DE766202C - Verfahren zum Veredeln von Cellulose- oder Cellulosehydrattextilgut - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM
9. AUGUST 1954

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 8 k GRUPPE 1

R 104420 IVd18k

Dr. Franz Köhler, Aisbach (Bergstr.)

ist als Erfinder genannt worden

Röhm & Haas G.m.b.H., Darmstadt

(Ges. v. 15. 7. 51) Patenterteilung bekanntgemacht am 8. Juli 1954

Es ist bekannt, daß man Cellulose- und Cellulosehydrattextilgut durch Ausrüsten mit Kunstharzen im Gebrauchswert verbessern, insbesondere knitterfest machen kann. Vor allem brachte man bisher zu diesem Zweck harzartige Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Phenolen oder Harnstoff bzw. dessen Analogen auf das Textilgut. Von den Formaldehydkondensationsprodukten

ίο eignen sich jedoch die Phenolharze hierfür deshalb weniger, weil sie nicht geruchfrei sind, vergilben und Reizwirkungen auf die Haut ausüben. Bessere Ergebnisse hat man mit Harnstoffharzen, d. h. den Kondensationsprodukten des Formaldehyds mit Harnstoff

oder seinen Analogen, wie Thioharnstoff, erzielt, doch muß hierbei bekanntlich im allgemeinen in Gegenwart von sauren Kondensationsmitteln und unter Anwendung von Temperaturen bis 170⁰ gearbeitet werden, was gewisse Nachteile hinsichtlich Faserund Scheuerfestigkeit des behandelten Textilgutes mit sich bringt.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden und darüber hinaus noch wesentliche Vorteile dadurch erzielen kann, wenn man die Ware mit einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus Harnstoff und bzw. oder Thioharnstoff und Acrolein oder Homologen

desselben, die außerdem noch ein saures Kondensationsmittel enthalten kann, tränkt und dann bei erhöhter Temperatur trocknet.

Vorteilhaft verwendet man solche Lösungen, denen noch Netzmittel zugesetzt sind.

Unter den statt Acrolein zu verwendenden Acroleinhomologen ist beispielsweise das 2-MethyIacroIein (Methacrolein) brauchbar. Es sind wasserlösliche Kondensationsprodukte aus ι Mol Acrolein und ¹Iz bis 4 Mol Harnstoff verwendbar. Zur Bereitung der wasserlöslichen Kondensationsprodukte ist es zweckmäßig, die Kondensation in der Weise zu bewirken, daß man auf die Gesamtmenge des zu verwendenden Harnstoffs zuerst nur einen Teil des vorgesehenen Acroleins zur Einwirkung bringt und nach Beendigung der Reaktion weitere Anteile Acrolein in gleicher Weise verarbeitet.

Bei Verwendung von Harnstoff erhält man gegenüber Thioharnstoff leichter wasserlösliche Produkte, also Vorteile bei der Verarbeitung.

In Wasser schwerer lösliche Kondensationsprodukte kann man unter Zusatz von Alkoholen, z. B. auch von Glykol, in Lösung bringen.

An sich sind bereits Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Acrolein bekannt. Man kann sich dieser Verfahren mit oder ohne Kondensationsmittel, z. B. Essig- oder Schwefelsäure, bedienen. Vorteilhafter ist die Verwendung von Thioharnstoff als Kondensationsmittel bei der Herstellung obiger Harnstoffharze, während für Thioharnstoffharze ein solches überhaupt nicht erforderlich ist.

Mit Kondensationsprödukten, die etwa in gleichen Teilen aus Thioharnstoff, Acrolein und 2-Oxytrimethylen-i, 3-sulfid in Gegenwart geringer Mengen von Wasser bei 40 bis 50⁰ zu erhalten sind, kann die gleiche Wirkung wie mit den erfindungsgemäßen Mitteln nicht erzielt werden; denn einmal sind derartige Kondensationsprodukte zu wenig wasserlöslich und neigen andererseits zum Verfärben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Knitterfestmachen von Geweben ist es nicht wie bei den bekannten Verfahren unbedingt erforderlich, Säuren oder Alkalien als Kondensationsmittel zu verwenden, und soweit man sie bei der Vorkondensation benutzt hat, kann man sie vor der Weiterverarbeitung neutralisieren. Eine Wärmenachbehandlung ist zwar auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig, doch genügt eine kurzdauernde Erwärmung auf verhältnismäßig niedrige Temperaturen. Diese Wärmenachbehandlung kann beispielsweise durch Bügeln oder heißes Walzen erfolgen, nachdem das mit den Lösungen getränkte Gut auf einem Spannrahmen getrocknet worden ist.

Beispiele

i. 30 Gewichtsteile Harnstoff und 1,5 Gewichtsteile Thioharnstoff werden in 30 bis 150 Gewichtsteilen Wasser gelöst, wozu 56 Gewichtsteile Acrolein, gegebenenfalls in Anteilen, zugefügt werden. Von einem gegebenenfalls auftretenden Xiederschlagfiltriert man ab, verdünnt mit 100 bis 250 Gewichtsteilen Wasser und gibt 3 Gewichtsteile primäres Kaliumphosphat und 2 Gewichtsteile Türkischrotöl hinzu. Mit der so gebildeten Lösung tränkt man einen Futterstoff, quetscht hierauf ab, trocknet am Spannrahmen bei etwa 6o° und bügelt. Der Griff ist voll und weich, die Knitterfestigkeit ist sehr gut.

2. 120 Gewichtsteile Harnstoff und 1.5 Gewichtsteile Thioharnstoff werden in 100 bis 300 Gewichtsteilen Wasser gelöst, worauf noch 56 Gewichtsteile Acrolein, gegebenenfalls in Anteilen, zugegeben werden. Die von einem gegebenenfalls ausgefallenen Niederschlag befreite Lösung wird mit 8 Gewichtsteilen Türkischrotöl und 250 bis 450 Gewichtsteilen Wasser versetzt. Mit dieser Flotte tränkt man Futterstoff, quetscht hierauf ab, trocknet ihn am Spannrahmen bei etwa yo° und bügelt. Der Griff ist voll, die Knitterfestigkeit ist sehr gut.

3. 38 Gewichtsteile Thioharnstoff werden in 100 Gewichtsteilen Wasser heiß gelöst, worauf in der Wärme noch 42 Gewichtsteile Acrolein hinzugefügt werden. Die erhaltene, schwach gelblich gefärbte, klare Lösung wird mit 300 Gewichtsteilen Wasser und 30 Gewichtsteilen Triäthylenglykol heiß verdünnt und mit 5 Gewichtsteilen Türkischrotöl versetzt. Mit der 70⁰ warmen Flotte wird Futterstoff getränkt; darauf wird dieser abgequetscht, gebügelt, 5 Minuten kochend geseift, am Spannrahmen getrocknet und wieder gebügelt. Der Griff ist weich und glatt, die Knitter- und Scheuerfestigkeit sind sehr gut.

4. 120 Gewichtsteile Harnstoff und 4 Gewichtsteile Thioharnstoff werden in 60 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 56 Gewichtsteilen reinem Acrolein umgesetzt. Nach 2 Stunden werden weitere 56 Gewichtsteile Acrolein einkondensiert. Die erhaltene klare Lösung verdünnt man heiß mit 700 Gewichtsteilen Wasser und 40 Gewichtsteilen Athylenglykol, setzt 3 Gewichtsteile Türkischrotöl hinzu und tränkt ein Gewebe durch Eintauchen in die 60 bis 70³ warme Flotte. Man quetscht zwischen zwei Walzen ab, trocknet im Spannrahmen bei 90 bis ioo^c und bügelt kurz. · lao

5. 60 Gewichtsteile Harnstoff werden in bis 40 Gewichtsteilen Wasser gelöst und

nach Zusatz von 3 bis 5 Gewichtsteilen Natriumacetat wird die Lösung mit 42 Gewichtsteilen Acrolein nach und nach versetzt. Die bei 40 bis 50° ziemlich rasch verlaufende Reaktion führt zu einem mehr oder weniger gelblich gefärbten, hochviskosen, harzartigen Produkt, das vollkommen klar ist und mit Wasser vom 50 bis 60⁰' in jedem Verhältnis zu einer klaren Lösung verdünnt werden kann.

150 Gewichtsteile von diesem Reaktionsprodukt werden in 800 bis 850 Gewichtsteilen Wasser mit 2 bis 3 Gewichtsteilen eines gegen Säure beständigen, aus sulfoniertem Ricinusöl oder sulfoniertem Sojabohnenöl bestehenden Weichmachers und 3 bis 5 Gewichtsteilen eines Gemisches von primärem Kaliumphosphat und Aluminiumchlorid (3 :1) gelöst.
Mit der etwa 30 bis 40⁰ warmen Flotte wird Zellwollmusseline getränkt und dann im Spannrahmen oder Flachbahntrockner bei 80 bis no⁰' getrocknet.

Man erhält einen sehr vollen, weichen, angenehm fließenden Griff. Die Knitterfestigkeit ist sehr gut.

6. 300 Teile Harnstoff werden in 150 Gewichtsteilen Wasser gelöst, die Lösung wird mit 10 Gewichtsteilen in-NaOH und dann nach und nach mit 300 Gewichtsteilen Acrolein versetzt. Die etwa bei 50° verlaufende Kondensation führt zu einer viskosen, mehr oder weniger schwach gefärbten, wasserklaren Harzlösung.

200 Gewichtsteile dieser Harzlösung werden mit 800 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und nach Zusatz von 3 bis 5 Gewichtsteilen eines aus sulfoniertem Ricinusöl oder sulfoniertem Sojabohnenöl bestehenden Weichmachers und 5 bis 10 Gewichtsteilen eines Gemisches aus primärem Natriumphosphat und Aluminiiumchlorid (5 :2) für die Tränkung von zellwollenen, baumwollenen Futterstoffen verwandt. Die Gewebe werden danach bei 8o° vorgetrocknet, wodurch der Bügeleinsprung auf ein äußerst günstiges Maß heruntergesetzt wird. Der Futterstoff hat einen sehr vollen, weichen, schönen, textlien Charakter. Die Knitterfestigkeit ist sehr gut.

Claims (1)

1. Patentanspruch:
   Verfahren zum Veredeln von Cellulose- oder Cellulosehydrattextilgut, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ware mit einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus Harnstoff und bzw. oder Thioharnstoff und Acrolein oder Homologen desselben, die außerdem noch ein saures Kondensationsmittel enthalten kann, tränkt und dann bei erhöhter Temperatur trocknet.

   Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift Nr. 633 345.

   © 9539 7.54