DE764643C - Verfahren zur Herstellung von Kobalt-Magnesium-Katalysatoren fuer die Umsetzung von Kohlenoxyd-Wasserstoff-Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kobalt-Magnesium-Katalysatoren fuer die Umsetzung von Kohlenoxyd-Wasserstoff-GemischenInfo
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Description
AUSGEGEBENAM 8. JUNI 1953
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12ο GRUPPE 1
R ioo 366 IVd j 12
Dr. Heinrich Heckel, Dinslaken/Niederrhein und
Dr. Otto Roelen, Oberhausen (Rheinl.)
sind als Erfinder genannt worden
Ruhrchemie A. G., Oberhausen (Rheinl.)
(Ges.v. 15.7.51) ' Patenterteilung bekanntgemacht am 18. Januar 1945i
Für die Synthese von Benzinkohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyden und Wasserstoff
haben sich Katalysatoren, die außer Kobalt einen Gehalt an Magnesium aufweisen und gegebenenfalls
durch Thorium oder andere Zusätze aktiviert sind, als besonders wirksam erwiesen.
Sie zeichnen sich durch eine hohe Lebensdauer aus und lassen sich ohne Nachlassen der katalytischen
Wirkung über eine lange Zeitperiode benutzen, ohne daß etwa eine Steigerung der
Temperatur oder eine Regenerierung des Katalysators notwendig wird. '
Werden für die Herstellung von Kobalt-Magnesium-Katalysatoren
beispielsweise Lösungen der Nitrate oder Chloride der beiden Metalle, die diese in dem Verhältnis aufweisen wie der
herzustellende Katalysator, mit Alkalicarbonaten ausgefällt, so benötigt die Ausfällung des gesamten
Magnesiums eine verhältnismäßig lange Zeit. Durch das längere Verweilen des ausgefällten
Kobalts in der Fällungslösung treten Alterungserscheinungen auf, die die Oberflächenausbildung
dieses Hauptanteils des herzustellenden Katalysators ungünstig beeinflussen. Kürzt
man jedoch zwecks Vermeidung dieses Nachteils die Fällungsdauer ab, so enthält der ausgefällte
Katalysator nicht die zur Auslösung der vollen Wirksamkeit des Kobalts benötigte Menge
Magnesium.
Es wurde nun erkannt, daß hervorragend brauchbare Kobalt-Magnesium-Katalysatoren erhalten
werden, wenn unter Verwendung von Lösungen der Nitrate oder Chloride von Kobalt ίο und Magnesium eine Magnesiumlösung verwandt
wird, die einen größeren Gehalt an Magnesium aufweist, als dem gewünschten Verhältnis
von Magnesium zu Kobalt in dem herzustellenden Katalysator entspricht, wobei für
die Fällung des Magnesiums eine so kurze Zeitdauer angewandt wird, daß eine Menge von
mindestens 10 0Z0 des gefällten Magnesiums in der
Lösung verbleibt.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise gelingt die Fällung eines Katalysators aus einer
gemeinsamen Lösung der Chloride oder Nitrate des Kobalts und Magnesiums, die der genannten
Forderung entspricht, in einer so kurzen Zeit, daß eine schädliche Veränderung des ausgefallenen
Kobaltcarbonats nicht eintritt. Das ι erfindungsgemäße Verfahren kann auch in der
Weise durchgeführt werden, daß Magnesium zunächst für sich aus einer Lösung ausgefällt
wird, die das Magnesium in einer größeren Menge als der unter Verwendung dieser Lösung herzustellende Kontakt aufweisen
soll. Die Menge des Magnesiums wird hierbei zweckmäßig so bemessen, daß für die Fällung
aus siedender Lösung eine Zeit von etwa ι bis 3 Minuten belassen wird. Hierauf wird die
für den Katalysator benötigte Kobaltmenge in der gleichen Lösung auf das bereits ausgefällte
Magnesium aufgefällt. Der Niederschlag wird unmittelbar nach der Ausscheidung und nach
Zugabe des Trägermaterials abfiltriert.
Durch Abstimmung des Magnesiumüberschusses kann die Wirksamkeit des herzustellenden
Katalysators genau eingeregelt werden. Beispielsweise kann ein Überschuß von 25 bis
75 % Magnesium in der Fällungslösung verwandt werden. Jedoch genügt schon ein Überschuß von
rund 10 °/0. Sowohl bei der gemeinsamen wie bei
der aufeinanderfolgenden Ausfällung des Magnesiums und Kobalts, bei der jedoch immer auf
eine möglichst kurze Verweilzeit des Kobaltniederschlages in der Lösung zu achten ist,
werden ausgezeichnet brauchbare Kobalt-Magnesium-Katalysatoren erhalten.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird ein wesentlicher technischer Fortschritt
erzielt. Unter Anwendung der unter ihrer Benutzung hergestellten Kontakte gelingt es,
die mit reinen Kobaltkontakten erhaltenen Ausbeuten um rund 150% zu steigern. Diese
Wirkung wird einzig unter Ausfällung des Magnesiums unter den vorgeschriebenen Bedin-[
gungen erreicht. Bisher war dagegen einzig in I einer Versuchsreihe zur Ermittlung der aktivitäts-'
steigernden Wirkung verschiedener Zusätze zu reinen Kobaltkontakten, in der die erfmdungsgemäße
Vorschrift keine Beachtung gefunden hatte, festgestellt worden, daß durch einen Zusatz von Magnesium eine Ausbeutesteigerung
von rund 5 °,0 erhalten wird. Die erfindungsj
gemäß erhaltenen Kontakte zeichnen sich durch eine hohe Lebensdauer aus und lassen sich ohne
Nachlassen der katalytischen Wirkung über eine lange Zeitperiode benutzen, ohne daß etwa
! eine Steigerung der Temperatur oder eine Regenerierung des Kontaktes nötig wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch j die nachfolgenden Beispiele erläutert.
j Beispiel 1
Eine Lösung, die im Liter 24,91 g Co in Form des Nitrats und 3,97 g MgO in Form von 14,75 g
Mg (NO3)2 enthielt und somit 16 Teile MgO auf
100 Teile Co aufwies, wurde in der Siedehitze mit etwa io° „iger Natriumcarbonatlösung gefällt,
wozu insgesamt 1 bis 2 Minuten gebraucht wurden. Hierauf wurde die benötigte Menge an
Trägermaterial eingebracht und unmittelbar abfiltriert. Es wurde ein Niederschlag erhalten,
der neben dem gesamten Co 2,42 g MgO, d. h. 9,75 Teile MgO auf 100 Teile Co, enthielt.
Aus 2 1 Magnesiumnitratlösung, die im Liter 556g Mg(NO3)2, d.h. insgesamt 150g MgO
enthielt, wurde durch Eintragen in 30 1 siedender etwa io°,'0iger Sodalösung im Laufe von etwa
ι bis 2 Minuten der größere Teil des MgO in Form des Carbonats ausgefällt. Nach dieser Zeit
wurden in die am Sieden erhaltene Lösung im Laufe von etwa 1 bis 2 Minuten 101 Kobaltnitratlösung
gegeben, die insgesamt 1 kg Kobalt enthielt. Hierauf wurde das benötigte Trägermaterial
hinzugesetzt und unmittelbar heiß nitriert. Der Niederschlag enthielt auf 100 Teile
Kobalt 11,9 Teile Magnesiumoxyd. Von der in der verwandten Magnesiumnitratlösung enthaltenen
Menge MgO waren somit etwa 80% in den erhaltenen Niederschlag übergegangen.
Beispiel 3 11Q
Als Vergleichskontakt diente der in der Brennstoff-Chemie,
Bd. 13, S. 65, Tafel 6, Nr. 3, erwähnte Kontakt. Über die Herstellung läßt
sich aus der gleichen Abhandlung entnehmen, daß er kalt gefällt und hierauf aufgekocht wurde.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Kontakt wurde dagegen mit einem
Überschuß von 15 % MgO über das im Kontakt vorgesehene MgO hinaus heiß gefällt. Die
Zusammensetzung beider Kontakte nach ihrer Fertigstellung war 100 Co, 20 Mg 0,100 Kieselgur.
Beide Kontakte wurden bei 3500 mit H2 reduziert
und bei 1850 mit Synthesegas (CO : H2 = 1: 2)
in Betrieb genommen. Die Gasbeaufschlagung betrug 41 Synthesegas / 4 g Co. Es wurden
folgende Ergebnisse im Verlauf einer Prüfzeit von rund 4 Wochen ohne Änderung von Temperatur
und Gasbeaufschlagung erzielt:
i. Kontakt Brennstoff-Chemie, Band 13: Ausbeute
/ cbm Idealgas = 48 g Benzin, 59 g Öl, 107 g flüssige Produkte;
2. Kontakt nach der Erfindung: Ausbeute/ cbm Idealgas = 65 g Benzin, 66 g Öl, 131 g
flüssige Produkte.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Kobalt-Magnesium-Katalysatoren für die Umsetzung von Kohlenoxyd-Wasserstoff- Gemischen durch gemeinsame oder aufeinanderfolgende Fällung des Magnesiums und Kobalts aus der Lösung ihrer Nitrate oder Chloride, gekennzeichnet durch die Anwendung einer Magnesiumlösung, die einen größeren Gehalt an Magnesium aufweist, als dem gewünschten Verhältnis von Magnesium zu Kobalt in dem herzustellenden Katalysator entspricht, wobei für die Fällung des Magnesiums eine so kurze Zeitdauer angewandt wird, daß eine Menge von mindestens 10 % des gefällten Magnesiums in der Lösung verbleibt.Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand, der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen Worden:Brennstoff-Chemie,Bd. 12 (1932) S. 226, Bd. 13, (1933), S. 62, 65.© 5040 5. S3
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