DE79122C - Verfahren zur Darstellung eines grünen und eines blaugrauen Farbstoffs aus Muscarin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines grünen und eines blaugrauen Farbstoffs aus MuscarinInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B19/00—Oxazine dyes
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
In den Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft (Bd. XXV, S. 3004) wurde von
Nietzki & Bossi ein bei der Einwirkung von Anilin auf Muscarin entstehender Farbstoff
erwähnt.
Durch die Einwirkung von Anilin auf Muscarin können aber verschiedene Farbstoffe erhalten
werden, je nach der Temperatur, bei welcher die Reaction von Statten geht.
Wird z. B. Muscarin mit Anilin auf Wasserbadtemperatur erhitzt, so entsteht ein Gemisch
aus einem grünen· und einem blaugrauen Farbstoff, die vermittelst Alkohol von einander getrennt
werden können und von denen jeder für sich zum Zeugdruck verwendet werden kann.
Zur Darstellung und Trennung dieser Farbstoffe verfährt man in folgender Weise:
ι Theil Muscarin (durch Combination von
salzsaurem Nitrosodimethylanilin mit ß1 ß4-Dioxynaphtalin
erhaltener Farbstoff) wird mit 3 Theilen Anilin · auf dem Wasserbad während
einer Stunde erhitzt. Das zuerst flüssig gewordene Reactionsgemisch verdickt sich etwas
gegen Ende der Reaction. Sobald eine Probe des Reactionsgemisches, in Alkohol und Essigsäure
gelöst, nicht mehr das Vorhandensein von Muscarin erkennen läfst, wird die Reaction
unterbrochen und das Reactionsgemisch mit kochendem, angesäuertem Wasser ausgezogen,
um das überschüssige freie Anilin zu entfernen, wobei ein blauer Farbstoff in Lösung geht,
der mit jenem von Nietzki & Bossi identisch zu sein scheint. Die Masse wird hierauf filtrirt
und der Niederschlag, welcher die neuen Farbstoffe enthält, mit heifsem Wasser sorgfältig
ausgewaschen und nachher mit Alkohol zusammengerührt. Nach Erkalten der Masse wird neuerdings filtrirt, der Niederschlag sorgfältig
mit Alkohol ausgewaschen, geprefst und getrocknet.
Die so erhaltene trockene Substanz stellt einen grünen Farbstoff dar, der sich sehr leicht
in Essigsäure löst. Im Filtrat ist ferner noch ein in Alkohol sehr leicht löslicher blaugrauer
Farbstoff enthalten, der durch Zusatz von Salzsäure ausgefällt und durch Filtriren und Trocknen
gewonnen werden kann. Dieser zweite Farbstoff ist ebenfalls in Essigsäure sehr leicht
löslich.
Beide Farbstoffe sind im Wasser unlöslich, können in Sulfosäure übergeführt und auch
als Paste verwendet werden.
Zur Charakteristik der beiden erhaltenen Farbstoffe sind deren wesentliche Reactionen
in folgender Tabelle zusammengestellt:
| Verhalten | Grüner Farbstoff | Blaugrauer Farbstoff |
| in Anilin | mit violetter Farbe löslich |
mit blaugrauer Farbe löslich |
| Verhalten | Grüner Farbstoff | Blaugrauer Farbstoff |
| in Alkohol | sehr wenig löslich mit blauer Farbe |
sehr löslich mit blaugrauer Farbe |
| in Alkohol und Essigsäure | mit grünblauer Farbe löslich |
mit graustichig blauvioletter Farbe löslich |
| in Essigsäure | mit grünblauer Farbe löslich |
mit graustichig blauvioletter Farbe löslich |
| in Benzin | unlöslich | unlöslich |
| in Alkohol und Natron lauge |
mit rother Farbe löslich |
mit rothvioletter Farbe löslich |
| in concentrirter Schwefel säure |
mit braunvioletter Farbe löslich |
mit schmutzig grüner Farbe löslich |
| in concentrirter Schwefelsäure und Salpetersäure |
mit schmutzig rother Farbe löslich |
mit schmutzig rother Farbe löslich |
| bei Zugabe von wenig Wasser zur Lösung in Schwefelsäure |
wird die Lösung orange | wird die Lösung blau |
| bei Zugabe von viel Wasser zur. Lösung in Schwefelsäure |
wird die Lösung zuerst violett, dann erfolgt Bildung eines Niederschlages |
wird die Lösung blaugrün |
| in concentrirter Salzsäure | etwas löslich mit gelbbrauner Farbe |
beinahe unlöslich. Hellgraue Färbung der Lösung |
| bei Zugabe von Wasser zur Lösung in concentrirter Salz säure |
erfolgt Bildung eines violetten Niederschlages |
wird die Lösung blaugrau |
| in Salpetersäure von 40 ° B. | mit grüner Farbe löslich |
mit braunvioletter Farbe löslich |
| bei Zugabe von Natronlauge zu einer Farbstofflösung |
erfolgt Bildung eines violetten Niederschlages; die Lösung wird roth |
wird die Lösung braunroth. |
Werden diese neuen Farbstoffe mit Tannin auf Baumwollstoffe gedruckt und der Stoff
nachher durch ein Brechweinsteinbad gezogen, so erhält man mit dem einen Farbstoffe rein
grüne und mit dem anderen blaugraue Töne.
Es gelingt nicht, den vorbeschriebenen grünen Farbstoff aus seinen Lösungen in cantharidengrünen
Nadeln auszukrystallisiren, wie dies für den von Nietzki & Bossi beschriebenen
Farbstoff der Fall ist. Ferner scheint dieser letztere, insoweit dies nach seinen in den Ber.
Bd. XXV, S. 3004, unvollständig angegebenen Eigenschaften entnommen werden kann, mit
dem blauen Farbstoff, der sich nach vorliegendem Verfahren als Nebenproduct bildet und
in Wasser leicht löslich ist, identisch zu sein, da alle von Nietzki & Bossi angegebenen
Eigenschaften auf diesen letzteren passen, nicht aber auf den vorbeschriebenen grünen Farbstoff.
Je nach der Temperatur, bei welcher sich die Reaction vollzieht, bildet sich vorzugsweise
der eine oder der andere dieser drei Farbstoffe.
Während bei einer Temperatur von 120 bis 130 ° das Reactionsgemisch hauptsächlich
aus dem vorbeschriebenen blaugrauen Farbstoff besteht, so bildet sich bei einer Temperatur
von go bis ioo° C. hauptsächlich nur der vorbeschriebene grüne Farbstoff. Bei einer
Temperatur von 75 bis 800C. bildet sich dagegen fast ausschliefslich nur der blaue
wasserlösliche Farbstoff von N i e t ζ k i & B ο s si.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines grünen und eines blaugrauen Farbstoffs durch Erhitzen von Muscarin mit Anilin bei 90° bis 1300C. und Behandeln des zuerst mit Wasser ausgezogenen Reactionsgemisches mittelst Alkohol zur Trennung der beiden Farbstoffe.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE79122C true DE79122C (de) |
Family
ID=351780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT79122D Expired - Lifetime DE79122C (de) | Verfahren zur Darstellung eines grünen und eines blaugrauen Farbstoffs aus Muscarin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE79122C (de) |
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- DE DENDAT79122D patent/DE79122C/de not_active Expired - Lifetime
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