DE76396C - Verfahren zur Darstellung der oi /S3- und ai/J4 Chlornaphatalinsulfosäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung der oi /S3- und ai/J4 Chlornaphatalinsulfosäure

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DE76396C
DE76396C DENDAT76396D DE76396DA DE76396C DE 76396 C DE76396 C DE 76396C DE NDAT76396 D DENDAT76396 D DE NDAT76396D DE 76396D A DE76396D A DE 76396DA DE 76396 C DE76396 C DE 76396C
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Germany
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sulfonic acid
chloronaphataline
chloronaphthalene
water
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DENDAT76396D
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K. OEHLER in Offenbach a. M
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Verfahren.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 31. Dezember 1893 ab.
Bislang wurden durch Sulfuriren von a-Chlornaphtalin nur die U1U2- und Ci1 «3-Chlornaphtalinsulfosäuren erhalten. (Beilstein, II. Aufl., Bd. II, S. 153; Arnell, Ber. XVI, S. 570; Ber. XVII, R. 47; Armstrong und Wynne, Ber. XXIV, R. 714.) Es ist nun gelungen, durch Behandeln des a-Chlornaphtalins mit Schwefelsäure bei höherer Temperatur auch die Ct1 ß3- und U1 ,S.j-Chlornaphtalinsulfosäuren darzustellen.
Erwärmt man 1 Theil α-Chlornaphtalin unter Umrühren mit 1 bis 1'/., Theilen Schwefelsäure von 66° B. mehrere Stunden auf 160 bis 1700, so bildet sich ein Gemenge von Ct1 ß3- und Ct1 S^-Chlornaphtalinsulfosäure. Aus der Reactionsmasse werden nach bekannter Methode die Alkalisalze der betreffenden Sulfosäuren erhalten, die durch fractionirte Krystallisation von einander zu trennen sind. Auch durch Neutralisiren der Sulfirungsmasse mit Alkali oder durch Ausfällen mit Kochsalz oder Chlorkalium können die entsprechenden Salze abgeschieden werden.
Die Eigenschaften der Salze stimmen mit den in der Literatur angegebenen überein. Das Kaliumsalz der o.x ßg-Chlornaphtalinsulfosäure ist leicht in heifsem Wasser, schwer in kaltem löslich. Es krystallisirt in wasserfreien Blättchen. Das Bariumsalz ist sehr schwer löslich ' in kaltem wie in heifsem Wasser und krystallii sirt in Blättchen mit 1 Molecül Wasser.
Das in kaltem Wasser leicht lösliche Kalium- ; salz der U1 ß4- Chlornaphtalinsulfosäure bildet j feine Nadeln oder Prismen mit 1 Molecül. ! Krystallwasser. Das Bariumsalz krystallisirt mit I 3 Molecülen Wasser in Blättern, die in kaltem
Wasser schwer, in heifsem leicht löslich sind. I Die Bildung von Ct1P3- und Ci1 ß4 - Chlorj naphtalinsulfosäure wurde noch durch Her-I stellung der Sulfonamide bewiesen. Das aus ! dem am schwersten löslichen Kalium- oder Bariumsalz gewonnene Amid schmilzt bei 216°,.
das andere bei 186 bis 1870.
i Die Säuren können nach verschiedener Rich-• tung hin verwendet werden, so z. B. zur Dar-■ stellung der entsprechenden Naphtol- und ! Naphtylaminsulfosäuren durch Verschmelzen mit j Alkali bezw. Ammoniak oder zur Gewinnung
von Naphtoldisulfosäuren durch Sulfiren und ! Verschmelzen der gebildeten Chlornaphtalindi- : sulfosäuren mit Alkalien.

Claims (1)

  1. Pa tent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Ct1 ß3- und B1 ß^-Chlornaphtalinmonosulfosä'ure durch Erhitzen von ι Theil α-Chlornaphtalin mit der gleichen bis anderthalbfachen Menge Schwefeli säure von 660B. auf 160 bis 1700.
    (2. Auflage, ausgegeben am 14. Oktober lSgS.)
    BERLIN. GEDRl'CKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
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