sich bekannten technischen Methoden zur Gewinnung von Saponin weiterverarbeitet wird. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Eindicken im Vakuum erfolgt. 16. Verfahren nach den Ansprüchen 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die einzudikkende Lösung mittels Calciumoxyd oder Magnesiumoxyd auf eine pH von etwa 7,0 gebracht wird.
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