DE801275C - Verfahren zur Herstellung von Methylal - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Methylal

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DE801275C
DE801275C DEP11824D DEP0011824D DE801275C DE 801275 C DE801275 C DE 801275C DE P11824 D DEP11824 D DE P11824D DE P0011824 D DEP0011824 D DE P0011824D DE 801275 C DE801275 C DE 801275C
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DE
Germany
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methanol
methylal
mixture
water
production
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DEP11824D
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Kurt Dr Pieroh
Lothar Dr Lorenz
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Description

Bei der Herstellung von Methylal durch Acetalisierung von Formaldehyd mit Methanol in Gegenwart von sauren Katalysatoren verwendete man bisher als Ausgangsstoff ein Gemisch von Methanol und 3o°/oiger wäßriger Formaldehydlösung. Diese wird bekanntlich gewonnen, indem man Methanol mit Luft oxydiert und die enstandene, etwa 6o°/oige wäßrige Formaldehydlösung, die als solche unbeständig ist, mit Wasser zu der praktisch be-
ίο ständigen 30%igen Lösung verdünnt. Das Ausgangsgemisch für die unter Wasserabspaltung verlaufende Acetalisierung enthält also große Mengen Wasser, wodurch die Lage des Gleichgewichts und damit die Ausbeute beeinträchtigt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man Methylal in j einfacher Weise und mit sehr guten Ausbeuten erhält, wenn man Methanol mit nur etwa ι Mol Sauerstoff je etwa 5 bis 15 Mol Alethanol in an sich bekannter Weise umsetzt und das erhaltene wasserarme Gemisch aus Formaldehyd, Methanol und Wasser der Acetalisierung unterwirft.
Bei der Anwendung so geringer Mengen Sauerstoff zur Oxydation des Methanols ergibt sich überraschenderweise, daß außer der exothernen Reaktion
2 CH3OH + O2 >- 2 CH2O + 2 H2O
noch in merklichem Umfange die endotherme Reaktion
H.,
CH3OH
CH2O
erfolgt; letztere nimmt einen Teil der bei der exo-
thermen Reaktion frei werdenden Wärme auf, so daß die Temperaturregelung leichter möglich ist. Außerdem ergibt sich der Vorteil, daß das schließlich für die Acetalisierung verwendete Gemisch noch weniger Wasser enthält, als wenn nur die exotherme Oxydation erfolgte.
Das Verfahren liefert Ausbeuten von etwa 90% d. Th. an reinem Methylal.
Beispiel
Man leitet ein Gemisch von stündlich 300 g Methanoldampf und 140 Liter Luft, das auf 3600 vorerhitzt ist, durch ein mit Silber- und Kupferwolle zu etwa gleichen Teilen beschicktes, isoliertes, aber nicht beheiztes Quarzrohr. Nach kurzer Zeit beginnt die Umsetzung, wobei sich im Quarzrohr eine Temperatur von 500 bis 5500 einstellt. Die abziehenden Dämpfe ergeben bei der Kondensation ein Gemisch von stündlich ungefähr 210 g unverändertem Methanol, 81 g Formaldehyd und 39 g Wasser; die nicht kondensierbaren Gase bestehen aus etwa 80% N2, 15% H2, 1% O2, 1% CO, Rest CO2.
Man versetzt das Kondensat mit 2 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure und erhitzt am Rückflußkühler, dessen Kühlflüssigkeit auf solche Temperaturen eingestellt ist, daß das bekannte aceotrope Gemisch aus 92% Methylal und 8% Methanol abdestilliert. Man erhält stündlich 215 g dieses Gemisches; dies entspricht einer Ausbeute von rund 90% Methylal.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Methylal durch Acetalisierung eines wasserhaltigen Gemisches von Formaldehyd und Methanol, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoff ein Gemisch verwendet, das durch Umsetzung von etwa 5 bis 15 Mol Methanol mit ι Mol Sauerstoff unter an sich bekannten Formaldehydbildungsbedingungen erhalten wurde.
    £5 2997 12. SO
DEP11824D 1948-10-02 1948-10-02 Verfahren zur Herstellung von Methylal Expired DE801275C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0026794A1 (de) * 1979-10-08 1981-04-15 Chen, Suh-Liu Brennstoffzusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung und Verfahren zum Betreiben eines Verbrennungsmotors mit diesem Brennstoff

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0026794A1 (de) * 1979-10-08 1981-04-15 Chen, Suh-Liu Brennstoffzusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung und Verfahren zum Betreiben eines Verbrennungsmotors mit diesem Brennstoff

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