DE767249C - Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat

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Publication number
DE767249C
DE767249C DEE54903D DEE0054903D DE767249C DE 767249 C DE767249 C DE 767249C DE E54903 D DEE54903 D DE E54903D DE E0054903 D DEE0054903 D DE E0054903D DE 767249 C DE767249 C DE 767249C
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DE
Germany
Prior art keywords
production
hydrazine hydrate
hydrazine
solution
hydrate
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Expired
Application number
DEE54903D
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English (en)
Inventor
Kurt Dr Hermann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Elektrochemische Werke Muenchen AG
Original Assignee
Elektrochemische Werke Muenchen AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat
    Hydrazinhydrat-wird im allgemeinen durch
    Umsetzung eines Hydrazinsalzes mit schwer
    flüchtigen Alkalien hergestellt, z. B. H2 H4
    H, S 04 + 2 Na 0 H --> N, H4 - H" 0 -f- Nag
    S 04 + H, 0 oder 2 \T., H4 - H Cl + Ca (0 H,)
    2 \T21 I4 - H, 0 + Ca Cl;. Für die Erzeu-
    un;; dieser .LIydraziiisalze kommt nur die
    Svntliese aus Ammoniak und Natrium-
    hvliochlorit in Frage. Man arbeitet dabei so,
    (191i inan die J,liscliun"- von Aminonium-
    livdroxyd und \Tatriuniliypoclilorit nach Ab-
    treiben des überschüssigen Ammoniaks
    zwecks Anreicherung des Hydrazinsalzes
    eindampft und das Hydrazin durch Zugabe
    von 7.13. überschüssiger Scliwefelsäiire in
    Form des schwer löslichen Hvdrazinsulfats N, H., - H.> S 04 abscheidet, das dann durch Filtration von der Mutterlauge abgetrennt wird. Dieses Hvdrazinsulfat wird dann in der oben beschriebenen Weise in Hydrazinhydrat umbesetzt. Die Durchführung dieses Verfiihrtns ist mit erheblichen apparativen Schwierigkeiten verbunden.
  • I?s wurde gefunden, daß man unmittelbar aus dem Bildun-sgemisch von Ammoniak unc1 \atriumhypochlorit reines Hydrazinliydrat isolieren kann, ohne vorher z. B. Ilvclrazinsulfat als Zwischenprodukt abscheiden zu müssen. Zu diesem Zweck arheitet man so, daß man das Reaktions-
    #IciTlisclt nach Abtreiben des ül@erschüssigcn
    .\mnuiniak; in einem ersten \rerclatnltfcr
    konzentriert und alsdann i11 einem 7_weiten
    \'rrd:nnpfer das 1-13-drazinhydrat durch
    Was:ci-danipfcle,tillation übertreibt. DieKon-
    rentrierung im ersten Verdampfer erfolgt
    iweckni:iljig so weit, daß aus (len 13rüden des
    t @@ "i 1c #r \`(#rclainl)fers dttrcli fraktionierte
    Kondensation eilte wäßrie 1I3-drazinlT3-cirat-
    lc@<un@ gewünschter Konzentration gewonnen
    werden kann. Die wäßrige Ilydr<tzinlivdrat-
    h@su@g kann. wenn gewünscht, @hirch Itekti-
    lil;atiotl noch auf jede höhere Konzentration
    `Jiracht wercleii. Da Hydrazinhydrat hei der
    I_inen<gung der Syntheselösung schon etwas
    flüchtig ist, bringt man auch am ersten ',Jer-
    danipfer eine Rektifiziersäule mit IZücklaüf-
    konden_ator an, um durch Teilkondensation
    clas schon hier flüchtige FTydrazinhvdrat
    wiederzugewinnen . -
    [)er Vorteil des neuen Verfahrens liegt in
    cler ITatiptsache darin. (1a1.1 die zur _\ltschei-
    cItin- des tlvctrazinstilfats @r#üöt@g@eSchwefel-
    etwa 3 k# Schwefelsäure pro
    Kilogratrtu Ilydrazinliydrat, sowie die zur
    @(:1ltraltsation lx:niitigte Menge Natrium-
    Ii(-cIrox_v(1. etwa 2I;g _ltznatron pro Kilo-
    -i';innii 113-(Irazinli3-c(r.it, eingespart wird und
    die apparativ schwierig durchzuführende
    Vakuunide#tillation des alten . Verfahrens
    vermieden wird.
    Aus dem im -zweiten Verdampfer ausfallen-
    den \atriunichlorid kann nach entsprechen-
    der Reinigung durch Elektrolyse wieder Na-
    tritiinhypocliloritlauge hergestellt werden.
    1)a (las gesamte Chlor und das nicht ver-
    brauchte Ammoniak restlos wiedergewonnen
    w: rclelt. :o liegt hier eilt vollkoininencr Kreis-
    lcrozcß vor, Mit den nur die Itri der Synthese
    v-erhrauchte 'Menge :\ininoni;il: eingebracht
    werden 111t11.1.
    Iieispic#I
    (10o I 33°/nige _\uunonial;lü:un@ werden
    finit hoo I 1 n-\atriuinitvl@clchlc@r:tl«:nng@ tinci
    3 l i n/nigcr I_eimüi:uug gemischt. Durch Er-
    wärmen wird (las ülicrscliüaige =\mnioniak
    abgetrieben. I11 einem \cr(tampfer wird die
    :odalin auf etwa ioo 1 eingeengrt und
    cli: einge(latill)fte 1_5sung 111 einem zweiten
    Verdampfer aiidestilli;#rt. atis (I;ali etwa
    j"/oige I)iimltfc überdestilliereil. -Aus den ab-
    streichenden Irrüden werden sodann durch
    fraktionierte Kondensation etwa 28 1 3oo/oiges
    I-Ivdrazinliydrnt gewonnen. Durch Ein-
    datnpfung lassen sich daraus etwa io I go-
    ltis g;o/oiges 1-fvdrazinlivdrat erzeugen.

Claims (1)

  1. P.LTE\T_1NSPII GC1I:
    Verfahren zur Herstellung von Hydra- zinhydrat durch C)1vdatioil von _\m- inoilial: finit \atriumlivpochlorit in wäliriger Lösung vorteilhaft in Gegen- wart eines viskositätserhöhenden Stoffes. wie Leim, dadurch gekeitiizeicliitet. daß das gebildete Hvdrazintivdrat aus der Re- aktionslosung nach Abtreiben des Am- moniaks und Einengen in einem Ver- clanipfer durch Destillation der ein- geengten .Lösung in einem zweiten Ver- dampfer und fraktionierte Kondensation der abstreichenden Dämpfe gewonnen wird.
DEE54903D 1941-05-22 1941-05-22 Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat Expired DE767249C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1088939B (de) * 1958-01-29 1960-09-15 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Hydrazin

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1088939B (de) * 1958-01-29 1960-09-15 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Hydrazin

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