DE69096C - Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Induline - Google Patents

Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Induline

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DE69096C
DE69096C DENDAT69096D DE69096DA DE69096C DE 69096 C DE69096 C DE 69096C DE NDAT69096 D DENDAT69096 D DE NDAT69096D DE 69096D A DE69096D A DE 69096DA DE 69096 C DE69096 C DE 69096C
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Germany
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phenylenediamine
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DENDAT69096D
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DAHL & COMP, in Barmen
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B17/00Azine dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAM
Schmilzt man die in der Patentschrift Nr. 60426 beschriebenen neuen Zwischenproducte der Indulinschmelze mit p-Phenylendiamin, so erhält man neue wasserlösliche Induline. Die aus den beiden neuen Zwischenproducten durch Schmelzen ihrer salzsauren Salze mit p-Phenylendiamin entstehenden neuen wasserlöslichen Induline unterscheiden sich wesentlich von einander, sowohl durch ihre verschiedene Nuance, als auch durch ihre Löslichkeit. Von zwei unter ganz genau denselben Bedingungen ausgeführten Schmelzen mit den beiden Zwischenproducten zeigt diejenige aus dem wasserlöslichen Zwischenproduct einen wesentlich rotheren Ton als die mit dem spritlöslichen Product hergestellte. Auch ist der erstere Farbstoff bedeutend leichter löslich in Wasser als letzterer. Von dem unter sonst gleichen Bedingungen hergestellten wasserlöslichen Indulin aus p-Phenylendiamin und dem in dem Verfahren des Patentes Nr. 54617 benutzten spritlöslichen Rückstand unterscheiden sich die beiden neuen wasserlöslichen Induline durch wesentlich rothere Nuance.
An Echtheit gegen Seife, Licht und Luft kommen die neuen Induline den in der Patentschrift Nr. 36899 charakterisirten gleich.
Beispiel 1.
30 kg p-Phenylendiamin werden mit 30 kg des nach den Angaben der Patentschrift Nr. 60426 erhältlichen wasserlöslichen Zwischenproductes der Indulinschmelze (unter Zusatz von 5 kg Benzoesäure oder -5 kg Salmiak, wenn an Stelle des Chlorhydrates die freie Base verwendet wurde) bei einer Temperatur von 160 bis 1850 zusammengeschmolzen. Je nach der gewünschten Nuance und der angewendeten Temperatur dauert der Schmelzprocefs Y2 bis 2 Stunden. Nach beendigter Reaction löst man die Schmelze in 40 kg Salzsäure und 500 1 Wasser und fällt den Farbstoff mit Salz.
Wird an Stelle des wasserlöslichen Zwischenproductes das in der Patentschrift Nr. 60426 beschriebene spritlösliche Zwischenproduct verwendet, so mufs mindestens so lange geschmolzen werden, bis sich alles klar in verdünnter Salzsäure löst.
Für die technische Darstellung dieser Farbstoffe ist es nicht nöthig, die in der Patentschrift Nr. 60426 beschriebenen Zwischenproducte erst zu isoliren. Man kann ganz direct dem rohen Schmelzproduct die nöthige Quantität p-Phenylendiamin, eventuell auch eine gewisse Menge Benzoesäure oder Salmiak zusetzen und dann bei einer Temperatur von 160 bis 1850 den Schmelzprocefs zu Ende führen.
Beispiel 2.
40 kg freies Amidoazobenzol, 9,3 kg Anilinöl, 13 kg salzsaures Anilin werden nach der Vorschrift des Patentes Nr. 60426 verschmolzen. Nach beendigter Reaction giebt man 20 kg p-Phenylendiamin und 5 kg Salmiak zu, erhitzt auf i8o° und hält während 2 Stunden auf dieser Temperatur. Alsdann löst man die Schmelze in 60 kg Salzsäure und 600 kg Wasser und fällt den Farbstoff mit Salz.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher, indulinartiger Farbstoffe, darin bestehend, dafs man die in der Patentschrift Nr. 60426 beschriebenen beiden neuen Zwischenproducte der Indulinschmelze entweder einzeln oder im Gemenge oder auch das rohe Schmelzproduct derselben mit p-Phenylendiamin, mit oder ohne Zusatz von Benzoesäure oder Salmiak, bei Temperaturen von 160 bis 185° verschmilzt.
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